Вакуумные технологии в самогоноварении

[POLE 728]

15 часов назад, Олег6 сказал:

 Это болото укрепить прямотоком на вакууме без отбора голов до 65%; возможно, пару раз понадобиться. Потом 65% ЭЭ-ссж перегнать с отбором голов и хвостов. Должен получиться слабо сивушный, безголовый, богатый ЭЭ дистиллят. 

Перегнать на прямотоке, а не укрепить. Лучше сразу сделать вак фракционную перегонку, чем дважды перегонять. ЭЭ имеют высокие температуры кипения, поэтому должны выходить концентрированно вместе со спиртовыми парами. Если мы правильно думаем, то из 25-30% ССЖ они должны быть в головах.

[Олег6 98]

@Юнга Креон содержит панкреатин. Фестал, кроме панкреатина, еще и желчь. Много других есть препаратов с панкреатином. Надо смотреть, чтобы было указано число единиц 10000-40000. 

1 час назад, POLE сказал:

Перегнать на прямотоке, а не укрепить. Лучше сразу сделать вак фракционную перегонку, чем дважды перегонять. ЭЭ имеют высокие температуры кипения, поэтому должны выходить концентрированно вместе со спиртовыми парами. Если мы правильно думаем, то из 25-30% ССЖ они должны быть в головах.

Мне непросто найти столько АС, чтобы довести дрож барду до 25%. Поэтому я предполагал добавить хвостов, сколько будет, и получить, допустим, в дрож барде 10%. Потом её перегнать прямотоком чисто для укрепления. Вопрос, достаточно ли 10% в дрож жиже, чтобы ЭЭ растворились и вылетели. Или они растворяются только в крепком этаноле (встречал в литературе упоминание, что высококипящие эфиры лучше растворяются в крепком этаноле). Отсюда и более общий вопрос: какая крепость этанола достаточна в дрож жиже, чтобы ЭЭ растворились и вылетели с этанолом при перегонке. 

Изменено 22 ноября 2021 пользователем Олег6

[Naruto 1 618]

20.11.2021 в 13:45, Олег6 сказал:

, что ЭЭ улетят в насос.

Если насос стоит после мощного холодильника , то не улетает сильно, только то что не скондесировалось , если стоит до холодильника то летит в него все во время его работы.

Основное разряжение поддерживает холодильник , склопывая пар.

[newocelot 7]

21.11.2021 в 18:09, Олег6 сказал:

добавить соли (до концентрации 10%вес) и хвостов яблочных

С хвостами не горячись ! Я когда пытался сделать этилформиат брал как основу ССЖ - укреплённые хвосты ромовые. 

Заметную концентрацию этилформиата получить не удалось, а "хвостовой" запах остался (изменился конечно, и в лучшую сторону, но для чистого опыта нужен чистый спирт)

[Олег6 98]

Вакуумный СС из дрожжевого осадка яблок перегнал на атмосфере на прямотоке без разделения, получил 65%. Этот СС2 опять перегнал на прямотоке, отобрав чуть голов (практически не было) и перейдя на хвосты на 60% в струе. Ожидалось, что ЭЭ будут в теле. 

Получил 80% ябл спирт. Запах отличный, типичный для кальвадосного спирта. Вкус вполне питейный, заметно мягче традиционного кальвадосного спирта, получаемого на атмосфере (который свежий имеет резкий непитейный вкус). Можно сказать, ближе к белому питью. Считаю, что это следствие первой перегонки на вакууме. Хорошо ли это для напитка - станет ясно через 5 лет.   

Самое главное, для чего эксперимент затевался - ЭЭ. Фруктовый, плодовый запах в продукте особо не выдается. Он обычный, хороший, и плодовый и фруктовый, но не повышенной концентрации. Поэтому считаю, что не получилось выделить ЭЭ из дрож осадка в значительной мере. 

Однако, польза от эксперимента есть: обычно дрож осадок выливал (с большой долей мезги и браги), а тут получилось его накопить за 2 месяца, и получить из него хороший спирт. Чтобы был понятен размер пользы: этот осадок составляет 10% от всего объема браги.   

 

Барда от перегона дрож осадка выдерживается с панкреатином, ждет, пока накоплю достаточно спирта для разбавления. @POLE, а зачем туда надо соль добавлять, и, главное, не даст ли это негативный эффект на вкусоароматику продукта?

[Юнга 112]

1 час назад, Олег6 сказал:

обычно дрож осадок выливал (с большой долей мезги и браги), а тут получилось его накопить за 2 месяца, и получить из него хороший спирт. Чтобы был понятен размер пользы: этот осадок составляет 10% от всего объема браги.   

Ты яблоки с мякотью сбраживаешь?

[Олег6 98]

@Юнга Яблоки, когда много собрал, дроблю Нептуном, и выжимки дожимаю прессом. Когда немного яблок набрал - отжимаю Салютом, там уже выжимки выкидываю. После Салюта сок чуть с мякотью (я тонкую капроновую сетку-фильтр не ставлю), но без ошметок. После пресса сок чистый. От Нептуна сок с мякотью и ошметками.

Былые годы, поднявшуюся на 2-3 день брожения шапку мезги снимал шумовкой и выкидывал. А также после окончания бурного брожения снимал брагу с осадка. В этом году насмотрелся видео как французы делают из яблок - они не парятся, и с осадка брагу не снимают вплоть до весны когда перегоняют. И решил сам тоже не париться с удалением попавшей мезги. Оседает на дно вместе с дрожжами. И не так много её - 10% от всей браги вместе с дрож остатком. 

 

[Юнга 112]

1 минуту назад, Олег6 сказал:

Оседает на дно вместе с дрожжами. И не так много её - 10% от всей браги вместе с дрож остатком

Понял, а я думаю откуда ты берёшь 10% осадка

[POLE 728]

16 часов назад, Олег6 сказал:

зачем туда надо соль добавлять, и, главное, не даст ли это негативный эффект на вкусоароматику продукта?

Соль связывает воду и спирты, эфиры и пр. соединения легче выходят.

Можно не добавлять.

[Олег6 98]

Спрошу, хотя понимаю, вряд ли кто знает:

ЭЭ практически не растворимы в воде, но растворимы в спирте. У меня нет достаточно АС, чтобы довести крепость дрожжевой барды до 25%. Есть 3л АС, с ним общая крепость получиться 19%. Достаточно ли этого, чтобы ЭЭ все растворились. Мне кажется, что достаточно, т.к. у меня в барде содержаться крохи ЭЭ, и все они растворяться в 3л АС, пусть даже крепость будет и низкой. 

 

Посчитать не могу, т.к. не нашел точных данных о растворимости основных ЭЭ - этилкапронат,этиилкаприлат,этилкапрат,этиллаурат. Вот только что нашел:

Известно благоприятное влияние энантового эфира на вкус и особенно букет коньяка. Между тем, с понижением крепости растворимость энантового эфира резко падает. Так, в спирте крепостью 45%об по сравнению с 63%-ным спиртом растворимость энантового эфира уменьшается в 20-26 раз. Это определяется особенностью его химического состава. Так, растворимость относительно низкокипящей (210-230°С) фракции энантового эфира в спирте 65% об была примерно в 6-10 раз больше, чем высококипящей (230-252°С). Однако наиболее интенсивным запахом обладают относительно низкокипящие эфиры жирных кислот, более высококипящие почти не имеют запаха /72/. Следовательно, осаждение этих высокомолекулярных компонентов при разбавлении коньячного спирта или обработке холодом не окажет отрицательного влияния на аромат продукта.

[POLE 728]

@Олег6 Попробуй растворить ЭЭ 19% навалке. Потом перелей в пластиковую бутылку и заморозь жижу в морозилке. По идее спиртовой раствор 19% должен замерзнуть по -9,4С. Потихоньку размораживай, чтобы слить спирт с ЭЭ, а вода с остатками бражного осадка должна быть льдом.

После можно перегонять и прочее.

[Олег6 98]

Предварительные выводы по получению ЭЭ из барды от перегона дрож осадка. 

Барда стояла с панкретатином пару недель. Затворил спиртом 93,5%. Спирт получен на короткой насадочной колонне из хвостов вд яблок, плюс до массы немного безликих сахарных экспериментов. В спирте практически нет голов, есть немного сивухи. Отличный фон для распознавания ЭЭ. Какой бы ни был результат эксперимента, решил образец конечного "концентрата ЭЭ" на ГХ не посылать: фруктово-плодовый запах ЭЭ или должен явно определиться носом на фоне безголового дистиллята, или считаю выделение ЭЭ не удавшимся.  

Барду со спиртом = ССЖ 17-19% = перегнал на ВД без укрепления без разделения. Получилось 42%. Есть плодово-фруктовый запах. Не сильный. 

Дальше перегоню без разделения. И потом перегоню, доведя до 65%, с разделением, в надежде получить явный запах ЭЭ в теле. 

 

Кстати, мне понравился способ ВД без включения насоса, за счет поднятия температуры только (разряжение падает). Его теперь практикую, когда нужна 100% гарантия, что ничего не улетело в насос.  

[POLE 728]

06.12.2021 в 15:46, Олег6 сказал:

Есть плодово-фруктовый запах. Не сильный. 

Его и не должно быть много.

06.12.2021 в 15:46, Олег6 сказал:

мне понравился способ ВД без включения насоса, за счет поднятия температуры только (разряжение падает). Его теперь практикую, когда нужна 100% гарантия, что ничего не улетело в насос. 

Очень удобно при отборе голов покапельно с разделением по фракциям. Позволяет понять когда подходят "изики" с запахом растворителя и что стоит вернуть в дистиллят. Только делать нужно тщательно и долго

[Олег6 98]

Результаты ГХ: подтверждение ожиданий и развенчание мифов

Перегнал яблочную брагу 2021 в СС на ВД. Половину этого СС перегнал на АД (образец 1), вторую половину - на ВД (образец 2).

Дрож остаток перегнал отдельно: первый раз на ВД, потом - как ранее описывал - на АД для концентрации ЭЭ (образец 3).

 

Выводы пока такие:

1. Второй перегон можно делать на АД, состав продукта практически не отличается от второго перегона на ВД. Что я и ожидал.
2. Второй неспешный перегон АД с медью в течение 7 часов не наваривает ЭЭ. Что явилось разочарованием - надеялся, что большая поверхность меди, переиспаряющая флегму, способствует образованию ЭЭ. Видимо, доп ЭЭ можно получить на втором перегоне только при добавлении в СС дрож осадка. Буду пробовать на след год. 
3. Второй перегон АД с медью в течение 7 часов наваривает ЭАФ. Альдегидов наваривается почти на порядок больше, чем на ВД, сложных эфиров - на 10% больше. Всё вроде соответствует теории. Получается, долгие перегоны АД оправдывают себя только с дрож осадком. Без осадка - лучше быстро перегонять.
4. Из дрож осадка (с мезгой и остатками слива браги) на ВД извлекается прекрасный продукт с увеличенными на порядок+ ЭЭ. На что и надеялся. Спасибо за технологию, изложенную в ветке Daniil на хд. 
5. Метанол образуется в повышенных, но не опасных, концентрациях из-за небрежной фильтрации сока\браги, наличия ошметков яблок в соке. Так должно быть по теории. Особо метанола не опасаюсь, но вообще-то надо стремиться к более чистому соку.
6. Сивуха\высшие спирты образуются в повышенных концентрациях из-за нарушенной технологии выдержки браги: у меня брага выдерживается в квартире при 23С, т.к. на даче температура гуляет от 20С до 0С (дрожжи уснут). Надо что-то придумывать.  

2021-12-08_ГХ анализ 3 дист.pdf 2021-12-08_Результат анализа таблица 3 дист.xls

Изменено 9 декабря 2021 пользователем Олег6

[POLE 728]

10 минут назад, Олег6 сказал:

Из дрож осадка (с мезгой и остатками слива браги) на ВД извлекается прекрасный продукт с увеличенными на порядок+ ЭЭ. На что и надеялся. Спасибо за технологию, изложенную в ветке Daniil на хд.

Можешь уточнить здесь ТТХ перегона?

Изменено 9 декабря 2021 пользователем POLE

[Олег6 98]

@POLE ТТХ перегона дрож осадка для извлечения ЭЭ в продукт излагал: 1-й перегон ВД и 2,3-й перегон АД

Вставил в основное сообщение для удобства. 

 

 

Изменено 9 декабря 2021 пользователем Олег6

[POLE 728]

@Олег6 Это и нужно связать с постом

Не любит народ вдумчиво вычитывать разные сообщения. Недопоставит, если они не связаны. 

[Daniil 228]

Коллеги, с ЭЭ получилось хорошо, но есть и неприятные моменты во всех трёх дистиллятах @Олег6 : высокая сивуха. Нельзя ли вакуумом это победить? Снизить вдвое.

[Олег6 98]

@Daniil если по вкусу через 5 лет будет сивуха выпирать, то буду купажировать этот высокосивушный продукт с низкосивушным, полученным на короткой насадочной колонне из яблочного СС. На "коротыше" можно резать сивуху управляемо, чтобы осталось от "немного" до "мало". И головы - также. Выдерживать его не надо. Насадочная работает на атмосфере, на вакууме смысла нет.

ММЦ в режим отжима сивухи пока никто не сделал: йолка не получилась, волосатик пока Moroz делает. Pole всегда позиционировал ММЦ как для дистиллята, режим сильного разделения типа не нужен. 

Юнга тарельчатую колонну перевел в такой режим, что даже не пытается сивуху отжать. Он счастливый человек - не знал запаха изиков, соответственно, и не пытался от них избавляться. На ХД весь вакуум на тарельчатых колоннах, возможно они там сивуху режут.

Линас с правильным подбором охлаждающей жидкости, наверное, мог бы вполовину отжать сивуху. Но пока никто не сделал для вакуума - накладно делать 2 контура охлаждения \ 2 контура с разным разряжением. 

 

[POLE 728]

13 часов назад, Олег6 сказал:

ММЦ в режим отжима сивухи пока никто не сделал

 

13 часов назад, Олег6 сказал:

Pole всегда позиционировал ММЦ как для дистиллята, режим сильного разделения типа не нужен. 

Удивил. ММЦ как раз сильно режет сивуху. Сильнее чем 2-3 тарелки при условии сравнительной крепости дистиллята. Для того и предназначен.

 

[Олег6 98]

@POLE исхожу из того, что для того, чтобы сильно порезать сивуху, надо перегнать на прямотоке 5+ раз. Или использовать колонну, выдающую продукт 93+% (в ней гораздо больше чем 2-3ФТ). ММЦ гораздо меньше дает. Может, понятие "сильно" необходимо уточнить: во сколько раз снижается содержание сивухи при дистилляции на ММЦ.

Вроде были ГХ с ММЦ, посмотреть бы. Нашел результаты ГХ с ММЦ, ты давал по ябл-сах браге, но там не показательно, вся сивуха в отборе, т.к. отбирал до воды почти.  

Изменено 10 декабря 2021 пользователем Олег6

[Юнга 112]

15 часов назад, Олег6 сказал:

Юнга тарельчатую колонну перевел в такой режим, что даже не пытается сивуху отжать.

Под словами "отжать сивуху", наверное, если я правильно понимаю, подразумевается "извлечь спирт из низкоспиртуозных хвостов"? Если об этом речь, то я в прошлом году после извлечения Т2 забирал из остатка в кубе что либо до крепости 0% в струе. Делал это я на прямотоке -получалось литра полтора крапостью 10-12% из 35 литров браги. Перегонял фруктовые свежие браги, плохих ароматов или сивушной вони не было в этих хвостах. Я потом все эти хвосты объединил и повторно перегнал не разбавляя водой - дистиллят получился с очень мощной ароматикой. А в этом году посмотрел видео о перегоне виноградной браги на чачу при давлении 20-25кПа и решил попробовать в надежде получить прекрасные ароматы, о которых твердят на ХД, да, и у нас на Телеграм-канале. Вот тут я и получил все атмосферные прелести -компотный вкус и запах варенных фруктов, а мои попытки взять что либо из куба после Т2 увенчались мутной жидкостью с тошнотворной концентрированной сивушной вонью. Теперь я понимаю, что нравится людям, которые нахваливают дистиллят отобранный при давлении ниже 20кПа и мне понятно каких ароматов им не хватает - мне это точно не нужно.

Изменено 10 декабря 2021 пользователем Юнга

[Олег6 98]

@Daniil, поясни пожалуйста, какое вещество на ГХ является ярким признаком "нахватал хвостов в продукт", "глубоко опустился" (на всякий случай, - я не про сивуху).  Видимо, это какие то жирные кислоты. Этот запах сильный в барде после второго-третьего перегона. Этот запах появляется на выходе продукта после 60% в струе. 

На ГХ размечена только одна кислота из четырех знаменитых. 

Кажется, что на ВД этого запаха хвостов существенно меньше. 

Изменено 10 декабря 2021 пользователем Олег6

[Daniil 228]

@Олег6 , жирные кислоты - да, в первую очередь. Фурфурол тоже хвостовая примесь. Ты правильно заметил, что это признаки, т.к. там куча ещё всяких веществ, которые мы не знаем и на которые нет градуировки в хроматографе, но которые дают соответствующую органолептику. Кроме запаха часто горечь во вкусе.

[POLE 728]

20 часов назад, Олег6 сказал:

Нашел результаты ГХ с ММЦ, ты давал по ябл-сах браге, но там не показательно, вся сивуха в отборе, т.к. отбирал до воды почти.

В этих анализах основная масса сивушных масел  4547,44 мг/л сидит в головах.

 В теле 1 их 3608,82, а в теле 2 - 2331,2 мг/л. Из ГХ видно, что размазываются по погону разные компоненты сивушных масел с небольшими отличиями.

Схема перегона на -94кПа:

1. отбор голов покапельно прямотоком, до момента окончания резкости в запахе.  Т.е. ЭАФ + подголовники, пахнущие растворителем.

2. отбор тела 1 прямотоком на мощности 2,5 кВт, до крепости в струе дистиллята 30%.

3. отбор тела 2 с укреплением на ММЦ на 2,5 кВт, до крепости в струе дистиллята 10%.

По аромату слив из ММЦ как ароматная яблочная вода. Хвостами особо и не пахнет. Есть слабый, далекий "намек" на вонь хвостов из атмосферного дистиллята.

Чтобы иметь полную картинку нужно много браги одного состава, несколько перегонов с ММЦ на разной мощности и ГХ по отобранным фракциям, настроенный на конкретные компоненты сив масел по максимальному их спектру.