Вакуумные технологии в самогоноварении

[Олег6 98]

Для удобства, табл рядом СС вак и атм

 

ГХ зерн СС вак атм.xlsx

 

Изменено 16 апреля 2022 пользователем Олег6

[Daniil 225]

@Олег6 , этилдодеканоат не синхронизирован.

Изменено 16 апреля 2022 пользователем Daniil

[Олег6 98]

44 минуты назад, Daniil сказал:

этилдодеканоат не синхронизирован

спасибо, поправил

[Олег6 98]

26.02.2016 в 10:57, Naruto сказал:

Как считаешь Вакумная перегонка на всех этапах нужна или только брагу отгонять?

Экономия энергии , имхо сомнительна, так как, то  что мы не тратим на нагрев, надо тратить на охлаждение до достаточно низких Температур., зимой конечно будет эффект, летом вряд ли серьезная экономия, особенно учитывая доп стоимость оборудования.

Так же неплохо бы сделать анализ Тела 1 и Тела 2, сомнительно , что бы разряжение сильно повлияло на крект промежуточных и спирта по отношению друг к другу ... и получается ты заливаешь в бочку , то что надо как раз чистить и чистить от промежуточных.

Это было второе сообщение с начала ветки  6 лет понадобилось

Изменено 16 апреля 2022 пользователем Олег6

[Олег6 98]

Анализ гх анализа:

Еще некоторые детали перегонки: Поскольку брагу я дегазировал недолго, то вак насос при перегонке периодически включался. Когда Т перед конденсатором начала расти (я так определяю начало перегонки), я полностью выключил нагрев (он и до этого был небольшой) и насос. Еще до этого вода охлаждения была включена на полную. Все 50 мл голов были отобраны без единого включения насоса, т.е. ничего улететь в это время в вак линию не должно. За это время разряжение упало на пару кпа (точно к сожалению не запомнил). 

Альдегиды: самое загадочное. В вак головах почти в 2 раза меньше чем в теле. Этого быть не может. Единственное объяснение такое: когда пары альдегидов со спиртом (крект 3,7) начали лететь, насос еще первое время включался. Поскольку вода охлаждения у меня 14С, то большая часть альдегидов пролетела в вак линию, а спирт осел в конденсаторе. Слабоватая теория, может кто другую выдвинет.

Альдегидов на вак в 2,5 раза меньше чем на атм. Скорее всего, опять же - улетали в вак линию. Или, что вероятнее, на атм при высокой Т новообразовывались в процессе перегонки, а на вакууме - нет. Почти наверняка можно утверждать, что у большинства самогонщиков альдегиды улетают в вак линию.

Сивуха: в вак головах в 3 раза выше, чем в теле. На моей крепости крект сивухи должен был быть чуть меньше трех. Вот они и летели. Частично подтверждается, что на вакууме крект сивухи чуть выше атмосферного на низкой крепости.  

Сивуха на вак и атм почти одинакова. Что и следовало ожидать.

Сложные эфиры: в вак головах в 6 раз выше чем в теле. На моей крепости крект эфиров должен был быть 9. Т.е. недостача. Похоже, тоже часть эфиров улетела в насос вместе с альдегидами. 

Эфиры на вак и атм почти одинаковы. Что и следовало ожидать. Поскольку эфиров на порядок больше чем альдегидов, то хотя часть эфиров улетает в вак линию с альдегидами, эта часть очень мала, и на концентрацию особо не влияет. 

Кислоты: в вак головах существенно больше чем в теле. Хотя они типичные хвостовые. А получается крект > 1. Непонятно.

Кислоты на вак в 3 раза меньше атм. Это можно объяснить новообразованием на высоких Т.

ЭЭ: в вак головах в 4 раза выше чем в теле. Что и следовало ожидать. 

ЭЭ на вак в 7 раз меньше чем на атм. Основного ЭЭ - этилдеканоат (этилкапрат) - в 20 раз меньше, а второго по массе ЭЭ - этилоктаноат (этилкаприлат) - почти столько же. Подтверждается, что на высокой Т основной ЭЭ наваривается в процессе перегона из дрожжей.

Метанол: в вак головах в 7 раз ниже чем в теле. Хотя по крект должен быть всего 0,6. Может объясняться тем, что в ректе, которым я укрепил пробы тел, метанол был, вот и наложился. Рект брал одинарной ректификации, может и высокий там у меня метанол. 

Метанол на вак и атм почти одинаковый. Что и следовало ожидать. 

Фурфурол: на атм хоть и мало, но в порядки больше чем на вак. Объясняется новообразованием на высокой Т.

Запах тухляка: на ГХ не размечен. На вак гораздо меньше чем на атм. Объясняется улетом серных в вак линию.

 

В целом, хрен редьки не слаще. Кроме важных исключений, на вакууме:

Тухляка гораздо меньше (ГХ тухляк не видит). Важно для питья по белому.

Альдегидов в 2,5 раза раза меньше. Поэтому питье по белому без резкости. Для выдержки не важно, они всё равно преобразуются со временем. 

ЭЭ на порядок меньше. Это вообще-то плохо, более невыразительный вкус и запах. Что маскируется по белому присутствием запахов исходника (ГХ их не видит). Для выдержки непонятно насколько плохо.   

 

Проверяйте пожалуйста.

 

[Daniil 225]

9 минут назад, Олег6 сказал:

ЭЭ на порядок меньше. Это вообще-то плохо, более невыразительный вкус и запах. Что маскируется по белому присутствием запахов исходника (ГХ их не видит). Для выдержки непонятно насколько плохо.  

Поскольку есть наблюдения, что у брендов ньюмейки содержат довольно высокие концентрации ЭЭ, то важно. В аромате оттеняют зерновую основу, а во вкусе придают плотное тело, мягкость и сладость.

[Олег6 98]

Вот еще интересно: Хотя эфиров в целом на вак и атм почти одинаково, но картина внутри минорных эфиров сильно различается. Главного эфира - этилацетата - одинаково, а другие эфиры отличаются в разы. Это должно приводить к специфическим нюансам вак напитка. Но это доступно только обостренным носам.

 

 

 

 

[Naruto 1 588]

@Олег6 выложи пожалуйста исходники.

 

16 часов назад, Олег6 сказал:

Пришел момент истины -

А сори , увидел, спасибо 

Ну что же, для меня стало очевиднее, что какого то особого смысла заморачиваться с вакуумом нет. Энанты в 7 раз меньше, сивух так же, а то что альдегидов поменьше, так действительно в бочке они сами собой образуются и догонят обычный дистиллят.  Возможно для питья вбелую, но хранить такой дистиллят надо без доступа воздуха, те сразу разливать по бутылкам и укупоривают надёжно. Ну и не просят у меня самогон для питья в белую, всем водки подавай.

[Олег6 98]

@Naruto, забыл упомянуть ароматные водки\спирты. Очень многие употребляют. Здесь вакуум вне конкуренции.

ГХ, к сожалению, не показывает 99,99% запахов.

[Олег6 98]

Пятая проба - это экстрагирование ЭЭ из дрожжевой барды. Перегонял дрожжевой остаток, получил отличные показатели ЭЭ, публиковал ГХ.

Оставшуюся барду укрепил дистиллятом 93,5% и выделял ЭЭ панкреатином. Подробности описывал. Тогда ГХ делать жаба задавила, вот теперь сделал. И не зря. ГХ показывает, что даже из варенных дрожжей ЭЭ выходят. Такой продукт хорошо использовать для купажа, в нем сивухи мало, эфиров и ЭЭ много.

 

 

 

  

[POLE 728]

12.04.2022 в 14:01, Олег6 сказал:

Солодовая брага вышла слабая, около 5%. Поскольку Т осахаривания была 58С, выход сахаров получился плохой, плюс брага подтухла.

Не типичная брага получилась. От того и нетипичные сравнения ГХ вак  и атм фракций дистиллятов.

12.04.2022 в 14:01, Олег6 сказал:

Давно с первого перегона не мерил головы, был удивлен крепостью. Почему такие различия - объяснений нет.

Вак головы 41%. Атм головы 60,4%. Вак СС 28,6%. Атм СС 32,4%.

Это можно объяснить скоростью пара и Крект веществ, что влияет на крепость конденсата. Если конечно не было паразитной флегмы при атм перегонке.

12.04.2022 в 14:01, Олег6 сказал:

СС укрепил 1:1 по объему ректификатом, договорились с "лабораторией", что надо ставить на программе ГХ "разбавление = 2"

Не совсем понятно как трактовать результаты ГХ исходя из этого допущения.

16.04.2022 в 18:30, Олег6 сказал:

почта умудрилась одну баночку разбить! К счастью, это была самая неважная проба - атм головы. Так что относительный анализ голов на вак и атм мы не увидим.

Жель. Сравнение атм и вак голов было бы полезно.

17.04.2022 в 01:14, Олег6 сказал:

самое загадочное. В вак головах почти в 2 раза меньше чем в теле.

такое может быть, если в добавленном спирте были альдегиды. То что альдегидов много больше в атм теле можно объяснить их генерацией в процессе перегонки.

 

[POLE 728]

По ЭЭ картинка понятна. Данные коррелируют с литературными источниками. Вывод о том что ЭЭ нарабатываются при разложении дрожжей подтвержден. ИМХО однократной перегонкой невозможно достичь "коньячных" концентраций ЭЭ 150 мг/л и выше. Не зря добавляют дрожжи и кольцуют барду в производстве коньячного спирта.

В целом эксперимент @Олег6  полезный и познавательный. К сожалению данные не совсем корректны, тк брага нетипичная, потеряна проба атм голов и пробы разбавлялись спиртом неизвестного состава. Это не позволяет сделать однозначные выводы в сравнении вак и там технологий перегонки. 

Так что вывод 

23 часа назад, Naruto сказал:

для меня стало очевиднее, что какого то особого смысла заморачиваться с вакуумом нет.

не подтвержден 

[Олег6 98]

@POLE то что укрепляющий рект неизвестного состава - не играет серьезной роли, т.к. обе пробы укреплялись одним и тем же спиртом в одинаковой пропорции.

Судить только по ГХ хорош ли напиток вообще невозможно. Там десятки тысяч компонент, а ГХ показывает лишь пару десятков. ГХ для другого предназначен - показать маркеры, по которым можно судить о "правильности" известной субстанции (субстанции, для которой известно какие маркеры являются важными). Поскольку Naruto ориентируется на виски, маркеры которого известны, то его выводы корректны. Если кто-то по ГХ захочет увидеть хорош ли джин на вакууме - то он вряд ли сможет сделать выводы ГХ. 

@POLE , какие ты предлолагаешь могли бы быть другие соотношения вак-атм концентрации примесей, если бы брага была крепкой?  

  

[POLE 728]

Пошла дискуссия)))

23 минуты назад, Олег6 сказал:

то что укрепляющий рект неизвестного состава - не играет серьезной роли, т.к. обе пробы укреплялись одним и тем же спиртом в одинаковой пропорции.

Ты мой вывод о сравнении вак и атм перегонок не понял. Технологии имеет смысл сравнивать по ГХ анализу, когда пробы голов, тела и хвостов чистые и рассматриваются в комплексе. Добавление спирта неизвестного  в пару проб только путает картину.

26 минут назад, Олег6 сказал:

Судить только по ГХ хорош ли напиток вообще невозможно.

Это твои слова. Я не говорил о качестве напитка.

27 минут назад, Олег6 сказал:

какие ты предлолагаешь могли бы быть другие соотношения вак-атм концентрации примесей, если бы брага была крепкой?

Ничего не предполагаю. Это бессмысленно. Слишком много факторов, как звезд на небе))

[Олег6 98]

17.04.2022 в 10:59, Naruto сказал:

Ну что же, для меня стало очевиднее, что какого то особого смысла заморачиваться с вакуумом нет. Энанты в 7 раз меньше, сивух так же, а то что альдегидов поменьше, так действительно в бочке они сами собой образуются и догонят обычный дистиллят. 

А какие результаты ГХ тебя бы убедили в сторону вакуума? 

Сивуха измениться вакуумом не могла. ЭЭ улетели в вак линию или не наварились на низкой Т. На второй дробной с дрож осадком ЭЭ могут быть компенсированы. 

[Naruto 1 588]

58 минут назад, Олег6 сказал:

 

 

1 час назад, Олег6 сказал:

тебя бы убедили в сторону вакуума

видимо теперь органолептический :).

[Naruto 1 588]

09.04.2022 в 20:38, Олег6 сказал:

Из чего делаю вывод, почему на вакууме серных тонов нет, - из-за того, что тухло-газы улетают в насос.

Улетают, все  соединения летучие и не только из браги. Мы когда концентрат упариваем под вакуумом часть серы улетает и медь при перегонке  браги на концентрате чернеет гораздо меньше, я по три раза использую до мойки, а когда ставил на зерне/солоде сам то аж черные хлопья смывал после каждой пергонки браги.  

Так же у меня есть партнёр возрастной, так он находится не может рядом с вакуумным насосом, кашель начинает душить. Поставили вытяжки.

09.04.2022 в 20:38, Олег6 сказал:

но подтухла брага из-за недостатка пастеризации.

Перед помолом помой солод в светлом (розовом) растворе марганцовки, снова подсуши.

Залей раствором размещай, слей.

Потом на солнце сушка (остатки марганца разложиться на солнце.)

Либо ещё лучше перекись водорода 5 проц.  

[den45 94]

3 часа назад, Naruto сказал:

Либо ещё лучше перекись водорода 5 проц.

Перекись можно прямо в затор лить при затирании. Юнга тут выкладывал научный труд. Концентрация 0.2-0.3% дрожжики потом нормально заводятся. 

[Naruto 1 588]

@den45 ну да весьма, единственно затор будет сразу окисляться весь, не только о2 обогащаться, но и именно окисляться, что к примеру для пива вообще не айс. 

В пиво наоборот антиоксиданты добавляют например аскорбиновую кислоту.

[den45 94]

4 часа назад, Naruto сказал:

к примеру для пива вообще не айс. 

Ну речь в данном случае не про пиво, а про сусло для дистилляции. 

[temur 0]

22.02.2020 в 18:41, Mitrich сказал:

Поделюсь радостью первой мацерации.

Впервые гнал до суха.

Результат уже порадовал (не удержался, после работы в субботу попробывал)

 

Здравствуйте, какова функция маленького холодильника на банке, который подключен к ресиверу насоса?

[POLE 728]

@temur судя по внутренностям куба взрывное кипение присутствует

Холодильник на банке это доохладитель проскочивших паров. Конструкция неудачная - не успеет уловить пары летящие с бешеной скоростью (примерно в 100 раб выше чем при атмосфере).

Изменено 8 июня 2022 пользователем POLE

[denis_len 9]

подскажите пож, где посмотреть гх СС с вакуума?

не готового а именно СС

[Олег6 98]

21 минуту назад, denis_len сказал:

подскажите пож, где посмотреть гх СС с вакуума?

не готового а именно СС

https://forum.grainwine.info/topic/616-vakuumnye-tehnologii-v-samogonovarenii/?do=findComment&comment=500520

 

[denis_len 9]

Спасибо я просто провожу анализ ГХ СС с дистилятатора и вакуума и не могу понять где лучше а где хуже, собираю инфу с вакуумников и НБК

в выходные снова придет анализ сахарного СС, Олег ты вообще сахар на вакууме делаешь? чисто ради эксперимента