Вакуумные технологии в самогоноварении

[POLE]

1 час назад, Daniil сказал:

почему не в головах? ИМХО в головах их концентрация выше, просто запах ЭАФ их заглушает.

ГХ не делал, но многократно заметил, что в конце голов появляется "аромат" изиков. И когда головы почти отошли изики резко доминируют. У меня получалось из 40 литров браги около 500 мл голов и 250 мл подголовников. Брал с запасом.

Наверное стоит сделать ГХ в следующий раз. В головах и подголовниках спирта много. нужно укреплять головы. Хотя бы на ММЦ в режиме, предложенном Руди. 

[Daniil]

1 час назад, POLE сказал:

У меня получалось из 40 литров браги около 500 мл голов и 250 мл подголовников.

Из тех подголовников, которые я видел на анализе, большинство нужно было возвращать в тело, т.к. там было "всё нужное". Но у всех, конечно, разный процент голов и подголовников, одного рецепта быть не может.

[POLE]

49 минут назад, Daniil сказал:

Из тех подголовников, которые я видел на анализе, большинство нужно было возвращать в тело, т.к. там было "всё нужное".

это вероятно атмосферные подголовники. так?

[fed1063]

8 часов назад, POLE сказал:

Как показала практика изики сидят в подголовниках (пахнут растворителем).

 Отбирать по объему не нужно. Браги разные, можно пропустить изики.

Все же хотелось примерно определится с объемом. Как по аналогии с методом Габриэля, там берется первые 50% АС и в них сидят основные изики. При ВД они в какой части перегона, первые 10% или больше? 

[Daniil]

37 минут назад, POLE сказал:

это вероятно атмосферные подголовники. так?

В основном да, были и какие-то вакуумные.

[Олег6]

благодатная тема: изиков в браге сколько? а сколько их в атмосферном дистилляте? вроде, больше в 2 раза.

Примем, что на ВД изики при варке не образуются. Получается, изиков в дистилляте ВД в 2 раза меньше чем на АД. 

Значит, кто верит в метод Габриэля, бери первого тела не 50% АС, а 50%/2.  Знающие товарищи, @Daniil например, уточнит, что не 2, а 3 или 1,8. Тогда и коэф другой будет, не 2.  

[Daniil]

3 часа назад, Олег6 сказал:

Значит, кто верит в метод Габриэля, бери первого тела не 50% АС, а 50%/2.

Я вот придерживаюсь правила "доверяй, но проверяй". Считаю, что механическое удаление высших спиртов из дистиллятов, нарушающее общий баланс эфиры/сивуха, идёт не на пользу органолептике. Потому вдвое уменьшить Т1 не факт, что лучший вариант.

[POLE]

4 часа назад, fed1063 сказал:

Все же хотелось примерно определится с объемом. Как по аналогии с методом Габриэля, там берется первые 50% АС и в них сидят основные изики. При ВД они в какой части перегона, первые 10% или больше? 

На форуме не нашел цифр, хотя точно помню что выкладывал. Цитирую с моего сайта

По окончании процесса ВД прямотоком получается следующий, примерный, выход продуктов (100%): головы с подголовниками —  10%; тело — 50-60% ; хвосты 30-40%.

По окончании процесса ВД с укреплением получается следующий, примерный, выход продуктов (100%): головы с подголовниками —  5-10%; тело — 80-87% ; хвосты 8-10%. Рекомендуется определять процентные параметры экспериментально.

Браги и дрожжи у всех разные.

 

[moroz-85]

Все темы перемешались. От чего ушли к тому и пришли. Нет чёткой концепции развития веток. 

Собрал систему вот так вот для эксперимента в выходной день. КГ опробован, с ним одним получил из 30%СС 84%ССЖ. Теперь в купе с ММЦ на тех же параметрах навалки в кубе его погоняю.

[POLE]

12 часов назад, moroz-85 сказал:

Все темы перемешались. От чего ушли к тому и пришли. Нет чёткой концепции развития веток. 

Все от плюрализма. Разные все и высказываются по разному. А темы попробую причесать, чтобы не сильно ломать логику высказываний.

12 часов назад, moroz-85 сказал:

в купе с ММЦ на тех же параметрах навалки в кубе его погоняю.

Интересно. Ждем результатов, только поподробней плз.

[moroz-85]

1 час назад, POLE сказал:

только поподробней плз

Начну с постановки задачи.

Имею около 25л ~30%об. жижи (точные замеры сделаю перед перегоном). Это хвосты с перегонов при использовании ММЦ. То есть то, что осталось в кубе и в межтрубном пространстве после запирания ММЦ и, соответсвенно, "выдулось" оттуда прямотоком (сначала всё испарилось из ММЦ, а потом и остатки из куба). С разных браг - воняет это дело жутко отвратно. Цель: максимально укрепить, получить чистый запах и наконец-то отправить на ГХ для полного анализа, а именно: 1) СС, 2) "головы" (если я их там унюхаю), 3) тело. Для понимания того, что все-таки было, что отрезал и что оставил. Все другие образцы, которые накопил для анализа не вижу смысла смотреть, кроме синтетики для Руди, но это другая история.

Итак. 

Пар из куба идет по трубкам ММЦ вверх, потом в КГ (вверх-вниз-вверх) и попадает в дефлегматор - красные стрелки, из него жидкость в диоптр, из диоптра через сделанный ГЗ в КГ, из КГ через выведенную наружу трубку - в межтрубное пространство ММЦ, из ММЦ через выведенную на НТР наружу трубку - вниз куба - синие стрелки. Трехходовой клапан открыт на возрат. См. фото.

И такая круговерть - работа на себя. Думаю минут 30 подержу. Далее буду в ручном режиме клавишей выключателя открывать трехходовой клапан на отбор и включать перистальтику на отбор залпами в районе 100мл/ч (тут придется без автоматики пока). Понюхаю что выходит. И если выходит что-то меня не устраивающее - отберу как "головы" до того момента, пока это будет идти. Потом, когда меня устроит запах, замкну трехходовой клапан исключительно на возврат и буду набирать ММЦ. Ну, а потом все в режиме автомата: клапан щелкает возрат/отбор сам по достижении самозапирания, а система работает по классике вакуумного раздела, с той лишь разницей, что КГ дает дополнительный уровень укрепления паров после ММЦ.

 

 

[POLE]

19 минут назад, moroz-85 сказал:

Трехходовой клапан открыт на возрат.

это значит он под напряжением и может сильно нагревать дистиллят. Может быть паровая пробка.

19 минут назад, moroz-85 сказал:

Далее буду в ручном режиме клавишей выключателя открывать трехходовой клапан на отбор и включать перистальтику на отбор залпами в районе 100мл/ч (тут придется без автоматики пока).

Если поставишь и ММЦ поплавковый уровнемер и выведешь с него управление на перист.насос, то вместо трех ходового клапана можно поставить простой тройник.

Остальное норм.

[moroz-85]

7 минут назад, POLE сказал:

сильно нагревать дистиллят

Это да, потому что

8 минут назад, POLE сказал:

вместо трех ходового клапана можно поставить простой тройник.

Но пока не хочу вскрывать шкаф управления.

Надо не забывать ещё, что у меня флегма идёт «тёплая» (из-за конструкции дэфа), максимально подверженная переиспарению в диоптре под дефлегматором. Собственно в нем все и увижу 

 

 

[Юнга]

17 часов назад, moroz-85 сказал:

с ним одним получил из 30%СС 84%ССЖ.

Если честно, то я ожидал что будет большее укрепление, может быть была высокая скорость отбора(большая мощность)?

Изменено 25 сентября, 2020 пользователем Юнга

[moroz-85]

7 минут назад, Юнга сказал:

я ожидал

а я нет. 

Мы ж не так давно обсуждали этот момент, у Олег6, вон,- чуть ВТР заработала и сразу крепость выше пошла, и сразу он пирамиду строить захотел. Меня вопрос крепости мало волнует. Есть задача - укрепить, как я написал выше (и не более), а вот эти вот игры 85%-91% мне не интересны, уж слишком малое кол-во ТТ между этими цифрами. Ну будет ММЦ 88-89% давать, ну укрепит КГ до 91-92%. А вот разделение - тут да, это прям очень волнует. Ведь ты посмотри, конструкции-то у всех разные: по одним трубкам в ММЦ чуть ли не в 3 раза есть разница между коллегами, а крепость +/- одна и вот тут возникает то самое: "Что же за массовый состав примесей у этого всего на выходе при таком разнообразии конструкций?"

22 минуты назад, Юнга сказал:

может быть была высокая скорость отбора(большая мощность)

ФЧ было высокое. На 1кВт подаваемой мощности я брал не более 400-500мл/час

[Юнга]

Только что, moroz-85 сказал:

"Что же за массовый состав примесей у этого всего на выходе при таком разнообразии конструкций?"

А ты как оцениваешь свою конструкцию в плане примесей в дистилляте - какая то существенная разница с ММЦ есть или пока рано говорить об этом?

Изменено 25 сентября, 2020 пользователем Юнга

[moroz-85]

46 минут назад, Юнга сказал:

какая то существенная разница с ММЦ

Как минимум, я смог использовать ее для прямого назначения КГ (концентратор голов). Действительно, первые 50мл пахли тем, чем они пахли у меня на атмосфере, не так удушливо, но все же. Основной задачей и стояла возможность концентрирования головных за счёт возврата флегмы в куб с высоким ФЧ, без накопления в ММЦ флегмы. Это можно сделать и на самой ММЦ, если правильно распределить стекание флегмы по трубкам, но у меня это уже тяжело сделать, да и два девайса между собой спаренных удобнее юзать по всякому в разных хитросплетениях. Будет ещё один третий уровень, но чуть позже.

Повторюсь: задача сконцентрировать головные никак не отменяет того факта, что необходим анализ ГХ с качественной браги, дабы понять, а не скрываются ли там и концентрированные вкусняшки, забитые не тем запахом. А уж потом принимать решение о целесообразности использования КГ для дистиллятов. А для почтиводочки эта приблуда в самый раз. Отдегустировал - сравнил сам и жене давал, и тестю, и приятелю: эту сортировку и тот спирт с атмосферы, который мне даёт коллега (РК длинная, ЦП и там иже с ними), так оба не пахнут почти совсем (у меня концентрат яблока, а там просто сахар), а вот на вкус атмосферный резче и все обозначили вакуумный по непредвзятому вкусу лучше. Это исключительно один образец что тот, что этот, и ни на что никто не претендует, но факт остаётся фактом, что моя хрень со 150мм трубок и его спирт! с колонны домашние оценили как водку, а вакуумную как более приятную

[Олег6]

8 часов назад, moroz-85 сказал:

Имею около 25л ~30%об. жижи (точные замеры сделаю перед перегоном). Это хвосты с перегонов при использовании ММЦ. То есть то, что осталось в кубе и в межтрубном пространстве после запирания ММЦ и, соответсвенно, "выдулось" оттуда прямотоком (сначала всё испарилось из ММЦ, а потом и остатки из куба). С разных браг - воняет это дело жутко отвратно. Цель: максимально укрепить, получить чистый запах и наконец-то отправить на ГХ для полного анализа,

Наверняка ты об этом знаешь, но не факт, что все знают: Очистить хвосты (у тебя с изиками, но их не очень концентрировано) - самая простая задача. Самая сложная - очистить смесь хвостов, изиков и голов. Хвостоизики воняют, и поэтому очистка такой гадости кажется грандиозным делом. В реале, там остались фракции с одинаковым поведением - боятся крепости. Обеспечь любым способом преграду в виде 91% и почти все изики на ней задержатся. Можно колону маленькую, можно просто перегнать несколько раз прямотоком. КГ меньше 2ТТ, ММЦ - 2 ТТ (ты писал, что у тебя такая). Из 30% - это на грани, без запаса. Еще 1ТТ нужна. 

В любом случае, в такой жиже нет фракций с противоположным поведением, так что очищающую способность конструкции по всему реальному спектру фракций на этой жиже не проверишь. Подголовников ливани туда - вот тогда тяжелая задача будет для конструкции.

Интересно будет узнать результаты..

ПС: даже просто смотреть на такое железо - удовольствие.

[moroz-85]

57 минут назад, Олег6 сказал:

Наверняка ты об этом знаешь,

 

58 минут назад, Олег6 сказал:

изиков и голов

Конечно знаю. Мешать головную и хвостовую фракцию уже давно считается моветоном. 

У меня не так. У меня чисто (хы-хы, грязно) - хвост. Поэтому 

1 час назад, Олег6 сказал:

Подголовников ливани туда - вот тогда тяжелая задача будет для конструкции.

Делать не буду)

Поищи ГХ, если не видел, по ветке, там самое интересное другое: кислоты и альдегиды

1 час назад, Олег6 сказал:

смотреть на такое железо - удовольствие.

«Кто-то варит самогон, а кто-то железо» (с)

[moroz-85]

Кто объяснит что происходит? Из куба идёт пар по всем царгам и попадает в конденсатор. В диоптре справа под ним видно, что возрата нет. Насос качает непрерывно. Растёт температура  в чиллере. Отключаю насос. Давление резко растёт и идёт конкретный слив флегмы из конденсатора! Вода в чиллере охлаждается, давление продолжает расти.

 

Изменено 28 сентября, 2020 пользователем moroz-85

[okun]

Натекание?

Не, не вкурил технологию.

[moroz-85]

@okun не. Я потом один узел убрал из системы - трехходовой клапан, а там нечему течь, а если и есть чему, то не такими темпами, да и смысл весь состоит не в скачках по вакууму, а в том: "Почему флегма не течет с работающим насосом, а без работающего течет огромным залпом/сливом?" На видео же видно как чуть ли не стакан сразу.

[okun]

@moroz-85 я сначала подумал, что ты вакуумируешь через деф, и при работающем насосе и наличии натекания в системе перепад давления удерживает флегму. Но видимо причина в ином.

А у тебя нет трубок уравнивания давления в диоптре?

[Asus]

Саша, это не паровая пробка в контуре охлаждения конденсатора?

[moroz-85]

22 минуты назад, okun сказал:

ты вакуумируешь через деф

Именно через него я и вакуумирую. Прям за Панасоником трубка идет на отсос. Систему перед пуском проверял без нагрева. Более-менее нормально. Причем, когда убрал трехходовой клапан и поставил обычный тройник - отработал без включений насоса (было раз пять за 4ч на секунду). Но трехходовой никак не влияет на такой слив флегмы. 

22 минуты назад, okun сказал:

А у тебя нет трубок уравнивания давления

а с чем там уравнивать, если выше диоптра дефлегматор, в котором дыра для слива флегмы как у соседки.

Явление осталось непонятным. Причем, бывало у меня такое же и на U-образных конденсаторах прошлых, но я этого не видел, так как не было диоптра, зато видел как флегма текла через трехходовой клапан в колонну (куда ей и надо течь) и через верх трубки, выравнивающей давление в попугае, - в отбор, и туда и сюда, тобишь.

7 минут назад, Asus сказал:

это не паровая пробка в контуре охлаждения конденсатора?

Не знаю. Сам не разберусь - это точно. Намудохался изрядно вчера. А потом все пропало....и вакуум стоял -94кПа и чиллер чуть-чуть всего на 2*С подрос и не пищал на превышениях... ХЗ. Мистика...

Изменено 28 сентября, 2020 пользователем moroz-85