Вакуумные технологии в самогоноварении

[Юнга 112]

1 час назад, Daniil сказал:

Очень сомневаюсь. Если бы азотом продувать - наверное, будет эффект

Так в воздухе же 78% азота, тогда выходит,  что эффект должен быть?

[Daniil 228]

1 час назад, POLE сказал:

Предлагаю смешивать ВД головы с ВД хвостами и дрожжевым осадком.

Вопрос в какой навалке проводить ВД с фракционированием, 10% или 60%?

Мне кажется, из этих отходов ещё нужно постараться что-то извлечь употребимое для смешивания с дистиллятом.

Получается, у тебя уже есть фракции (причём всё - отходы), ты хочешь их смешать и опять фракционировать. Оправдано ли это?

1 час назад, Юнга сказал:

Так в воздухе же 78% азота, тогда выходит,  что эффект должен быть?

И ещё есть кислород, аэрация даёт окисление спирта в альдегиды.

[POLE 728]

2 минуты назад, Daniil сказал:

Получается, у тебя уже есть фракции (причём всё - отходы), ты хочешь их смешать и опять фракционировать. Оправдано ли это?

Думаю, что при ВД может получится фракционная перегонка при слабом нагреве. У меня есть опыт фракционного обора голов при ВД браги 40 литров.

Здесь немного попроще, если сделать небольшую установку. По сути нужно получить "бонификаторы" для дистиллята из голов, ароматных хвостов и дрожжевого осадка.

 

6 минут назад, Daniil сказал:

И ещё есть кислород, аэрация даёт окисление спирта в альдегиды.

Вопрос сколько выдувается и сколько образуется. Опыт продувки виноградного дистиллята в сысоевских бочках 35 из-под вина показал, что напиток округляется и жесткость становится меньше.

Как в новых бочках будет не знаю.

[Daniil 228]

16 минут назад, POLE сказал:

По сути нужно получить "бонификаторы" для дистиллята из голов, ароматных хвостов и дрожжевого осадка.

Из дрожжевого осадка просто так ЭЭ не выдавишь, нужно сильно закислять. По смыслу этот осадок можно смешивать с головами, т.к. в головах тоже ЭЭ. Закисленные дрожжи настоять на головах, отогнать сырец с повышенными ЭЭ, укрепить, из навалки крепостью 60% отобрать головную фракцию, наверняка и хвостовую. Тело будет насыщено ЭЭ. Использовать в купажах.

Хвосты не вижу смысла мешать с головами. Если там есть всё нужное тебе для бонификации тела, их перерабатывать отдельно и добавлять в тело по результатам пробного купажа. Нужно ли там отбирать "хвосты хвостов" или что требуется?

20 минут назад, POLE сказал:

Опыт продувки виноградного дистиллята в сысоевских бочках 35 из-под вина показал, что напиток округляется и жесткость становится меньше.

Это же не показатель - добавились альдегиды или уменьшились.

23 минуты назад, POLE сказал:

Вопрос сколько выдувается и сколько образуется.

Мало того, что вопрос, так и ответа определённого может не существовать - много факторов - как продувать, температура, параметры бочки, какие начальные концентрации альдегидов и т.д.

[POLE 728]

3 часа назад, Daniil сказал:

Хвосты не вижу смысла мешать с головами.

Вакуумные хосты это ароматные воды.(около 15%). Они абсолютно не вонючие как атмосферные.

Если брать твою навалку в 60%, то хвосты лучше не добавлять. Если брать навалку 10%, то стоит добавлять хвосты.

[Daniil 228]

23 минуты назад, POLE сказал:

Если брать навалку 10%, то стоит добавлять хвосты.

Зачем?

[EVlzh69 48]

10.09.2021 в 14:00, POLE сказал:

А у Евгения из Волжского тоже есть самодельная чиллерная установка и на даче. Может он сподобится утилизировать тепло для нагрева куба?

 

нее))), овчинка выделки не стоит. Тепло скидывает внешний блок от сплита, а он наверху на стене. Снимать, переколхозить ради 100 руб  не буду.

Так всё работает ок. Недавно автоматизировал охлаждение, об этом видео сниму позже.

 

Изменено 16 сентября 2021 пользователем EVlzh69

[POLE 728]

17 часов назад, Daniil сказал:

Зачем?

Соображения простые.

Хвосты от ВД (если все правильно) это ароматные воды, которые хочется добавить в дистиллят. Для бочки точно.

Не знаю, что в них, но пахнут обалденно. Они слабой крепости 15-25%. Хочется вкусняшки вытащить.

В смеси аром.головы+аром.хвосты+аром.дрожжевой осадок всяко будут идти реакции орг.веществ между собой в процессе автолиза дрожжей под воздействием температуры (40-45С), ультразвука (планирую) и вакуума.

Если при вак фракционной перегонке получится вытащить отдельные фракции для купажирования, то будет удача. Все фракции на органолептический анализ и ГХ. Не думаю, что то остаток в кубе будет пригодным для купажа. КМК там будут сивушные примеси.

[Daniil 228]

5 часов назад, POLE сказал:

Хвосты от ВД (если все правильно) это ароматные воды, которые хочется добавить в дистиллят. Для бочки точно.

Олег, понимаешь, когда у тебя есть по отдельности купажные материалы, например энантовый концентрат и отдельно "хвостовой бонификатор", то удобно их в пробных купажах комбинировать в любых соотношениях. Можно их даже поставить раздельно на выдержку (в бочонки или в стекло на щепу).

А смешать всё в кучу - неизвестно что получится и пользоваться неудобно.

[POLE 728]

@Daniil Согласен, что имеет смысл по отдельности их разделять и применять. "Хвостовой бонификатор" громко сказано. Слишком много воды в аром.хвостах есть нотки сивушности, от которой хочется избавиться. 

Вариантов для фракционной перегонки "отходов" от ВД много. надо пробовать все.

Лепим установку))))

[Олег6 98]

Понял, что по выбранному рецепту (дрож осадок + продукт 65% = 60% прямотоком отобрать тело с ЭЭ) в этом году не смогу отжать ЭЭ. А всё потому, что насмотревшись видеорепортажей с французских кальвадосных винокурен, решил в этом году не снимать брагу с осадка. Обычно снимал с осадка первый раз после окончания интенсивного брожения. Там кроме дрожжевого осадка много яблочной мякоти. Второй раз снимал перед перегоном. Вот там уже оставался почти чистый дрожжевой осадок. И его совсем мало. По рецепту он и должен использоваться. 

Теперь же у меня в осадке яблочной мякоти гораздо больше дрожжей. Гдето процентов 10 по объему от чистой браги получается "осадка". Поскольку только из под пресса сок идет более-менее чистый (через ткань волей неволей фильтруется), а из под соковыжималки идет с мякотью. С моих 260+л сока (пока столько отжал, еще висят яблоки) будет 26+ литров "осадка". Столько продукта у меня не наберется для его настаивания. Поэтому придется делать по другому рецепту, Daniil приводил выше:

15.09.2021 в 18:59, Daniil сказал:

Из дрожжевого осадка просто так ЭЭ не выдавишь, нужно сильно закислять. По смыслу этот осадок можно смешивать с головами, т.к. в головах тоже ЭЭ. Закисленные дрожжи настоять на головах, отогнать сырец с повышенными ЭЭ, укрепить, из навалки крепостью 60% отобрать головную фракцию, наверняка и хвостовую. Тело будет насыщено ЭЭ. Использовать в купажах.

Метанола будет много с пектина, но надеюсь большая часть метанола при перегонке с слабоспиртуозного "осадка" останется в кубе. Остальное нейтрализуется этанолом при питии.

Кислоты будет много в осадке, хвостов набродивших и добавленной кислоты. Это должно дать альдегидов. На вакууме альдегиды вроде летят очень бодро в головах, так что вроде их можно не бояться. Хвосты на второй перегонке наверное надо будет резать пораньше.

Кактотак.

Изменено 22 сентября 2021 пользователем Олег6
сока то 260л было, почему то написал 160, исправил

[POLE 728]

26 минут назад, Олег6 сказал:

Метанола будет много с пектина, но надеюсь большая часть метанола при перегонке с слабоспиртуозного "осадка" останется в кубе.

здесь писал о сбраживании яблока по красной схеме с результатами ГХ. Метанола мало

[Teddy 140]

А никто не думал о молекулярной вакуумной перегонке?

То есть о вакууме 70 мм. рт. ст. (0,095ат)?

Это когда смесь спирт-вода становятся заазеотропными (раздельно-кипящими).

Этанол при таком давлении кипит при 28°С без образования азеотропа с водой.

Схема стеклянной лабораторной установки молекулярной перегонки:

 

1 - испаритель

2 - конденсатор

3 - рубашка

4,5  - выводы кубового остатка и дистиллята

6 - распределитель пленки исходной смеси

7 - нагреватель испарителя

Расстояние между испарителем и конденсатором устанавливается примерно до 20мм, чтобы испаряющиеся молекулы спирта успели достичь поверхности конденсатора.

Разность температур между испарителем и конденсатором должна быть довольно высокой.

Если принять градиент примерно 50*С, то установку (рубашку) можно поместить в холодильную камеру -20*С.

Водоструйный стеклянный лабораторный насос при давлении проточной воды 3 кг/cм2 при температуре воды +10*С создает давление 9,2 мм. рт. ст. (0,01 ат), а при температуре +30*С давление 31,8 мм.рт.ст. (0,04ат).

То есть насос вполне может создать такой вакуум, когда смесь этанола не образует азеотроп с водой.

Есть опасность того, что вакуум захватит и унесет часть полезного дистиллята.

Поэтому предлагаю через дополнительный насос вместо прокачки воды вести прокачку кубовой жидкости температурой 20*С и тогда вакуумный насос будет уносить захваченный дистиллят в куб.

Работы эжектора (водоструйного насоса) для создания нужного вакуума при этой температуре будет достаточно.

Для начала можно создать мини-пилотную стеклянную установку и отработать режимы молекулярной перегонки, а потом воплотить в металле.

Ведь тут некоторые целые заводы по вакуумной перегонке у себя воплотили на кухнях без всяких проблем, а с азеотропом как было, так и мучаются, почти как при атмосферном давлении, только все характеристики и коэффициенты ректификации смесей перепутались с ног на голову.

Почему бы не сделать тогда зачупатую молекулярную установку?

Молекулярный безводный спирт у нас какой крепости, 99,9999%, нет?

А сама молекула не есть чистый этанол без грамма примесей?

Во!

 

[moroz-85 651]

10 часов назад, Teddy сказал:

Поэтому предлагаю

Предлагая, поясняй))) теоретиков всегда хватало)) практиков нет. Тут готовые спортсмены в ветке. За 99,9%об. СпиртУ тут пояснять уже надо. Пока никто этого не сделал. 

Изменено 22 сентября 2021 пользователем POLE

[Teddy 140]

Цитата

 

moroz-85

Предлагая, поясняй)))

 

А что пояснять, если все в тексте пояснено?

Если подключить водоструйный насос к водопроводу, то он захватит часть дистиллята и она унесется в водяной поток.

Поэтому предложено собирать установку с замыканием водоструйного насоса через дополнительный насос на куб,  а не подсоединять к водопроводу.

Показаны ТТХ водоструйного насоса в зависимости от рабочих температур.

Бери да делай!

99,9999%- красное словцо, но если через осушитель подключишь, то 99,9% на все 100% получишь.

Знаки после запятой все же наблюдать следует ...

[moroz-85 651]

10 минут назад, Teddy сказал:

Бери да делай!

У меня замкнутый водоструй. И два года за спиной. Вся эта лаборатория катится к черту, ибо нет исследований нормальных. Почитай все ветки от и до. А потом предлагай.

[Teddy 140]

Цитата

 

moroz-85 писал (а):

Это ветка практиков пониженного. Если не пробовал вот это вот все - то извини, отмодерирую тебя при продолжении твоих экспрессий.

 

А как быть с обсуждением проблемных вопросов и точек зрения?

Цитата

 

Топикстартер писал (а):

Здесь представлена история развития вакуумных технологий самогоноварения, обсуждения проблемных вопросов, точки зрения и опыт коллег.

В систематизированном виде с вакуумными технологиями винокурения можно ознакомится на сайте.

По многочисленным источникам, опубликованным в интернете, исследователи отмечают, что брожение и перегонка под вакуумом значительно улучшают качество дистиллята. В первую очередь за счет существенного снижения  количества хвостовых примесей. Есть и другие плюсы вакуумных технологий в самогоноварении. Но об этом по порядку.

По технологии самогоноварения различают:

1. Вакуумное брожение (ВБ) (первый опыт и ещё)

2. Вакуумная дистилляция (ВД) (во многих постах ветки)

3. Вакуумная ректификация (ВР)

4. Вакуумная экстракция (ВЭ)

5. Вакуумная ароматизация дубовой щепы.

6. Вакуумная ароматизация напитков.

 

Почему нельзя дополнить вышеперечисленный список п.7.: Вакуумная молекулярная дистилляция (ВМД)?

Почему Вы хотите заткнуть рот другим, имеющим свою точку зрения на вакуумные технологии в самогоноварении?

[moroz-85 651]

49 минут назад, Teddy сказал:

Почему Вы хотите заткнуть рот другим

потому что СНАЧАЛА сделай установку. ДОЙДИ до предельных сотых мм.рт.ст. Выложи наработки, подтверди данными о качестве, а потом говори, что все дураки, что так не сделали/не умеют. Но, боюсь, у тебя мощностей ДОМАШНИХ не хватит уйти в почти полную пустоту.

[POLE 728]

56 минут назад, Teddy сказал:

Вакуумная молекулярная дистилляция (ВМД)

@Teddy Юрий. То что пишешь известно всем читающим.

Тебе @moroz-85 Александр прямо и правильно говорит, что нужно тебе провести эксперимент, чтобы убедиться в том, что то что написано в учебниках не сходится с практикой.

Слова красивые "молекулярная перегонка". Многие и я в том числе работают на давлениях ниже 70мм рс ст. По книжному это молекулярная перегонка. По факту это вакуумная дистилляция спиртов и прочей органики из браги.

Никто ради эксперимента не будет делать чистую водно-спиртовую смесь и проводить молекулярную перегонку в низкоинтенсивном процессе пленочного испарения ради того, чтобы получить спирт 99,99%. Нет смысла практического. Нам нужны дистилляты вкусные и ароматные. Спирт получается сравнительно легко ректификацией. (96 или 99% не важно вообще, тк это не показатель чистоты спирта, если его гнать из браги или виноматериала.

Что касается применимости метода "молекулярной перегонки" для наших дел, то мне видится одна ниша - фракционное разделение ЭАФ и ароматных вод (хвостов) от вакуумной дистилляции с целью получения бонификаторов для улучшения напитков. Это намного сложнее твоих предложений.

В этом направлении мы уже провели некоторые эксперименты, но не публикуем информацию, тк ее мало. Нужно установки допилить и набрать опыт (сделать ГХ неоднократно). Потом можно обсуждать.

 

Перепалки и нападки удаляю безжалостно.

 

 

Изменено 22 сентября 2021 пользователем POLE

[Teddy 140]

Цитата

 

POLE писал (а):

Многие и я в том числе работают на давлениях ниже 70мм рс ст. По книжному это молекулярная перегонка. По факту это вакуумная дистилляция спиртов и прочей органики из браги.

 

 

По факту у Вас не молекулярная перегонка, а обычная вакуумная дистилляция, хоть и давления ниже 70мм рс ст.

Для молекулярной перегонки важна скорость вылета молекул этанола с испарителя и моментальная их конденсация.

У вас такого процесса в принципе нет из-за других конструктивных особенностей аппаратов, близких к дистилляторам или РК.

 

С получением вкусных и ароматных дистиллятов методами вакуумной перегонки я с вами согласен.

 

Но тут ведь то же самое, что вы приводили пример с РК:

"Зачем применять низко интенсивный  процесс пленочного испарения молекулярной перегонки, когда спирт получается сравнительно легко ректификацией".

 

Зачем применять сложный процесс вакуумной дистилляции для вкусных и ароматных дистиллятов, когда вкусные и ароматные дистилляты получаются сравнительно легко на аламбиках, например?!

[POLE 728]

2 минуты назад, Teddy сказал:

По факту у Вас не молекулярная перегонка, а обычная вакуумная дистилляция, хоть и давления ниже 70мм рс ст.

Для молекулярной перегонки важна скорость вылета молекул этанола с испарителя и моментальная их конденсация.

Для "молекулярной перегонки" важны условия, обеспечивающие контролируемое испарение в пленочном режиме. Сам пишешь о скорости "вылета молекул этанола с испарителя". 

Конденсация, что при дистилляции, что при "молекулярной перегонке" по сути одно и тоже, при том что скорости движения молекул в вакууме огромные. Несколько десятков сантиметров от поверхности испарения до стенки конденсатора не лимитируют процесс.

 

9 минут назад, Teddy сказал:

Зачем применять сложный процесс вакуумной дистилляции для вкусных и ароматных дистиллятов, когда вкусные и ароматные дистилляты получаются сравнительно легко на аламбиках, например?!

 

9 минут назад, Teddy сказал:

С получением вкусных и ароматных дистиллятов методами вакуумной перегонки я с вами согласен.

Сам соглашаешься, но пишешь в противоречие себе. Зачем?

 

Если тебе интересна тема "молекулярной перегонки" для фракционного разделения ВД ЭАФ и "хвостов". То давай ее развивать.

Спирт 99% не интересен с практической точки зрения. С модельными растворами никто возиться не желает.

При "молекулярной перегонке" из браги чистого спирта точно не получишь. Промежуточные примести полетят в отбор вместе со спиртом.

[Teddy 140]

Цитата

 

POLE писал (а):

Если тебе интересна тема "молекулярной перегонки" для фракционного разделения ВД ЭАФ и "хвостов". То давай ее развивать

Спирт 99% не интересен с практической точки зрения. С модельными растворами никто возиться не желает.

При "молекулярной перегонке" из браги чистого спирта точно не получишь. Промежуточные примести полетят в отбор вместе со спиртом.

 

 

Фракционное разделение голов и хвостов "молекулярной перегонки" в принципе невозможно, так как фракции при этом процессе не образуются (вещества испаряются раздельно).

Ну не азеотропы же!

С развитием темы пока обожду после изучения получения вкусных ароматных дистиллятов на аламбике из домашнего пива.

Это пока у меня первоочередная задача.

Молекулярная гонка будет потом, но задел в осмыслении ее меня не покидает.

Потому что как раз и будут копиться головы и хвосты с аламбических гонок.

А выбрасывать добро жалко.

Вот тут молекулярная установочка и подоспеет.

На РК в домашних условиях что либо стоящее из говна выжать невозможно в силу физики азеотропов - все одно получится говно.

А вот когда говно разложить молекулярно, то имеет смысл получить мух и котлеты раздельно.

 

На сим откланиваюсь и шаркаю ножкой.

Хачу и жду аламбик!

 

[Rudy 332]

8 часов назад, Teddy сказал:

По факту у Вас не молекулярная перегонка, а обычная вакуумная дистилляция, хоть и давления ниже 70мм рс ст.

Для молекулярной перегонки важна скорость вылета молекул этанола с испарителя и моментальная их конденсация.

У вас такого процесса в принципе нет из-за других конструктивных особенностей аппаратов, близких к дистилляторам или РК

Поподробнее пожалуйста. Отличий от вакуумной перегонки пока не видно. Очень напоминает пустую игру словами.

[POLE 728]

Убрал околонаучные домыслы, бесполезные отсылки к интернет источникам и безрезультативные диалоги. 

Напоминаю, простые правила.

1) Прежде чем писать идеями, проработайте детали. В них все и зарыто.

2) Инициативы и конструктивное обсуждение приветствуются. Но не стоит ими злоупотреблять.

3) НЕ приветствуется поведение как у Высоцкого - "да, жираф был не прав, но виновен не жираф, а тот кто крикнул из ветвей: жираф большой ему видней".

4) НЕ приветствуется позиция - "вы тут в стопоре, зашорились, а у меня озарение!".

5) Прежде чем что-то писать, стоит подумать, что другие это знают, пробовали и имеют опыт. Если другие не выкладывают информацию в общий доступ или для обсуждения, то это не значит, что этого нет. Формула "не запостил - не было" здесь неприменима.

6) Уважайте друг друга. Поэтому не позволяйте себе нарушать ПРАВИЛА.

[Teddy 140]

Все!

Нашел, ничего изобретать не нужно.

Реальные вакуумные тонкопленочные испарители молекулярной дистилляции:

 

Осталось только научиться работать на установках, выбрать производительность и приобретать опыт получения молекулярного этанола.

PS: я нашел ту статью, где товарищ moroz-85 приводил данные глубочайшего вакуума 0,13 Па.

Это была обзорная статья с общим описанием процессов молекулярной перегонки для гипотетических веществ.

Для этанола, чтобы он стал "зеотропом" требуется не такой страшный вакуум, а всего 70 мм.рт.ст.

Так что делайте выводы. 

Изменено 23 сентября 2021 пользователем Teddy
Упс!