Вакуумные технологии в самогоноварении

[Daniil 224]

6 часов назад, Юнга сказал:

Судя по надписям на упаковке - производитель(или фирма занимающаяся расфасовкой) просто процитировали требование ГОСТа на всякий случай( хотя никто их не обязывал этого делать)

Да, просто норма ГОСТ. Роспотребнадзор жёстко гнетёт за "обязательные надписи", лучше написать, чем изымать партию сахара и возвращать из всех торговых точек по предписанию.

[POLE 728]

Выкладываю ГХ вакуумных дистиллятов, сделанных  Иваном из Екатеринбурга с его комментариями. Очень интересные выводы.

Иван пишет. 

Привет! 

Это анализы пшеничной браги (файл ГХ анализ 2 шт Иван)

1. первый анализ с укреплением, на медной колонне 4х-тарельчатой.

2. Второй анализ - второй погон первого анализа на 7 тарелках колпачковых.

 

Расшифровка:

Образец 3
Урезанный дистиллят, сивуха и эфиры меньше, чем в исходной браге. Соотношение сивуха/эфиры неплохое, как для закладки на недолгую выдержку. Но в эфирах сильно преобладает изоамилацетат, дающий дюшес (и жгучесть во вкусе) - это ненормально, должен преобладать этилацетат. Поэтому такой дистиллят можно ставить на выдержку и использовать как купажный материал - добавку в купажи для изменения аромата. В чистом виде - на любителя.
Есть небольшое количество энантовых эфиров, что благоприятно сказывается на ароматике.
По моему мнению, этот дист не нужно было урезать дальше с получением диста 4.

Образец 4
Сильно урезанный дист, приближающийся к НДРФ. Преобладание изоамилацетата сохранилось, но на общем пустом фоне стало хуже. Может, если поставить на щепу или в бочку такой дист - можно будет использовать как часть настоек, ароматных водок.  

ГХ анализ 2 шт Иван.pdf

Второе письмо

Это через пару месяцев анализ (файл дист кукурузный (май 2020) Иван).

Кукурузная брага, первый перегон вакуум - труба с медными кольцами.

Второй перегон на 6 тарелках медных, с отбором разных тел.

Вроде неплохо получилось, но по анализу - так себе...

дист кукурузный (май 2020) Иван.pdf

 

Изменено 24 мая 2020 пользователем POLE

[moroz-85 649]

@POLE чёрт возьми, только взгляни на альдегиды и кислоты нашего пивовара Ивана. Шик, блеск, красота по всем ГХ

[Daniil 224]

2 часа назад, POLE сказал:

Второй перегон на 6 тарелках медных, с отбором разных тел.

Вроде неплохо получилось, но по анализу - так себе...

ИМХО сильно урезанный, ни туда, ни сюда. Эфиры почти обнулены, я записал запах резковатый спиртовый, сивушный.

[POLE 728]

12 часов назад, POLE сказал:

в эфирах сильно преобладает изоамилацетат, дающий дюшес (и жгучесть во вкусе) - это ненормально, должен преобладать этилацетат.

это замечание по ВД пшеничной браги с укреплением, на медной колонне 4х-тарельчатой.

Хотя после первого перегона изоамилацетата - 129,98 мг/л,  этилацетата - 196,5 мг/л, уксусной кислоты - 9,27 мг/л, ацетальдегида - 20,08 мг/л.

После второго перегона - изоамилацетата - 28,69 мг/л,  этилацетата - 4,26 мг/л, уксусной кислоты - 28,49 мг/л, ацетальдегида - 1,73 мг/л. 

Остальных эфиров - на два порядка меньше.

Как говорит Иван - получается, что медь на вакууме и тарелках дает изоамилацетат. Так ли это? На мой взгляд изоамилацетат остался в дистилляте - не вышел с головами.

И откуда взялась уксусная кислота после второго перегона? Увеличение в 3 раза  после  первого перегона!? Что ацетальдегид окислился до уксусной кислоты в присутствии катализатора - медь? В вакууме нет свободного кислорода. Значит появляется ион кислорода, за счет диссоциации какой-то органики или за счет образования ацетата меди (ярь медянка) при взаимодействии уксусной кислоты с медью? Иван говорит, что медные кольца сильно темнеют, а тарелки не сильно.

С чем сравнить?

10 часов назад, moroz-85 сказал:

взгляни на альдегиды и кислоты нашего пивовара Ивана. Шик, блеск, красота по всем ГХ

Потому что с укреплением. Но и головы были отобраны. В дистилляте осталось, то что "размазалось" по колонне и/или "сгенерилось" в процессе перегонки.

12 часов назад, POLE сказал:

Кукурузная брага, первый перегон вакуум - труба с медными кольцами.

Второй перегон на 6 тарелках медных, с отбором разных тел.

Если сравнивать со второй ГХ пшеничного диста, то 

Пшеница - изоамилацетат - 28,69 мг/л, этилацетат - 4,26 мг/л, уксусная кислота - 28,49 мг/л, ацетальдегид - 1,73 мг/л. (шесть тарелок)

Кукуруза - изоамилацетат - 0,44 мг/л, этилацетат - 1,01 мг/л, уксусная кислота - 21,20 мг/л, ацетальдегид - 2,37мг/л. (семь тарелок - меньше на одну)

По эфирам

Пшеница - 32,95 мг/л

Кукуруза -7,18 мг/л.

Получается, что кукурузное сырье дает меньший выход по эфирам. Так ли это?

 

Изменено 25 мая 2020 пользователем POLE

[moroz-85 649]

7 минут назад, POLE сказал:

По эфирам

 

7 минут назад, POLE сказал:

Получается,

что их, по сути не осталось. Для дистиллята по ГОСТ (зернового) кукуруза даже не дотянула до минимума - 10мг/л. Это если про цифры говорить, то уже нельзя назвать дистиллятом. А вот то, что "вроде неплохо" - это опять же дело вкуса. Приятель плотно занимается кукурузой. Так вот он там на Урале берет всегда кормовую и раз от раза у него, при отлаженной схеме, всегда все по-разному выходит. Но лучшая органолептика и плотность у него выходит тогда, когда при разваривании каши и осахаривании в конце плавают жирные маслянистые пятна (жаль фото не сохранил). Вот тогда ему сразу становится понятно, что с таким сырьем можно аккуратно поработать при перегонке, чтоб бочку наполнять, а другое, как правило, идет на НЕДО... и всякое. 

[vanyok 16]

Всем добрый день!

Очень рад, что идет обсуждение моих экспериментов.

Сразу скажу что цель у меня получить именно НДРФ (ароматную водку) с ароматом сырья и мягким вкусом. Для бочек я предпочитаю классику жанра в аламбике (коллега Daniil рассматривает их на ХД :)).

Вышеуказанными образцами я не был удовлетворен, поэтому продолжаю работу в этом направлении.

moroz-85  кукуруза не фуражная. 40кг -мешок крупы дробленки, сначала разваривание, потом затирание на ферментах, все там нормально, жирные пятна плавают :))

Они у меня и на пшенице плавают :)))

 

[Daniil 224]

6 часов назад, POLE сказал:

И откуда взялась уксусная кислота после второго перегона? Увеличение в 3 раза  после  первого перегона!? Что ацетальдегид окислился до уксусной кислоты в присутствии катализатора - медь? В вакууме нет свободного кислорода. Значит появляется ион кислорода, за счет диссоциации какой-то органики или за счет образования ацетата меди (ярь медянка) при взаимодействии уксусной кислоты с медью? Иван говорит, что медные кольца сильно темнеют, а тарелки не сильно.

Что 9 мг/л после первого перегона, что 28 мг/л после второго - это количество уксусной кислоты, в общем-то, небольшое. Если бы было 280 - можно было бы сильно задумываться.

28 мг/л - считаю, да, могло образоваться в ходе окисления. Уксусная кислота всегда сопровождает этанол как его продукт, так же, как и ацетальдегид. Думаю, что вакуум тут не помеха, всегда найдётся этап, на котором дистиллят хватанёт воздуха, кислорода.

[POLE 728]

54 минуты назад, Daniil сказал:

Что 9 мг/л после первого перегона, что 28 мг/л после второго

Не убедил. Разница в три раза бОлее чем существенная. Чтобы так окислить альдегид нужно постараться.

[Daniil 224]

4 минуты назад, POLE сказал:

Не убедил. Разница в три раза бОлее чем существенная. Чтобы так окислить альдегид нужно постараться

Не всегда нужно делить одно на другое. Если взять 1 мг/л и 5 мг/л - разница в 5 раз. И это ничего не означает на практике, никаких значимых процессов окисления.

[moroz-85 649]

Лето. Жара. Водоструйник не может уйти  ниже -93кПа. Да, ладно водоструйник... как быть с охлаждением? Вода в трубопроводе 22*С. И тут возникает вопрос по работе. Как быть? Залил, допустим, 70%об. мацерат на перегон. Пока насос качает при комнатной с 28*С, он ещё и «десятки» до -93кПа не докачает, а спирт уже летит, забирая энергию рубашки и опускаясь ниже 22*С, а в конденсоре-то не больше. Как быть? Мерить температуру ОЖ, а потом через калькулятор Руди, по навалке и её начальной температуре вылета из куба выводить начальное разряжение? Ну, это либо не гнать летом, либо к Шульману на -80кПа, либо автономка, закольцованная к водоструйнику. Кто как справляется??? Не у меня ж одного водопроводная вода, как и жара.

Фото строящегося «Т-2020» для привлечения внимания к проблеме.

Изменено 30 июня 2020 пользователем moroz-85

[Юнга 112]

1 час назад, moroz-85 сказал:

Ну, это либо не гнать летом, либо к Шульману на -80кПа, либо автономка, закольцованная к водоструйнику.

У меня, конечно, таких проблем нет - собственная скважина(зимой +12,5С, сейчас +13,5С), но задумываюсь об автономной системе охлаждения, не нравится, что всё время работает насос в скважине.

В твоей ситуации решить вопрос с понижением давления можно отказавшись от водоструйника - обыкновенный масляный вакуумный насос, который не привязан к воде, решит все проблемы, поскольку ты уже поборол притечки и  вакуумный насос будет работать непродолжительное время за весь перегон. Уровень шума создаваемый твоим водоструйником, наверное, сравним с шумом от масляного вакуумного насоса. Остаётся проблема с температурой охлаждающей жидкости. Для её решения необходимо понимать какая мощность подводится в куб и какой часовой расход воды нужен для её утилизации в конденсаторе(для этого нужно знать перепад температуры на входе в конденсатор и на выходе из него и расход воды( л/мин) - определяется ведром и секундомером). Зная эти величины можно определить тепло(холодо)производительность холодильной установки. Я сейчас этим занимаюсь.

[Олег6 98]

Внизу мы греем, вверху почти столько же холодим. 

Обогрев кондиционером имеет 400% кпд. Надо этот принцип подключать

[moroz-85 649]

4 минуты назад, Юнга сказал:

Зная эти величины можно определить

Видишь ли, в чем проблема: я по своей технологии мацерирую и перегоняю мацераты со своими рецептами и в некоторых из них навалка кубовая не подлежит разбавлению. Тконд.=22*С на входе, а пара тоже 22*С, допустим. И что делать, если все летит вверх и без нагрева. Вариант один: снижать степень вакуума, исходя из Тконд., при этом брать во внимание крепость навалки, затем Тзакип., которая должна быть выше Тконд хотя бы градусов на 5, 22+5=27*С. А затем по калькулятору считать при каком «минусе» 70%об спирт начнёт испаряться при 27*С. В итоге уходить выше -90кПа к -80кПа, а, значит, рушить свою ИДЕЮ))) автономку обдумываю, а водоструйный до -90кПа качает легко, хотя и его эжекторы буду менять.

[Юнга 112]

Только что, Олег6 сказал:

Обогрев кондиционером имеет 400% кпд.

Ну, это при определённых температурных режимах. Если мы говорим КПД-400%, то это значит, что подведенная мощность(электрическая) к кондиционеру в четыре раза меньше, чем тепловая мощность на выходе из кондиционера, т. е.  речь ведётся об экономии денег.

8 минут назад, moroz-85 сказал:

И что делать, если все летит вверх и без нагрева.

А что ты делал для решения этой проблемы зимой?

[moroz-85 649]

37 минут назад, Юнга сказал:

А что ты делал для решения этой проблемы зимой?

Зимой 5*С-10*С. Проблем нет, хотя пару раз уходил глубоко по вакууму и с комнатной 23-25*С куб резво так уходил к 13-14*С, приходилось кВт наваливать, но энергией нагрева я могу управлять, а охлаждения - нет. «Не гнать летом», - как сказал Олег POLE....

Изменено 30 июня 2020 пользователем moroz-85

[Юнга 112]

42 минуты назад, moroz-85 сказал:

Зимой 5*С-10*С. Проблем нет, хотя пару раз уходил глубоко по вакууму и с комнатной 23-25*С куб резво так уходил к 13-14*С, приходилось кВт наваливать, но энергией нагрева я могу управлять, а охлаждения - нет. «Не гнать летом», - как сказал Олег POLE....

Давай отделим мух от котлет(проанализируем).

Со слов очевидцев записано:

1. Зимой и летом ты применяешь одну и туже разработанную тобой эксклюзивную технологию мацерации, т.е. она одна и та же и не влияет на процесс.
2.  Температура в помещении, где установлен куб - зимой и летом примерно одинаковая 23-25 С, т.е она на процесс тоже не влияет.
3. Давление в кубе - зимой ты его можешь снизить(из-за низкой температуры воды на входе в водоструйник), а летом ты этого сделать не можешь из=за высокой температуры воды на входе в водоструйник - решение этой проблемы отказ от водоструйника - тогда летом и зимой ты сможешь снижать давление в кубе вне зависимости от  температуры водопроводной воды.
4. "Энергией нагрева я могу управлять, а охлаждения - нет". Что касается энергии нагрева - ты ею можешь одинаково успешно управлять как летом, так и зимой- пора года на эту возможность не влияет, если мы говорим о нагреве жидкости в кубе. Но мы не говорим о температуре жидкости в кубе, мы же её так же можем как повысить так и снизить. Повышаем мы температуру включая ТЭН, а снижаем обычно - уменьшением давления в кубе. Но есть ещё один способ снизить температуру жидкости в кубе, например охладив её предварительно в холодильнике и теплоизоровав куб - тогда стартовые условия дистилляции изменятся и можно поработать в другом температурном диапазоне,  но тогда возникает вопрос с температурой в конденсаторе - решение вопроса охлаждение жидкости на входе в конденсатор, автономка или проточная система на твой выбор.

Я не знаю тонкостей твоего процесса мацерации может быть эти мысли подскажут тебе путь.

Немного об отличии в моём понимании автономной системы от проточной. Когда я говорю об автономной системе, то подразумеваю некоторую систему в которой теплоноситель(вода или др) циркулирует в  замкнутом контуре с какой то накопительной ёмкостью(несколько громоздко). А когда говорю о проточной системе охлаждения, то подразумеваю систему охлаждения в которой теплоноситель(вода) берётся из среды(водопровод) охлаждается идёт в конденсатор, а затем сбрасывается в канализацию - как проточный водонагреватель, только наоборот.(менее громоздко)

Изменено 30 июня 2020 пользователем Юнга

[moroz-85 649]

@Юнга

1) да

2) +\- да

3) от водостуйника отказаться? Ни за что! Кроме шума, что решаемо - надо глушители придумать, больше никаких минусов нет. Вода греется? - или в водопроводе тёплая - так я уже клал в ванну хладагенты и прекрасно уходил в минус, но толку-то, если  конденсаторы питаются из системы водоснабжения? О чем и писАл выше.

4) решение то понятно. Из двух одно и единственное.

2 часа назад, Юнга сказал:

Немного об отличии в моём понимании автономной системы от проточной

Автономное - оно у всех понятие одинаковое. 

Так, все же? Если автономка в летнее время и это единственный путь, кроме как не гнать и не уходить в секту, то варианты развития для квартиры  есть? Так чтоб не шумно, потому как её никуда не изолируешь, места мало занимала. Варианты уже многие пересмотрел: аквариумный чиллер, для лазерной резки чиллер, обычный кондей, автономный кондей, пивоваренный чиллер, холодильный замкнутый контур давление/вакуум...... 

С чем в квартире решить этот вопрос?

[Bonchus 8]

1 час назад, moroz-85 сказал:

С чем в квартире решить этот вопрос?

Не гнать летом )

[POLE 728]

Весь диалог по автономке и тепловым насосам перенес в тему основное оборудование в ВД

[Олег6 98]

Ближайшее время, надеюсь, закончу экспенименты и смогу эксплуатировать ВД. Планировал перерабатывать урожай яблок, а в этом году на всех яблонях ни одного яблока. Думаю попробовать кодзи на дрожжах Angel кодзи, выглядит как технология с мин усилиями. Хочется обойтись одной перегонкой с укреплением на ММЦ, без мешалки. Есть ли какие-то противопоказания, подводные камни кодзи ВД?

 

Вообще, планировал половину сырья гнать традиционно, процесс отлажен. И купировать с ВД дистиллятом. Хотелось бы и на АД попробовать обойтись одним перегоном с помощью ММЦ. Придется:

- Чтобы использовать мармит, АД придется гнать при немного пониженном давлении, допустим -30кпа, тогда в кеге 1-об-процентная  брага будет кипеть при 90гр, вода в мармите - 98гр (?). Наверное, перепада хватит для нагрева.

- Насосик с пвх трубкой, который гоняет воду в мармите, использовать нельзя будет притаких температурах. Поскольку ВК нет, то можно и без насоса. 
Ну и говорят, что кодзи не пригорает без мешалки даже. 

- В конденсаторе будет градусов 60, пвх трубки на воздушной линии выдержат ли.

Какие ещ подводные камни могут вылезти при работе на -30кпа

 

[POLE 728]

10 минут назад, Олег6 сказал:

планировал половину сырья гнать традиционно, процесс отлажен. И купировать с ВД дистиллятом.

это лишнее. Перегонишь на вакууме придет ясность

14 минут назад, Олег6 сказал:

Чтобы использовать мармит, АД придется гнать при немного пониженном давлении

АД это при давлении 101,3 кПа.

Все что ниже уже вакуум.

Нет смысла гнать от 101 до 20кПа в абс. значении (вакуум - 80кПа). Особой разницы по дистилляту не почувствуешь на яблоках (что АД, что ВД при таких значениях).

ПВХ трубки лучше не нагревать выше 60С.

Рекомендую гнать яблоки при -92кПа. Сначала прямотоком (пустая ММЦ) до 35% в струе, Потом включаешь ММЦ и отбираешь укрепленный дистиллят до 30% в струе.

Потом смиксуешь два тела.

[Юнга 112]

2 часа назад, Олег6 сказал:

Планировал перерабатывать урожай яблок,

А я  уже потихоньку приступил. Измельчил на дробилке яблоки(ветром посбивало) и отжимаю сок(25л -первый почин) - кальвадос делать буду на ВБД, да и абрикосы вовсю попёрли(шнапс буду делать тоже на ВБД), завал небольшой получается.

2 часа назад, Олег6 сказал:

Ну и говорят, что кодзи не пригорает без мешалки даже.

Я недавно бурбон на зелёном солоде делал - просто сусло после осахаривания отфильтровал через нейлоновую тюль и никакого пригара, никакого ВК и никакой мешалки - всё ОК! Не переживай, сделай как я(разница при осахаривании кодзи -меньшая ароматика в сравнении с зелёным солодом) и спи спокойно, фильтрование(отжим) 10 минут времени занимает и никаких проблем.

И перегоняй как советует Pole, он меня тоже наставил на путь истинный - результат великолепный, хоть у меня пока колпачковая колона(не ММЦ), но подход аналогичный

Изменено 17 июля 2020 пользователем Юнга

[Олег6 98]

@Юнга хорошо у вас, нам еще месяц яблок ждать. Если отжимки будешь выбраживать с добавлением сахара - отпишись плиз о результатах. Я раньше выкидывал их. Калвадос - это без сахара, Чача есть, граппа, а из отжимок яблок напитка нет. Может на ВД стоит заморочиться.

1 час назад, POLE сказал:

Рекомендую гнать яблоки при -92кПа. Сначала прямотоком (пустая ММЦ) до 35% в струе, Потом включаешь ММЦ и отбираешь укрепленный дистиллят до 30% в струе.

POLE, брага из яблок у меня около 6 об. Из ММЦ в начале какой градус будет идти? 35об будет идти из пустой ММЦ, когда в кубе сколько об?

[Юнга 112]

Только что, Олег6 сказал:

Если отжимки будешь выбраживать с добавлением сахара - отпишись плиз о результатах

Я отжимки яблок в брагу не добавляю - в них 80% пектина - дрожжи его в метиловый спирт перерабатывают. Сейчас залил отжимки яблок холодной водой, дам настоятся до утра и отожму ещё раз на прессе(попробую забирать ароматику), добавлю сахара ну а дальше ты знаешь. Сравню после перегона дистилляты полученные из яблочного сока и настойки на отжимках, отпишусь.

2 минуты назад, Олег6 сказал:

хорошо у вас

Не завидуй, не чему кроме фруктов, всё остальное...