Вакуумные технологии в самогоноварении

[Daniil 228]

21 час назад, POLE сказал:

Вполне вероятно, что перегонка 60-65%  дрожже водноспиртового раствора не даст должного извлечения ЭЭ.

Наиболее благоприятная для дистиллята крепость - ЭЭ примерно равномерно размазываются по погону, и потери с головами и хвостами наименьшие.

[Asus 107]

Вот что я нашёл  в сети про генерацию ЭЭ:

 

"Нам представляется, что более рациональны технологические схемы получения высококачественных коньячных спиртов отечественного производства с добавлением (в количестве 3—4%) качественных винных дрожжей в виноматериалы, нх термообработка под давлением при температуре 105—110°С и последующая перегонка.

При термообработке виноматериала, содержащего, как мы указали, 3—4% винных дрожжей, при температуре 105—110°С под повышенным давлением увеличивается проницаемость дрожжевых клеток, и в коньячный спирт переходит значительное количество высоко- кипящих веществ, образующихся внутри дрожжевой клетки. Содержание энантового эфира в коньячном спирте при таких условиях увеличивается".

 

А потом еще и разрушить дрожжевые клетки вакуумом?

 

Отсюда

Изменено 14 сентября 2021 пользователем Asus

[Daniil 228]

@Asus , всё верно, ЭЭ содержатся непосредственно в стенках дрожжевых клеток, извлечь их оттуда не очень просто. Вот, для разнообразия, в патенте предлагалось использовать для этого фермент виноградных улиток.

Патент получение энантового эфира с ферментом улиток.pdf

[POLE 728]

3 часа назад, Daniil сказал:

13.09.2021 в 11:38, POLE сказал:

Вполне вероятно, что перегонка 60-65%  дрожже водноспиртового раствора не даст должного извлечения ЭЭ.

Наиболее благоприятная для дистиллята крепость - ЭЭ примерно равномерно размазываются по погону, и потери с головами и хвостами наименьшие.

Давай рассуждать.

Чтобы получить сырье с 60-65% из браги 10-14% все равно придется отбирать головы вместе с ЭЭ. Допустим первое тело будет 60-65%. Далее кубовая перегонка, навалка 60-65%. Кипятим выделяется спирт и пр.примеси. ЭЭ, в львиной доле, сидят в кубе до момента, когда в кубе спирта становится меньше 30% (примерно). Далее остаточные ЭЭ начинают лететь в отбор. Получаем второе тело с небольшим количеством ЭЭ. Остальное в кубе в дрожжах если перед перегоном брагу не отделяли от дрожжей.

Вывод - ЭЭ сидящие в дрожжах не идут в отбор. +при атмосферной перегонке генерируются другие примеси (нужные и ненужные).

 

Я же предлагал иную схему для ВД. 

Вот иной подход (без процесса 9).

Снимаем с осадка брагу. Дрожжи в сторону. Не пустоте не торопясь отделяем головы с ЭЭ (73%) и подголовники с дурнопахнущими примесями. Далее тело. Потом ароматные воды (вак.хвосты) (около 15%).

Тело в сторону. Подголовники для протирки.

Головы смешиваем с вак.хвостами и с дрожжевым осадком. Разводим до 10%. Отправляем на ВД при 45С, чтобы дрожжи автолизовались в процессе фракционной перегонки под своими ферментами. Можно добавить ультразвука.

Набираем кучу проб последовательно. Выбираем из них те, которые стоит добавлять в дист. Остальное в слив или к подголовникам.

Муторно, но думаю, что толку будет больше чем от простой перегонки 60-65% навалки. Эксперимент нужен.

Расчеты Крект и выхода ЭЭ в ветке на ХД меня не убедили. Больше склонен доверять твоим первоначальным исследованиям.

 

Изменено 14 сентября 2021 пользователем POLE

[Daniil 228]

3 часа назад, POLE сказал:

Чтобы получить сырье с 60-65% из браги 10-14% все равно придется отбирать головы вместе с ЭЭ.

@POLE , Олег, не понял насчёт "придётся отбирать головы". Можно не отбирать?

 

3 часа назад, POLE сказал:

Расчеты Крект и выхода ЭЭ в ветке на ХД меня не убедили. Больше склонен доверять твоим первоначальным исследованиям.

Мои первоначальные исследования - что ЭЭ в головах при навалке 10% - не противоречат дальнейшим результатам о промежуточном характере ЭЭ. В целом, ЭЭ следуют за сивухой, но их Крект при низкой крепости гораздо выше, чем у сивухи.

Коллега Evgen3108 разбил погон коньячного виноматериала на Т1 (всего 9% от АС, высокие ЭЭ) и Т2 (низкие ЭЭ), а чтобы снизить общую сивуху, которой был перебор, часть Т2 пришлось отгабриэлить. Всё по ходу эксперимента подтверждалось, в итоге неплохие ЭЭ сохранил в коньячном дистилляте.

[POLE 728]

4 минуты назад, Daniil сказал:

не понял насчёт "придётся отбирать головы". Можно не отбирать?

Речь про ВД. Я привык отбирать головы и считаю это правильным. Но коллеги стали придерживаться мнения не отбирать головы при ВД на низких давлениях и при быстром созревании браги.

В контексте разговора имелось ввиду, что при отборе голов ЭЭ летят в отбор.

Если головы не отбирать, то часть ЭЭ улетит в крепкое тело (60-65%).

8 минут назад, Daniil сказал:

Коллега Evgen3108 разбил погон коньячного виноматериала на Т1 (всего 9% от АС, высокие ЭЭ) и Т2 (низкие ЭЭ), а чтобы снизить общую сивуху, которой был перебор, часть Т2 пришлось отгабриэлить. Всё по ходу эксперимента подтверждалось, в итоге неплохие ЭЭ сохранил в коньячном дистилляте.

Дай плз ссылку, если нетрудно.

Непонятно как гнал Evgen3108 (прямоток или с укреплением, с дрожжами или без)?

Мои домыслы.

Судя по твоему описанию в Т1 много ЭЭ, что подтверждает твой опыт (из 10% виноматериала ЭЭ выходят в первую очередь).

И если в Т2 низкая концентрация ЭЭ, то значит их львиная доля в Т1.

Но если Т2 60-65%, то значит перегон был с укреплением и остаточные ЭЭ вышли в отбор вместе с сивухой, что не гуд. Поэтому пришлось габриэлить вторым перегоном. Но как, с укреплением или прямотоком?

Подозреваю, что прямотоком, чтобы не убить ароматы. Тогда остаточные ЭЭ должный пойти в конце второго перегона, когда концентрация спирта в кубе будет ниже 30%.

А чего не разбавить Т2 до 25%, чтобы ЭЭ вышли вначале второго перегона? И проще отгабриэливать - отбивать хвосты, проскочившие в Т2 при первом перегоне.

Рассуди, плз.

 

 

 

[Daniil 228]

17 минут назад, POLE сказал:

Непонятно как гнал Evgen3108 (прямоток или с укреплением, с дрожжами или без)?

Там всё непросто у него было и в несколько этапов https://forum.homedistiller.ru/msg.php?id=13794671

С дрожжами он делал отдельный эксперимент по извлечению ЭЭ (весьма удачный!), так что гнал без дрожжей, на аламбике, с небольшим укреплением.

17 минут назад, POLE сказал:

А чего не разбавить Т2 до 25%, чтобы ЭЭ вышли вначале второго перегона?

В Т2 их практически не было. Цель деления на Т1 и Т2 была как раз развести сивуху с ЭЭ по разным фракциям. В Т1 концентрация сивухи была почти вдвое выше, чем в Т2 (8169 и 4520 мг/л б.с. соответственно), но если пересчитать на абсолютные значения, на граммы, то основная сивуха сосредоточилась в Т2, откуда её и подрезали отгабриэливанием, а ЭЭ - в Т1, откуда они пошли в объединённое затем тело.

Изначально деление на Т1 и Т2 задумывалось как "анти-Габриэль", т.к. по Габриэлю Т1 считается "нечистым" и подвергается ректификации, а по нашей методике это самая ценная фракция для дистиллята на выдержку.

Изменено 14 сентября 2021 пользователем Daniil

[POLE 728]

Запутали недописками и мыслесумбурами.

Гнал он разную навалку, вплоть до 26%. Но не 60-65%. Это крепость ДИСТИЛЛЯТА. Как ориентир когда остановиться, чтобы осекать Т2.

Цитата - " куб 15 л, шлем 3 л, темпиратура в помещении 12-14. Сивуха в сс 4600, крепость 26. Дистиллят: начальная крепость 77, общая 69, сивухи 4500, объем 4 л. Голову снимал 1% от объёма не капельно. Шлем был утеплен. Продолжительность перегона тела примерно 5.5 часов. Хвост был отсечен на 57 в струе".

Так что мои выкладки верны.

Что касается экспериментов  Evgen3108 по автолизации дрожжей, то ИМХО очень сложно и мудрено.

Похоже пора собирать установку фракционной ВД перегонки с ультразвуковой стимуляцией дрожжей))))

[Daniil 228]

4 минуты назад, POLE сказал:

Но не 60-65%. Это крепость ДИСТИЛЛЯТА

Да, действительно. Но у него не было задачи отбирать головы, поэтому не было риска потерять ЭЭ, поэтому у него другой случай.

Я же изначально говорил о том, что если отбирать (и выбрасывать) головы, то крепость 60-65 самая для этого подходящая, щадящая ЭЭ.

[POLE 728]

15 минут назад, Daniil сказал:

у него не было задачи отбирать головы, поэтому не было риска потерять ЭЭ

 

22 минуты назад, POLE сказал:

Голову снимал 1% от объёма не капельно.

Немного голов он брал. Подозреваю, что в них тоже ЭЭ было немало.

16 минут назад, Daniil сказал:

изначально говорил о том, что если отбирать (и выбрасывать) головы, то крепость 60-65 самая для этого подходящая, щадящая ЭЭ.

Только нужно добавлять, что должна быть дистилляция сырья не выше 25-30% (навалка). И брать нужно до состояния Т1 60-65% (в среднем).

Иначе складывается впечатление, что речь про дистилляцию сырья 60-65% навалки.

Или я один непонятливый?

[Daniil 228]

3 часа назад, POLE сказал:

Иначе складывается впечатление, что речь про дистилляцию сырья 60-65% навалки.

Или я один непонятливый?

Видимо да, т.к. именно про 60-65% навалку я и говорю. Это оптимум для отбора голов с точки зрения сохранения ЭЭ.

Откуда взять такую навалку - другой вопрос.

[POLE 728]

 

14 часов назад, Daniil сказал:

именно про 60-65% навалку я и говорю. Это оптимум для отбора голов с точки зрения сохранения ЭЭ.

И с чего вдруг это оптимум, когда Крект ЭЭ при 60-65% ниже единицы и у пропанола, изобутанола, н-бутанола, изоамилола?

Мало того непонятно где такую навалку брать? Разве что спирт добавлять либо в брагу, либо в тело, либо делать отдельный купаж с дрожжевым осадком, как полагает @Олег6.

 

Давай проанализируем поведение примесей  при перегонке навалки 60-65% по данным Крект из учебников.

1) Если навалка с головами, то отгоняем головы. Головы с ЭАФ и метанолом в сторону. В кубе с 58-62% (навалкой) остаются ЭЭ + букет "изиков" (пропанол, изобутанол, н-бутанол, изоамилол и др. нежелательные примеси). Если без голов, то сразу гоним тело.

2) Начинаем гнать тело 83% (вначале в струе). Пусть гоним до 45% (79% в струе), чтобы "изики" сидели вместе с ЭЭ в кубе. Получаем Т1 крепостью около 80%. Грубо недоспирт. Это для бочки?

3) Далее 45% навалку гоним до 32% в кубе (в струе около 74-75%), когда ЭЭ начинает выходит в пар львиной долей . Получаем  около 77% Т2 с "изиками" и эт. спиртом. Все ли "изики" уйдут в отбор? И что с этим дистиллятом делать? Кольцевать - только гадить брагу. Значит на ТК для получения спирта.

4) Далее в кубе остается 30% навалка с ЭЭ, этилацетатом и непонятным количеством  нежелательных примесей. Спирта много стоит гнать дальше до 5% в струе Т3 (в кубе 0,5% спирта). По твоим данным и расчетам с ХД в отбор уйдут ЭЭ и этилацетат. Сколько там будет других хвостовых? Думаю, что ты сможешь ответить, тк располагаешь информацией и опытом анализов. Насколько приемлемым для купажирования будет Т3? Хотя Т3 можно разбить на фракции. Только получится или нет?

 

При таком раскладе ИМХО с навалкой 60-65% заморачиваться не стоит.

@Олег6 Подумай над  4 пунктом своего алгоритма

 

Изменено 15 сентября 2021 пользователем POLE

[Daniil 228]

4 минуты назад, POLE сказал:

И с чего вдруг это оптимум, когда Крект ЭЭ при 60-65% ниже единицы и у пропанола, изобутанола, н-бутанола, изоамилола?

Мы про ЭЭ (энантовые эфиры) говорим или про пропанол, изобутанол, н-бутанол, изоамилол?

[POLE 728]

9 минут назад, Daniil сказал:

Мы про ЭЭ (энантовые эфиры) говорим или про пропанол, изобутанол, н-бутанол, изоамилол?

Да про все вместе, тк они всегда рядом в реальной браге и в смеси (дрожжевой осадок, спирт, вода).

Поэтому хочется разобраться что и как. Меня интересует тема улучшения качества вак дистиллятов. Головы больно ароматные, а также вак.хвосты. Дрожжевой осадок даже после повторного сбраживания на сахаре тоже ароматен. Имеет смысл подумать что и как можно извлечь для купажа дистиллята.

Так что помогай)

[Daniil 228]

1 час назад, POLE сказал:

Так что помогай

Олег, я своё видение изложил, тема эта рабочая. ЭЭ нужно отделять с головами и подголовниками с браги, здесь они почти полностью находятся.

Что нужно убрать из голов - это в первую очередь ацетальдегид. У него Крект с повышением крепости увеличивается, и потому с крепости навалки скажем 60% отбор голов будет эффективный с точки зрения удаления ацетальдегида и в то же время наиболее щадящий для ЭЭ, они равномерно размажутся по погону.

Таким образом, отобранные с бражки головы и подголовники с ЭЭ нужно разогнать сами по себе или в смеси с подходящим материалом при крепости 60%.

Надо развести ЭЭ с сивухой по разным фракциям, если сивуху предполагается отбирать.

[Олег6 98]

@POLE Алгоритмов есть много разных, в зависимости от целей и задач подбирается нужный. Моя цель - оставив продукт таким, как я его сформировал при дистилляции, обогатить его ЭЭ, оставшимися незадействованными в дрожжевом осадке. Выбранный алгорит - прямоток из автолизованной дрожжевой настойки на готовом продукте 60-65% - оптимизирует именно эту цель. Ты ставишь перед собой другие цели, соответственно и алгоритм будет другой. Для меня кажется неперспективным пытаться обогатить продукт ЭЭ в процессе дистилляции более того, чем это предусмотрено обычной двойной дробной. У меня более насущные задачи нерешенными стоят.  

 

 

 

[POLE 728]

8 минут назад, Олег6 сказал:

Для меня кажется неперспективным пытаться обогатить продукт ЭЭ в процессе дистилляции более того, чем это предусмотрено обычной двойной дробной.

Тогда зачем последующая автолизация дрожжей если ЭЭ достоточно в отборе?

50 минут назад, Daniil сказал:

Что нужно убрать из голов - это в первую очередь ацетальдегид. У него Крект с повышением крепости увеличивается, и потому с крепости навалки скажем 60% отбор голов будет эффективный с точки зрения удаления ацетальдегида и в то же время наиболее щадящий для ЭЭ, они равномерно размажутся по погону.

У ацетальдегида Крект выше единицы при любой навалке. И да есть макс Крект при навалке около 60%. 

Но если мы готовим дистиллят к бочке, то стоит ли так заморачиваться ради ацетальдегида, который при работе с бочкой частично уйдет?

 

53 минуты назад, Daniil сказал:

Таким образом, отобранные с бражки головы и подголовники с ЭЭ нужно разогнать сами по себе или в смеси с подходящим материалом при крепости 60%.

Что собственно и предлагалось, только при крепости навалки 10%. (Головы и хвосты от ВД смешиваем с осадком дрожжей. При ВД  отобрали  подголовники с львиной долей дурнопахнущих примесей)

Разве разгонять по фракциям сивуху и ЭЭ легче при 60% вместе с хвостовыми примесями, чем при 10% (при условии, что уже отобраны "изики")?

 

[Олег6 98]

@POLE сколько ЭЭ при обычном алгоритме двойной дробной дистилляции в продукт выводится - столько и хорошо. Не говорю, что достаточно, говорю что не вижу преспективы (для себя) этом алгоритм оптимизировать. А вот экстрагировать доп ЭЭ из халявного дрож остатка - вижу перспективным. Хотя бы попробовать, чтобы мнение составить. 

Еще вижу перспективным для себя обогащение органолептики продукта при выдержке. Пью сейчас свои продукты 5-6летней выдержки, делаю выводы. К сожалению для себя, вижу необходимым в этом направлении двигаться. Здесь принципиальные сложности, т.к. традиционный алгорит (бочка 200+л из правильного дуба, сначала такая потом другая) взять на вооружение невозможно из-за домашних объемов. Эмуляцию брусками на своих 5-6 летних продуктах делал, но желаемого эффекта не достиг. По этому направлению есть уже свои наблюдения, новые задумки, начинаю их применять. Тут конечно засада - больно уж долго ждать результатов для корректировки.  алгоритмов.      

[POLE 728]

3 минуты назад, Олег6 сказал:

экстрагировать доп ЭЭ из халявного дрож остатка - вижу перспективным.

Аналогично. Вопрос недостаточности ЭЭ в вак.дистиллятах неоднократно поднимался. Для меня важен вопрос в какой навалке 60+% или 10-25%. Поэтому и завел дискуссию.

У Александра@Daniil  есть ценный опыт и данные ГХ разных дистиллятов, полученных по разным технологиям. Вот и пытаю)))

6 минут назад, Олег6 сказал:

вижу перспективным для себя обогащение органолептики продукта при выдержке. Пью сейчас свои продукты 5-6летней выдержки, делаю выводы. К сожалению для себя, вижу необходимым в этом направлении двигаться. Здесь принципиальные сложности, т.к. традиционный алгорит (бочка 200+л из правильного дуба, сначала такая потом другая) взять на вооружение невозможно из-за домашних объемов. Эмуляцию брусками на своих 5-6 летних продуктах делал, но желаемого эффекта не достиг.

И здесь тоже нужны ЭЭ.

[Daniil 228]

26 минут назад, POLE сказал:

Но если мы готовим дистиллят к бочке, то стоит ли так заморачиваться ради ацетальдегида, который при работе с бочкой частично уйдет?

Вот буквально вчера на анализе грушевый (атмосферный) дистиллят с ацетальдегидом 267 мг/л, плюс ацеталь 432 мг/л. Суммарно альдегидов 699 мг/л, хересный тон (альдегиды, ацетали) перебивает весь аромат. Плюс это очень нездоровые вещества. Надеяться, что из бочки улетят эти компоненты - я бы не стал. Окисление точно при выдержке идёт, а вот насчет обеднения альдегидами - не знаю, насколько эффективно.

Если не убирать из голов альдегиды - может, и головы вовсе не нужно отбирать?

33 минуты назад, POLE сказал:

Что собственно и предлагалось, только при крепости навалки 10%. (Головы и хвосты от ВД смешиваем с осадком дрожжей. При ВД  отобрали  подголовники с львиной долей дурнопахнущих примесей)

При крепости навалки 10% ЭЭ будут в головах и подголовниках.

 

35 минут назад, POLE сказал:

Разве разгонять по фракциям сивуху и ЭЭ легче при 60% вместе с хвостовыми примесями, чем при 10% (при условии, что уже отобраны "изики")?

Ещё раз, ЭЭ разводятся с сивухой по разным фракциям при крепости навалки 10%, а не 60%. При крепости навалки 60% ЭЭ разводятся с головными примесями.

[Юнга 112]

6 минут назад, Daniil сказал:

может, и головы вовсе не нужно отбирать?

При вакуумной дистилляции фруктовых и зерновых быстрых(свежих) браг точно не нужно

[POLE 728]

5 минут назад, Daniil сказал:

это очень нездоровые вещества.

А продувка бочек воздухом не позволяет сократить альдегиды? В учебниках об этом пишут и я неоднократно делла. Помогает снизить жесткость во вкусе.  Мы еще вакуумированием готового дистиллята их частично удаляем при вак фильтрации.

7 минут назад, Daniil сказал:

При крепости навалки 10% ЭЭ будут в головах и подголовниках.

Именно так. Но предполагается, что ранее уже удалили дурнопахнущие фракции при ВД. Так что остаются головы с ЭЭ, которые отправляются на дробную фракционную перегонку. Значит в конце погона в последних фракциях должны сконцентрироваться ЭЭ.

 

 

13 минут назад, Daniil сказал:

ЭЭ разводятся с сивухой по разным фракциям при крепости навалки 10%, а не 60%.

Понятно. При навалке 10% ЭЭ летят в отбор, а сивуха сидит в дистилляте.

13 минут назад, Daniil сказал:

При крепости навалки 60% ЭЭ разводятся с головными примесями.

И здесь понятно. При навалке 60% головы в отбор, а ЭЭ с сивухой в дистилляте.

 

[Daniil 228]

1 час назад, Юнга сказал:

При вакуумной дистилляции фруктовых и зерновых быстрых(свежих) браг точно не нужно

@Юнга ,отталкиваемся от этой посылки и говорим о потере ЭЭ с головами:

23 часа назад, POLE сказал:

Речь про ВД. Я привык отбирать головы и считаю это правильным.

И что делать (и нужно ли что-то делать), если головы отбирают.

 

1 час назад, POLE сказал:

А продувка бочек воздухом не позволяет сократить альдегиды?

Очень сомневаюсь. Если бы азотом продувать - наверное, будет эффект, выдует и альдегиды и часть ароматики.

[moroz-85 651]

Самая большая смертельная доза в домашнем самогоноварении - этиловый спирт. Все побочные элементы при сумме их концентраций (отдельно взятой "примеси") к сумме этилового спирта не дотянут до этого порога. Пороговые же значения на обонятельном уровне часто несопоставимы. Можно 3гр сивухи иметь в дисте и не вынюхать ее из-за баланса других компонентов, а можно и с 1гр заиметь ее в ноздрях. С разных браг еще и разное кол-во примесей идёт. Одни богаты эфирами, другие сувушной группой, третьи - метанолом. Да и сами браги имеют разные начальные условия (из-за крепости), типичный пример: яблоко и виноград, последний в два раза слаще и спирта к старту емкости над костром нагуливается в два раза больше.

Батя всегда говорил, что "первак" самое вкусное))))))  

[POLE 728]

53 минуты назад, Daniil сказал:

И что делать (и нужно ли что-то делать), если головы отбирают.

Предлагаю смешивать ВД головы с ВД хвостами и дрожжевым осадком.

Вопрос в какой навалке проводить ВД с фракционированием, 10% или 60%?

26 минут назад, moroz-85 сказал:

"первак" самое вкусное)))))) 

и самое токсичное