Вакуумные технологии в самогоноварении

[POLE 728]

42 минуты назад, Юнга сказал:

Только не фестал, он же кошачьими какашками воняет

Надо пару другую таблеток на 10 л дрожжевого осадка. Не думаю, что сильно развоняется, да и ферменты прореагирую.

[Юнга 112]

4 минуты назад, POLE сказал:

Не думаю, что сильно развоняется, да и ферменты прореагирую.

Вот не знаю как дело будет с дрожжами, но после нахождения фестала  в пищеварительной системе человека характерный запах кошачьих какашек даже после одной таблетки доменирует

[Daniil 228]

19 минут назад, POLE сказал:

Надо пару другую таблеток на 10 л дрожжевого осадка

Раствори сначала таблетки в малом объёме, например, можно содой сделать слабощелочную реакцию.

[dim65 202]

8 часов назад, Юнга сказал:

все давно бы погибли от природных колебаний температуры.

 

Они и гибнут. Вегетативные формы, которые нам спирт дают. 

И оставляют после себя споры,

 

А вот споры хоть в космос.

 

Пример из жизни - дробная она же двукратная стерилизация - слышал наверно?

[Юнга 112]

9 часов назад, dim65 сказал:

Пример из жизни - дробная она же двукратная стерилизация - слышал наверно?

Слышал о трудах Джона Тиндаля, когда занимался рыбными консервами.

[Олег6 98]

Как реагируют живые клетки дрожжей на быстрое снижение давления? Наверное, если мы хотим минимизировать выработку ненужных нам веществ (альдегиды?) в процессе акклиматизации клеток к пониженному давлению, то снижение давления надо проводить постепенно, поэтапно. Если же мы хотим, наоборот, разорвать клетки, высвободив ЭЭ, то надо сначала довести температуру до будущей Т кипения, а потом быстро понизить давление, - тогда пары разворвут клетку. 

"молекулы пара воды, в отличие от молекул жидкой воды, не могут быстро проходить очень узкие микропоры в клеточной мембране. Вплоть до температур 395 – 450 К (120 – 180°С) вода испаряется большими порциями (кластерами), содержащими десятки и сотни молекул. Эти кластеры не в состоянии проникнуть в микропоры, через которые свободно проходят одиночные молекулы жидкой воды, а также молекулы других газов." https://epizodsspace.airbase.ru/bibl/znan/1986/6/6-kos-vak.html

[POLE 728]

1 час назад, Олег6 сказал:

сначала довести температуру до будущей Т кипения, а потом быстро понизить давление, - тогда пары разворвут клетку

И как ты это представляешь на практике?

Лучше ультразвука + ферменты + тепло пока не придумали для разрыва оболочек дрожжевых клеток.

[Юнга 112]

3 часа назад, Олег6 сказал:

Как реагируют живые клетки дрожжей на быстрое снижение давления?

Как то реагируют, это точно! В понедельник перегнал брагу из груши кюре, после перегона я удалял барду "шоферским" способом и почувствовал, что она сладковата на вкус. Принял решение добавить ещё сахара и запустить повторный процесс брожения. Я залил барду в прозрачную пивную кегу расположенную рядом с кегой,  в которой находилась брага из груши кюре, которую я не успел ещё перегнать. Я никогда не сравнивал по цвету брагу и барду - цвет браги и барды сильно отличаются, барда намного темней(на фото справа). Температура в кубе на момент окончания перегона была 39 град С, кислорода в кубе вроде бы очень мало(Р=4,6 кПа, абс), время перегона несколько часов - чем такую трансформацию объяснить не знаю?

Изменено 18 ноября 2021 пользователем Юнга

[Олег6 98]

41 минуту назад, POLE сказал:

И как ты это представляешь на практике?

Нагреваю до ок 40С. Включаю насос. Мой насос откачает систему до кипения за несколько минут, даже с учетом газовыделения. Достаточно ли это быстро, чтобы пары внутриклеточной жидкости разорвали клетку - не знаю. Будет ли бух ВК - ну даже если и будет, есть защитный экран и царга 60см. Улетят ЭЭ в насос при таком режиме - вот этого боюсь, насос то будет регулярно включаться.

Извлечение ЭЭ из дрож осадка - это редкий эксперимент. Меня больше волнует, как клетки реагируют на резкое падение давления каждый раз в начале обычного процесса перегона. Помимо быстрого падения давления, вскоре еще и температура становится почти смертельной, и такой порядок держится несколько часов. Какие то защитные механизмы должны у дрожжей срабатывать. Что они успевают нагенерить за эти часы.  

[Юнга 112]

6 минут назад, Олег6 сказал:

Улетят ЭЭ в насос при таком режиме - вот этого боюсь, насос то будет регулярно включаться.

Отключи насос, снизь мощность нагрева(или вообще отключи)  и следи за температурой паров  на входе в конденсатор - всё сконденсируется и попадёт куда надо, конечно, пока будешь снижать давление в разогретом кубе кое что  улетит, но я думаю что не всё.

Изменено 18 ноября 2021 пользователем Юнга

[Олег6 98]

С учетом накопленных "приемчиков" и прочего обсуждения, запланировал такой техпроцесс выгонки ЭЭ из дрож осадка (там, помимо собствеенно дрож осадка, еще и яблочная мезга, и остатки браги, предполагаю 4-5% АС). Всё для того, чтобы ЭЭ не улетели с головами в насос. Установка - прямоток, приемная емкость вакуумирована. 

1. Дегазировать на вакууме при комнатной температуре. Сутки.
2. Пастеризовать на атмосфере. Охладить без принуждения. Система герметичная, в куб попадет немного микрорганизмов только из железок выше куба, которые не прогреются. Можно было бы пастеризовать на вакууме, тогда вся система прогреется, но ведь стараюсь, чтобы ЭЭ не улетали в насос. 
3. Дегазировать на вакууме при комнатной темературе. Несколько часов.
4. (Этот шаг делается в надежде, что клетки порвутся, выделив ЭЭ) Нагреть куб до 40С на атмосфере. Поток воды охлаждения в конденсаторе установить с избытком. Быстро откачать куб до закипания (начиная с -92кпа быть внимательным, чтобы не перебрать разряжения). Когда Т перед конденсатором пойдет резко вверх (полетели головы), отключить нагрев, и отключить насос кнопкой. Можно отключить нагрев чуть раньше, когда Т перед конденсатором только-только начнет подниматься. Куб выйдет на кипение за счет запаса теплоты в мармите.
5. Дождаться снижения интенсивности потока дистиллята, не включая нагрев и насос.
6. Включить нагрев, не включая насос, продолжать дистилляцию за счет увеличения температуры. 
7. Дистиллировать без включения насоса, пока Т не приблизиться к 60С. Потом установить порог срабатывания DP-101 немного меньше теущего давления и включить насос. (В надежде, что к этому моменту ЭЭ уже в отборе)
8. Продолжать дистилляцию как обычно. Можно постепенно снижать давление, выключив нагрев, пока не дойдет до обычных значений Т и разряжения, и продолжить дистилляцию на низком разряжениии до воды.      

Полученный 25% СС укрепить на атмосфере, без отбора голов. Крепкий 65% СС2 перегнать с отбором голов на атмосфере. ЭЭ должны остаться в продукте. 

 

Сомнения внушает пастеризация. Не даст ли лишних белково-серных тонов. 

[Naruto 1 618]

8 часов назад, Олег6 сказал:

Если же мы хотим, наоборот, разорвать клетки, высвободив ЭЭ, то надо сначала довести температуру до будущей Т кипения, а потом быстро понизить давление, - тогда пары разворвут клетку. 

Не хочу тебя  огорчать, но перепад давления в 1 атм даже мгновенный никак не повредит дрожжевым клеткам которые находятся в жидкости... Теоретически если охладить макимально куб, нагнать  порядка 3 и более (лучше 10) атмосфер воздуха, а лучше азота (в идеале гелия ) при этом в кубе должно быть много газа и мало жидкости , дать этому делу под давлением постоять часов 12. А потом резко сбросить давление , очень резко в идеале мгновенно , тогда возможно дрожжи получать "кессонку" из за растворившегося в них газа... Перепад давления в 1 атмосферу никак не разрушит  дрожжевые клетки, никаких пузырьков пара в них не образуется потому что их оболочка даёт термобарьер некоторый и внутри дрожжи всегда буду холоднее немного чем жидкость в которой они плавают , пузыри пара сначала образуются в жидкости и только потом уже в дрожжах, а вот на растворенный в дрожжах газ надежда есть , но "газировать" их надо под большим  давлением

Изменено 18 ноября 2021 пользователем Naruto

[Юнга 112]

1 час назад, Олег6 сказал:

С учетом накопленных "приемчиков" и прочего обсуждения, запланировал такой техпроцесс выгонки ЭЭ из дрож осадка

Мне кажется, что ты слишком всё усложняешь. Что тебе мешает пастерезировать всё на вакууме?

1. Дегазируй на вакууме.
2. Пастеризируй на вакууме не включая вакуумный насос, пары при этом нужно конденсировать -ничего на сторону(в насос) не улетит(система замкнутая). Давление сначала поднимется, а потом по мере охлаждения куба давление снизится.
3. После охлаждения куба до температуры ниже температуры кипения, давление в кубе можно ещё снизить(если оно повысится), а затем нагреть куб и снова конденсировать пары без поддержания давления в системе вакуумным насосом и т.д.

[POLE 728]

Ну никак ни прислушиваетесь к опыту промышленников. Чтобы развалить клетку нужно либо кипячение, либо ферменты и ультразвук.

Для нас приемлем алгоритм - вакуумирование (-80кПа) спиртсодержащего бражного осадка (12%) + ферменты с одновременной дегазацией и нагревом до температуры не доходя до точки кипения 10С (45С). Потом герметизация установки и включение ультразвукового облучателя с одновременным нагревом до точки кипения браги (54,5С). Далее фракционный отбор проб перистальтическим насосом (по 30-50 мл). Пробы, где будут сидеть ЭЭ определить по органолептике и отправить на ГХ для подтверждения.  

[moroz-85 651]

@POLE А я вот вообще ничего не пониманию. 

Зато имею следующее видение получения ЭЭ. Эфир - это масло. Масло растворимо в спирте и нерастворимо в воде. ЭЭ содержится в дрожжах. В любых - живых и в мертвых. В последних их знамо больше, на сколько не знаю. Если начать множить колонию дрожжей на мешалке прямо в кубе, подавая им кислород, то можно наплодить целую армию. Мы получим эдакий дрожжевой вагон и минимум спирта. Дальше либо их отпрессовать и, добавив воды, гнать, либо оставить как есть. Получится дрожжевой гидролат. Масло ЭЭ должно плавать сверху - собрал и добавляй куда надо или не надо. Дрожжи-белок на более чем 50%. Кинуть им фермент П - сами выпадут в осадок мертвые, разложившись, возможно, охотнее отдадут масло. УЗ - поможет ускорить. Поправьте, если не правильно думаю.

[Олег6 98]

@moroz-85 , пишут, что в килограмме дрожжей (не уточняют насколько сухих) 0,4 гр ЭЭ

[POLE 728]

4 минуты назад, moroz-85 сказал:

Эфир - это масло.

Эфир по определению легкая фракция, только вот чего?

Если говорим об ЭЭ, то это смесь этиловых эфиров высших жирных кислот. Низкокипящий эфир, который на сленге коньячных. производителей называют "коньячное масло". "Парижский фармацевт Делшан (Deleschamps), перегоняя большое количество вина, получил небольшое количество бесцветного масла, очень пахучее и с резким вкусом. Химики Либих и Пелуз изучили это масло и нашли, что оно представляет сложный эфир, который они назвали энантовым. Промытый раствором соды и перегнанный над хлористым кальцием, этот эфир обладает следующими свойствами: удельный вес его 0,872, а точка кипения, при 747 мм давления, 225°; не растворим в воде, растворим в спирте."

Поэтому его лучше перегонять когда спирта мало, а вода его не удерживает. Можно подсолить воду. Выход должен быть шустрее.

Примечательно - "Ордонно (Ordonneau) перегнал 2 тонны вина и получил 422 грамма зелёного ароматного масла; в этом масле содержалось 82 грамма высших спиртов и 340 граммов так называемой винной эссенции, или энантового эфира, состав которого оказался очень сложным. Ордонно нашёл в нём эфиры каприловой, капроновой и миристиновой кислоты и свободные кислоты". Вдумайтесь - фракционная перегонка 2 тонн вина!!!

Если выделять ЭЭ из дрожжей по твоему предложению, только сколько нужно дрожжей, чтобы выделить  капли ЭЭ на поверхности? И как отфильтровывать суспензию развалившихся дрожжевых клеток от гидролата?

Насчет фермента П "протосубтилин" не уверен, что поможет развалить клетку дрожжей. Этот фермент заточен для более полного гидролиза крахмала. Дрожжам как бы он пофиг. ИМХО нужен фермент для разложения белка.

 

 

[Naruto 1 618]

Может кому пригодится, фланцевая система крепления к горлу нашей родной банки ... 

Банка - МУЛЬТИфункиональная вещь , существует совершенно разных объемов и стоит копейки (у меня где 6 литров имеется даже) вполне годно в паре с клампом для присоединения к вакууму 

- сбор продукта 

- отгона с БК 

- вакуумного ресивера для насоса

цена резки составных фланцев 4 полуокружности (1,5 мм нержа в два слоя) и верхнего фланца (5 mm ) с материалом около 1500. 

 

Этот вариант будет трудиться сепаратором СО2 на бражной колонне, встанет на предподогреватель браги. 

Изменено 19 ноября 2021 пользователем Naruto

[Олег6 98]

как тебе такое илон маск

 

    

[Олег6 98]

Отогнал 27л дрож осадка (фото). Набралось с начала сентября до середины ноября.

Благодаря тому, что правильно продумали технологию, процесс оказался совсем простым; зря морочился, что ЭЭ улетят в насос.

Дегазировал -94кпа день, периодически поддерживая разряжение. Вначале было слышно пузырьки, в конце пузырьков почти не слышно. Оставил на ночь, утром -88кпа. Хотел откачать опять до -94кпа, не получилось, насос работает, еле набрал -93.6кпа. Пузырьков почти не слышно. Ощущение, что реально набрал ближе к -100кпа. Атм давление с вечера до утра, судя по архиву погоды, понизилось с 743 до 720мм.р.ст. Разбираться не стал.

Начал нагрев. Довольно быстро (для -88кпа) Т перед конденсатором начала расти. На 26С пошла тонкая струйка продукта. В кубе 28С. Выключил насос, -92,5кпа. Больше насос не включал до конца дистилляции. 

Сначала отбор упал до капель (по прозрачной фторопластовой трубке бегут отдельные капли-вагончики). Давление падает, Т растет. 

-88,3кпа, 39,6С куб, 37,0С кондер, опять пошла почти струйка. 

До пастеризации дело не дошло. Когда выключил нагрев, было в мармите 63,1С, в кубе 50,5С, перед кондером 49,3С,  -84.1кпа.

За счет энергии мармита еще немного отобрал. Насос так и не включил.  

Итого 3.15л 30% СС. Запах приятный слабый фруктовый, почти без сивухи, вкус чуть жгучий. Особых ЭЭ не чувствуется. Надо бы сделать ГХ но жаба душит.   

[POLE 728]

@Олег6 не торопись выливать дрожжевой осадок в каналью. Похоже ты не добрался до ЭЭ. Дрожжи не развалились. Ферменты нужны. Добавь к ним либо фестал, либо креон несколько таблеток и подержи с недельку в герметичной емкости. Потом добавить соли (до концентрации 10%вес) и СС до 25-30%об (можно выше). Затем на перегонку не выше 60С, но так чтобы кипело интенсивно. Те дрожжи, что за неделю не развалились развалятся и ЭЭ вместе с парами спирта вылетят в отбор. Должен получиться энантовый спиртовой раствор.

[Олег6 98]

@POLE Попробую. Только надо от лишней воды избавиться, а то чтобы 20+л бесспиртового дрож раствора довести до 25-30% - это  7л АС надо. Половину воды возможно удастся декантировать. Потом остальную воду под вакуумом испарить, но опять же страшно, не улетят ли ЭЭ

[POLE 728]

20 часов назад, Олег6 сказал:

не улетят ли ЭЭ

Пока стенки дрожжей не разорвешь, не улетят.

[Олег6 98]

20.11.2021 в 14:45, POLE сказал:

Дрожжи не развалились. Ферменты нужны. Добавь к ним либо фестал, либо креон несколько таблеток

Слил дрожжевую барду в кулерную бутыль 19л. За сутки отстоялась вода наверху, слил, осталось где-то 13л жижи. Засыпал Креон 10000ед содержимое 5 капсул. 

Планирую через неделю+ добавить соли (до концентрации 10%вес) и хвостов яблочных, сколько будет, для растворения ЭЭ в спирте. 25-30% АС не наберу столько спирта, надеюсь что и меньшей концентрации будет достаточно для растворения ЭЭ. Если есть точные сведения, что надо именно не ниже 25%, то могу ректификата долить.  Это болото укрепить прямотоком на вакууме без отбора голов до 65%; возможно, пару раз понадобиться. Потом 65% ЭЭ-ссж перегнать с отбором голов и хвостов. Должен получиться слабо сивушный, безголовый, богатый ЭЭ дистиллят.    

 

Через час после добавления панкреатина, жижа разжижилась, эффект как на зерновых после добавления ферментов. Что-то работает. 

Изменено 21 ноября 2021 пользователем Олег6

[Юнга 112]

5 часов назад, Олег6 сказал:

Засыпал Креон 10000ед

 

5 часов назад, Олег6 сказал:

Через час после добавления панкреатина,

Это два разных фермента или два названия одного и того же препарата?

Изменено 21 ноября 2021 пользователем Юнга