Вакуумные технологии в самогоноварении

[Юнга 112]

15 часов назад, Олег6 сказал:

охладитель пара на первом кубе точно весь пар конденсирует, или все таки часть пара пролетает и барботирует во втором кубе. Если второе, то это может привести к революционному перевороту в конструировании систем охлаждения. Идея то очевидная: отнять энергию у пара, заставив его испарять более крепкий пар (кипятить легче кипящую ссж).

Революция(о которой так долго твердили большевики) с переиспарением флегмы давно уже произошла, да и в системах охдаждения давно используются тепловые трубки с запаянной  внутри легкокипящей жидкостью. Идея об отъёме энергии у пара для испарения лекгокопящих фракций флегмы тоже реализована в тарельчатых колонах, просто при дистилляции на колоне не нужен второй куб, т.к. низкокипящие фракции остаются(стекают) в кубе(первом и единственном), а у @serv  эти низкокипящие фракции остаются в обеих кубах в неизвестной пропорции(и может быть эти кубовые остатки нужно будет ещё раз перегонять?), как и в ММЦ - всё остаётся в неиспаряемом остатке внутри ММЦ и кубе.

51 минуту назад, serv сказал:

весь ли пар конденсируется

Конечно не весь, если бы он весь в первом конденсаторе превратился бы в жидкость, то что её заставит испариться из второго куба - нужно ведь повысить её температуру, чтобы она снова превратилась в пар, это можно сделать подводом тепла снаружи системы(подогреть куб-Сергей так не делает) или изнутри - паром.

Изменено 9 сентября 2021 пользователем Юнга

[Олег6 98]

11 минут назад, Юнга сказал:

Идея об отъёме энергии у пара для испарения лекгокопящих фракций флегмы тоже реализована в тарельчатых колонах

мы как-то с тобой считали, сколько уходит воды на охлаждение - 480 л\ч. Значит, 40л\час - революция.

Изменено 9 сентября 2021 пользователем Олег6

[moroz-85 651]

@Юнга Во втором кубе ВСЕГДА будет жидкость крепостью, равной крепости пара в первом. Если в первом кубе жидкость будет иметь в конце перегона 1%об, то во втором будет 11%об жидкость.

[Юнга 112]

26 минут назад, Олег6 сказал:

мы как-то с тобой считали, сколько уходит воды на охлаждение.

Самый больший расход воды происходит на заключительных этапах дистилляции, при низком содержании спирта в кубе - это происходит потому, что система охлаждения не замкнута и  никто не оптимизирует расход воды через конденсатор в соответствии с температурой воды на его выходе. В автономной системе охлаждения эта задача решается, но это следующий этап.

24 минуты назад, moroz-85 сказал:

Во втором кубе ВСЕГДА будет жидкость крепостью, равной крепости пара в первом. Если в первом кубе жидкость будет иметь в конце перегона 1%об, то во втором будет 11%об жидкость.

Всё так же как и на тарелках в колоне, происходит перетекание жидкости с большей температурой кипения с верхней тарелки на нижнюю(и так с этажа на этаж), а здесь всё остаётся во втором кубе, т.е на втором этаже, если считать первый куб первым этажём. Другими словами имеем одну физичкскую тарелку без возврата флегмы.

Изменено 9 сентября 2021 пользователем Юнга

[POLE 728]

Непонятно к чему ведется диалог. Давайте ближе к теме - что такая такая установка дает на выходе? Какие преимущества, кроме задействования лишнего куба?

[serv 24]

16 часов назад, Олег6 сказал:

Почему я думаю, что у тебя пар проходит из 1-го во 2-й куб: потому что 40л\час обычной воды не могут охладить весь пар из 11% браги на 2-3квт нагрева.  

Я не писал про 2-3 кВт нагрева..

04.09.2021 в 00:45, serv сказал:

ТЭН 3кВт, с регулятором мощности, после разгона работа на 60-65% от напряжения сети.

Регулятор, насколько я смог понять его работу, регулирует напряжение от 0 до 100%, а зависимость мощности от напряжения квадратичная.

0,36-0,42 от 3кВт будет примерно 1-1,2кВт. Минус теплопотери (куб не утеплен, колонна тоже), все тяп-ляп слеплено, лишь бы скорей попробовать)))

Еще натекание в первом кубе, не могу понять пока, где шипит..

18 часов назад, Олег6 сказал:

конденсатор. Если он не специальный мощный, то он не должен охлаждать весь пар на 2-3квт на вакууме.

Сосед дал попользоваться: ХД5-6000, кмк, более, чем достаточно, по сравнению с родным от МЗБО, но вода в него идет подогретая из второго конденсатора.

 

18 часов назад, Олег6 сказал:

Ты хотя бы один раз пробовал дистиллировать классически - сразу в отбор из первого куба (без второго и т.д.)? Баланс по спирту брага-продукт сходится? Если не сходится - часть пара не конденсируется и улетает в насос

В этом году нет, сразу начал опробовать новый куб, к нему сразу подсоединил второй. Цель то у меня другая была:сконденсировать головы в 3-л ресивере, кто ж знал, что оно так получится, ресивер превратился в приемную емкость,а  головы частью в маленьком ресивере насоса сконденсировались, а частью ,видимо, в насос улетели.   Баланс посчитал- более-менее сходится. На схеме все цифры есть, можешь сам проверить. Сахара в общей сложности 22% было, 12,5% в соке, остальное дробно добавлял.

 

18 часов назад, Олег6 сказал:

Если подавать меньше воды на охладитель 1-го куба, то что происходит? Должно так быть: Больше пара проходит из 1-го во 2-й куб - Этот пар совершает больше работы по испарению ссж из 2-го куба - Требуется больше давление пара, чтобы он мог это делать - Давление в 1-м кубе растет - Температура в 1-м кубе повышается.  Но, пока пар из 1-го куба всю свою энергию вкладывает в работу по испарению ссж во 2-м кубе, система должна стабильно работать

Подачу воды один раз настроил и больше не регулировал, только мощность нагрева. Главный параметр был- температура в первом кубе не выше 60С, по факту 57-59С

[POLE 728]

Давайте поговорим о поведении примесей, что портят дистиллят, в этой установке.

Есть два куба и приемная емкость с испарением дистиллята.

В первом кипит брага 11%, пары конденсируются и стекают во второй куб.

Судя по рисунку во втором кубе у дистиллята 24% крепость. Он тоже кипит и конденсируясь до 82% стекает в приемную емкость.

В ресивер пролетает часть паров, конденсируется и часть легко летучих примесей улетает в насос.

Исходя из Крект, что пишут в учебниках, в первом кубе при кипении браги  в пар переходят эфиры, альдегиды, изопропанол, изобутанол, бутанол, изоамилол. Все конденсируется вместе со спиртом и водой во втором кубе. Тут же по новой испаряется и в приемной емкости конденсируется до 82% дистиллята.

Из-за высокой крепости здесь могут испариться и улететь в ресивер и насос только эфиры, альдегиды и возможно изопропанол. Ненавистные нам изобутанол, бутанол и изоамилол львиной долей остаются в дистилляте  не смотря на вакуум.

 

[serv 24]

19 часов назад, Юнга сказал:

если бы он весь в первом конденсаторе превратился бы в жидкость, то что её заставит испариться из второго куба - нужно ведь повысить её температуру, чтобы она снова превратилась в пар

Есть два существенных момента:

1. Горячая жидкость поступает в куб с более низким давлением, чем в первом кубе, а это ее заставляет вскипать.

2.Барботаж горячей жидкости создает температуру, кратно увеличивает площадь испарения, а вакуум в следующей емкости уносит испаряющие частицы.

45 минут назад, POLE сказал:

что такая такая установка дает на выходе? Какие преимущества, кроме задействования лишнего куба?

Я ж писал уже: производительность, экономия энергии и воды, это из очевидных. По качествам  конечного продукта не так очевидно, но это вопрос отработки технологии..

[Юнга 112]

2 часа назад, serv сказал:

производительность, экономия энергии и воды, это из очевидных. По качествам  конечного продукта не так очевидно, но это вопрос отработки технологии..

Всё абсолютно не очевидно, ведь на самом деле не ясно что же за продукт получился на выходе(кроме крепости) и сколько нужно ещё понести затрат до приведения его в соответствие.  Что касается затрат энергии, то её удельные затраты на испарение 1л спирта будут такими же(а то может быть и больше) как и у меня на установке или ММЦ,  при том условии, что дистилляты на выходе из установок должны будут равны по количеству и аналогичны по качеству. Что касается экономии охлаждающей жидкости, то нужно всё теплоизолировать, поставить термометры на входе  и выходе воды из конденсаторов и расходомер на выходе или провести замеры мерной ёмкостью и секундомером, поставить на ТЭН счётчик электроэнергии или ваттметр, залить в куб брагу определённой спиртуозности и осуществить дистилляцию при определённом давлении. Такие же опыты нужно произвести на других установках и лишь после этого всё станет очевидным.

[Олег6 98]

Вообще то, по затратам энергии, у нас творится вакханалия: снизу тратим энергию на нагрев, сверху - +-столько же на охлаждение. Кто-н когда-н сделает доступный "тепловой насос", и вместо 2*2квт, будем тратить 20-30% от 2квт. 

[POLE 728]

40 минут назад, Олег6 сказал:

доступный "тепловой насос", и вместо 2*2квт, будем тратить 20-30% от 2квт.

тоже получится.  Излишки тепла будет стравливать в помещение. У Александра Морозова чиллер стоит. Ему можно его переколхозить. Но не думаю что он будет это делать. А у Евгения из Волжского тоже есть самодельная чиллерная установка и на даче. Может он сподобится утилизировать тепло для нагрева куба?

[serv 24]

10.09.2021 в 11:39, POLE сказал:

Давайте поговорим о поведении примесей, что портят дистиллят, в этой установке.

Олег, а чем эта схема отличается от классической двойной перегонки, которую я обычно применяю? Ну разве что вторую перегонку обычно делаю на атмосфере, а тут под вакуумом. Разве это может портить дистиллят?

[moroz-85 651]

3 часа назад, serv сказал:

Разве это может портить дистиллят?

«Дистиллят портят кривые руки и жадность» (с)

Если нравится такой подход к перегону, делай, пей и слушай только себя.

[Asus 107]

10.09.2021 в 14:00, POLE сказал:

Может он сподобится утилизировать тепло для нагрева куба?

Это проблема, Олег, над  которой я уже третий  месяц  безуспешно ломаю себе голову. Дело в том, что ТН способен максимально дать только +60°С в контуре подогрева куба, но даже эта величина и мощность прямо связаны с температурой и мощностью контура охлаждения дефлегматора - и как стабилизировать и нагрев и охлаждение? Я пока не понимаю.

Ведь тепла всегда выделяется больше и куда его девать при рекуперации в кубе под вакуумом? Но это всё от недостатка образовагния, знаний и опыта в данной, сверхъактуальной теме.

Кто-то что-то сделал, как-то что-то получилось, но никакой ясности у меня лично нет - кто, что и как, с каким тепловым балансом, и с какими тепловыми байпасами и температурами. Ведь задачу устйочивой конденсации эфиров (с минусовым охлаждением) в ВД  с нас никто не снимал.

Весь (?) смак мы пока бездарно теряем.

Изменено 12 сентября 2021 пользователем Asus

[Юнга 112]

7 часов назад, Asus сказал:

тепла всегда выделяется больше и куда его девать при рекуперации в кубе под вакуумом

Наверное,  тепла,  больше чем переданно в куб от ТЭНа , не выделяется, часть его отводится в окружающую среду в конденсаторе охлаждающей жидкостью а часть передаётся в окружающую среду мимо конденсатора из -за несовершенства теплоизоляции куба и царги. Теоретическики  мы имеем возможность рекуперировать тепло отведенное из конденсатора с охлаждающей жидкостью, рекуперировать утечки тепла врядли получится, мы можем их только минимизировать. Чтобы  тепло от охлаждающей жидкости рекуперировать его нужно прекратить сбрасывать в окружающую среду. Понятно, что вернуть его обратно в куб нарямую не получится из-за разности температур, поэтому нужен компрессор и рабочее тело(фреон), который он будет сжимать и т. д и т.п. - короче,обратный цикл Карно, но в итоге получится что тепла выделится больше чем необходимо кубу(с ним тоже что то нужно будет делать) и появятся затраты на электроэнергию(компрессор крутить надо). Решение такой задачи сложно и дорого и  для нашего случая может быть продиктовано только какой либо насущной проблемой, типа очень дорогая вода или электроэнергия,  или их дефицит, что делает невозможным наше хобби, а впротивном случае в этом нет никакого смысла.

Улавливание эфиров при низких температурах - это, конечно, благородная(романтическая) задача, но я не разу не слышал от тех людей которые решили эту задачу у себя на установках, чтобы они эти уловленные эфиры как то использовали на практике, обычно это делают с целью предотвращения попадания этих эфиров в вакуумный насос.

Изменено 12 сентября 2021 пользователем Юнга

[POLE 728]

11 часов назад, serv сказал:

чем эта схема отличается от классической двойной перегонки, которую я обычно применяю?

тем что при двойной перегонке у тебя есть маневр для отбора голов, тела и хвостов. В этой схеме все мешается.

8 часов назад, Asus сказал:

Это проблема, Олег, над  которой я уже третий  месяц  безуспешно ломаю себе голову.

Безусловно прежде чем делать ручками нужно продумать и просчитать модель всей установки. Пока никто не поделился этой информацией.

Лишнее тепло как ни крути придется сдувать в атмосферу. Устойчивую работу  должна обеспечивать автоматика. По видимому на температурных датчиках. Для вак дистилляции достаточно теплового насоса на средние температуры

8 часов назад, Asus сказал:

задачу устйочивой конденсации эфиров (с минусовым охлаждением) в ВД  с нас никто не снимал.

Весь (?) смак мы пока бездарно теряем.

Хочется конечно уловить все эфиры. Но для ВД достаточны среднетемпературные хол.агрегаты с температурным режимом от 1 до 80С.

Чтобы словить все эфиры нужны низкотемпературные хол.агрегаты.

А нужны ли все эфиры и прочие низкокипящие примеси или только некоторые?

Из них единицы имеют приятный аромат. Остальные резкий вкус и запах. Как разделять и стоит ли оно того?

 

 

 

[Олег6 98]

Ну почему только эфиры. Вот табличка известных ароматических соединений в виски. Выбирай что хочешь иметь 

 

[Asus 107]

17 минут назад, Олег6 сказал:

Выбирай что хочешь имет

Я хочу иметь в отборе всё, что набродило и перегнано в вакууме, разбираться потом можно, как в полиция после митинговой метлы ОМОНа - хватаем всех, сажаем нужных.

Но главное в перегонке по типу ТН (тепловой насос), с рекуперацией, другое - что стабилизировать -  мощность нагрева куба или охлаждение конденсатора или вакуум?

И как, если мощность нагрева всегда выше мощности охлаждения? Или не выше и вообще всё не так?

Чего-то меня напрочь переклинило в тепловом балансе ТН. Холодильщики теоретической практики отзовитесь!

Видать не пил давно, мозги холодцом встали без огненной воды.

[Daniil 228]

2 часа назад, POLE сказал:

А нужны ли все эфиры и прочие низкокипящие примеси или только некоторые?

Энантовые не такие уж и низкокипящие:

этилгексаноат - 167 град С

этилоктаноат - 207

этилдеканоат - 241

этилдодеканоат - 270

Это четыре основных ЭЭ.

[moroz-85 651]

10.09.2021 в 14:00, POLE сказал:

можно его переколхозить. Но не думаю что он будет это делать

А на водоструйник поставить что-то типа этого, а то чего он в пустую воду гоняет)))

[Олег6 98]

Собираюсь в этом году постараться выгнать энантовые эфиры из дрожжевого осадка яблочной браги. Алгоритм такой (обсуждалось на хд, ставились опыты, в частности Daniil был одним из заводил): 

1. осадок промыть (склоняюсь этого не делать)
2. залить молодым спиртом, полученным из этой браги,  1/15-20, чтобы получилось 60-65%
3. настоять 3 мес при комн Т (меньше при подогреве), чтобы ЭЭ вышли из клеток дрожжиков. Автолизу способствует повышение кислотности до 2Ph, например, лимонной кислотой (вроде еще можно ортофосфорную).
4. перегнать прямотоком, как из СС, отобрав немного головы и резав хвосты на 60% в струе. ЭЭ вроде как будут в теле. Если гнать на атмосфере, то густой осадок может пригореть. Чтобы этого избежать, после отбора голов можно разбавить содерживое куба до 40%. На вакууме не актуально.
5. поставить зреть отдельно, как обычный молодой спирт. Потом купажировать.

Поскольку там будет очень много "белка", думаю сделать на вакууме, не выше 50С (в исходной ветке хд всё делали на атмосфере). Кто-то пробовал так делать? 

Изменено 14 сентября 2021 пользователем Олег6
Дополнил рецепт (перенеся с ветки хд доп рекомендации)

[POLE 728]

14 часов назад, Олег6 сказал:

Ну почему только эфиры.

Не мой туфля. @Asus завел речь об эфирах.

14 часов назад, Олег6 сказал:

Вот табличка известных ароматических соединений в виски. Выбирай что хочешь иметь 

 Нет смысла. Итак понятно что куча органики токсичной летит в насос. Стоит ли ее улавливать, вопрос...

Иван с Екатеринбурга поставил фреоновую ловушку. Ловит стакан с 300 литров браги. У него в основном зерновые. Спрашивал его - будет ли добавлять в дистиллят. Не хочет.

Сам много раз отбирая ароматные головы с яблочной и с зерновой браги подумывал добавлять их в дистиллят. Но не решился. Не вижу смысла. В дистиллятах итак много ароматов. Мизерная добавка голов не усилит их. Если головы добавлять в больших дозах, то есть риск отравления.

13 часов назад, Daniil сказал:

Энантовые не такие уж и низкокипящие

Значит они должны быть в дистилляте, а не в насосе.

2 часа назад, moroz-85 сказал:

на водоструйник поставить что-то типа этого, а то чего он в пустую воду гоняет)))

валяется эта хрень в гараже. ИМХО даже для зарядки телефона не сгодится.

20 минут назад, Олег6 сказал:

Алгоритм такой

По сути это настойка на отработанных дрожжах.

Правильна ли идея, что ЭЭ концентрируются в дрожжах?

Правильно ли перегонять 60-65% дрожже водноспиртовой раствор для извлечения ЭЭ? Какой у них Крект при такой спиртуозности?

Здесь информация по Крект. Цитирую.

" Л. Э. Высоцкая показала на примере этилкаприната - основного компонента энантового эфира, что его коэффициент ректификации зависит от крепости перегоняемого спирта. При крепости больше 25% вес. (30% об.) коэффициент ректификации больше 1, т. е. этилкапринат является головной примесью; при крепости ниже 20% вес. (25% об.) коэффициент ректификации меньше 1, и этилкапринат становится хвостовой примесью. Отсюда ясно, что при перегонке спирта-сырца крепостью 23-32% об. энантовые эфиры имеют коэффициент ректификации около единицы и переходят в головной и средний погон."

Если верить Высоцкой то имеет смысл перегонять дрожже водноспиртовой раствор для извлечения ЭЭ при крепости около 30%. У нее данных мало.

 В этом вопросе я склонен доверять @Daniil , который пишет и подтверждает экспериментальными данными, что при отгонке вина (10,5% об.) ЭЭ головная примесь.

Вполне вероятно, что перегонка 60-65%  дрожже водноспиртового раствора не даст должного извлечения ЭЭ.

 

[POLE 728]

Немного покурил тему на ХД и в интернете. 

Что мне пока понятно по теме получения ароматных фракций и купажирования ими дистиллята применительно к ВД.

1. Перед вак дистилляцией (ВД) нужно декантировать дрожжи и брагу.

2. При ВД обязательно тщательно отбирать головы и подголовники отдельно. В подголовниках должны быть все пахнущие растворителем примеси. Головы должны пахнуть приятно.

3. Хвосты а по сути ароматные воды стоит отбирать до конца (в струе ниже 5%).

5. Энантовые эфиры (ЭЭ) при ВД браги большей частью присутствуют в головах.

6. Имеет смысл для извлечения ЭЭ смешивать головы и хвосты с осадком дрожжей от декантации браги перед ВД.

7. Чтобы получить мизерное количество ЭЭ придется заморочиться с фракционной перегонкой глово-хвостов-дрожжей при температурах автолизации дрожжей 40-45С, тк там тоже будут ЭЭ. Это возможно на вак перегонке.

8. Процесс будет длительным и неторопливым. Нужно время на автолизацию дрожжей и нужно обеспечить интенсивное пленочное испарение, на грани закипания. Фракционное разделение можно делать на насадочной колонне  (больше 5 ТТ), так чтобы ЭЭ смывались крепкой флегмой в куб. При этом альдегиды, эфиры и эт.спирт должны уйти в отбор. Их лучше отбирать небольшими порциями. На ВД это вполне возможно. Но нужен будет перист насос.

9. ЭЭ из кубового остатка (уже без спирта) можно извлекать на  разделительной воронке, если ЭЭ будет в достаточных количествах. Если ЭЭ мало, то ароматные воды с ЭЭ можно использовать для разбавления крепкого дистиллята.

10. Отобранные по фракциям эфиры стоит проанализировать органолептически (каждую пробу) и добавлять в дистиллят по субъективной предпочтительности.

[Олег6 98]

40 минут назад, POLE сказал:

для извлечения ЭЭ смешивать головы и хвосты с осадком дрожжей от декантации браги перед ВД

Это приведет к необходимости в дальнейшем избавляться от голов (ты описал как) и хвостов (не описал). Проще смешивать со спиртом (молодым или ректификатом).

42 минуты назад, POLE сказал:

придется заморочиться с фракционной перегонкой глово-хвостов-дрожжей при температурах автолизации дрожжей 40-45С, тк там тоже будут ЭЭ

нет смысла делать автолизацию при дистиляции; есть несколько месяцев, чтобы сделать это предварительно.

Как я понимаю, это 2 разных способа добычи ЭЭ: 1) настаиванием, чтобы ээ вышли из клетов дрожжиков, 2) генерацией в процессе дистилляции. 1-й способ вроде дает гораздо больше ЭЭ (хотя, возможно, другую их комбинацию). Есть еще 3-й способ - ЭЭ вроде генерируются в бочке с годами (скорее всего, другая их комбинация). Этот способ не альтернатива первым, а дополнение.     

 

Судя по молчанию, никто не делал извлечение ЭЭ на разряжении. Ни так, ни сяк. Ну надеюсь, сделаю, доложу через 4-5 мес.

[POLE 728]

2 минуты назад, Олег6 сказал:

59 минут назад, POLE сказал:

для извлечения ЭЭ смешивать головы и хвосты с осадком дрожжей от декантации браги перед ВД

Это приведет к необходимости в дальнейшем избавляться от голов (ты описал как) и хвостов (не описал). Проще смешивать со спиртом (молодым или ректификатом).

Весь смысл в фракционной перегонке для дальнейшей оценки фракций эфиров и др примесей на их пригодность к купажированию.

Просто наобум добавлять головы в дистиллят нельзя.

7 минут назад, Олег6 сказал:

Как я понимаю, это 2 разных способа добычи ЭЭ: 1) настаиванием, чтобы ээ вышли из клетов дрожжиков, 2) генерацией в процессе дистилляции.

Судя по описаниям в промышленности их два. 1) выделение ЭЭ из голов и кубового остатка. 2) из дрожжей.

По нашим потребностям и возможностям лучше комбинировать.