Вакуумные технологии в самогоноварении

[Daniil]

3 часа назад, okun сказал:

какие нибудь "изо" без запаха?

Изопропанол, с моей точки зрения, довольно нейтрален. Запах похож на спиртовый, чуть более химический, что ли.

[POLE]

18 часов назад, Юнга сказал:

чем выше К_рект -тем меньше вероятность попадания более низкокипящих фракций( например -"изиков", воды) впереди фракций имеющих более высокую температуру кипения(спирт).

Наоборот.

Если у изоамилола Крект больше единицы (при определенных крепостях затора), то он летит в отбор вместе с парами спирта. 

Если Крект меньше 1, то изоамилол "сидит" в растворе спирта и воды.

Все потому, что изоамилол слабо растворим в воде, но растворим в спирте.  

[Daniil]

2 часа назад, POLE сказал:

Если Крект меньше 1, то изоамилол "сидит" в растворе спирта и воды.

Точнее говоря, не "сидит", а отстаёт от этанола. Испаряется он всё равно и идёт в отбор.

[POLE]

Только что, Daniil сказал:

Точнее говоря, не "сидит", а отстаёт от этанола. Испаряется он всё равно и идёт в отбор.

согласен. Идет в отбор но в меньшей мере чем этанол.

Поэтому изики нужно как можно раньше убрать из системы, чтобы они не "приклеились" к высокоспиртуозной флегме. К примеру к той, что накапливается на тарелках, насадке или в межтрубном пространстве ММЦ.

[Юнга]

09.05.2020 в 20:02, Олег6 сказал:

Если нет рект колоны, но очень хочется узнать изик в лицо

 

11.05.2020 в 08:14, POLE сказал:

Если у изоамилола Крект больше единицы (при определенных крепостях затора), то он летит в отбор вместе с парами спирта. 

Если Крект меньше 1, то изоамилол "сидит" в растворе спирта и воды.

Все потому, что изоамилол слабо растворим в воде, но растворим в спирте.  

Решил узнать изики в лицо, короче говоря, разобраться с коэффициентами ректификации компонетов браги. Проведенный недавно(выше по ветке) обмен мнениями по поводу коэффициентов ректификации компонентов браги показал,  что моё понимание этих взаимосвязей несколько отличается от мнения других пользователей ветки(да и общепринятыми в научной среде тоже) . Решил прояснить для себя на практике несоответствие между своими собственными убеждениями и общепринятыми, ликвидировать разрыв, так сказать, и уменьшить глубину не понимания.

Для  этого решил изготовить узел отбора, который думаю установить внизу колоны. Задача этого узла - отбирать изики не допуская их возврата  в куб, чтобы не было повышения их концентрации. Узел отбора изготовил по схеме приведенной ниже.

На практике узел получился несколько других размеров и не такой презентабельный как этого хотелось бы, но думаю, что для решения тех задач, которые я хотел бы решить, это никакого значения иметь не будет(фото прилагаю). На сегодняшний день все мытарства с вакуумированием этого узла остались позади. Пришлось использовать эпоксидную смолу по наружным поверхностям для ликвидации микроскопических трещин и непроваров(электросварка производилась н/ж электродами). Впереди практическое применение этого узла. Хотелось бы узнать мнение пользователей об алгоритме применения такого девайса для снижения примесей в дистилляте.

 

 

Изменено 15 мая, 2020 пользователем Юнга

[Олег6]

Так понял, что собираешься установить Узел Нижнего Отбора между кубом и тар колонной.

Есть такое движение энтузиастов Коротыши - получают духовитый дистиллят 93-94 на втором прогоне на обрезе насадочной колонны. Там УНО - непременный элемент системы, из него в ходе процесса сливают изики.

Есть другое движение - Отвобливание - насколько помню, получают продукт за один перегон. Там УНО - непременный элемент системы, из него в ходе процесса сливают продукт. В форуме замудренно всё, лучше смотри видео АлексейТ про отвобливание.

На низкоспирутозной браге у тебя УНО работать не будет. Изики будут пролетать выше, а продукт - еще выше. Единственное, как ты сможешь использовать УНО - в конце процесса слить из УНО изики не в куб, а в стопку. И понюхать. И это изменит твою жизнь. Лучше вовремя остановись. 

Всё ИМХО

[lsdf]

Опять оговорки- УПО и УНО.

Узел ПОЛНОГО отбора представлен, но может работать как и УНО. Техника работы по ссылкам одна из многих. Отвобливание решает задачу очистки для пития в белую на атмосферном. Чего на вакууме получится мне не ведомо) но всё будет хорошо, т.к даже отвобливание отвобленного слива было - всё равно в ГОСТ помещался.

[POLE]

11 часов назад, lsdf сказал:

Отвобливание решает задачу очистки для пития в белую на атмосферном. Чего на вакууме получится мне не ведомо) но всё будет хорошо, т.к даже отвобливание отвобленного слива было - всё равно в ГОСТ помещался.

Интересно коллега Воблин читает как причудливо трансформируется понятийный аппарат

15 часов назад, Юнга сказал:

Решил прояснить для себя на практике несоответствие между своими собственными убеждениями и общепринятыми, ликвидировать разрыв, так сказать, и уменьшить глубину не понимания.

Для  этого решил изготовить узел отбора, который думаю установить внизу колоны. Задача этого узла - отбирать изики не допуская их возврата  в куб, чтобы не было повышения их концентрации. Узел отбора изготовил по схеме приведенной ниже.

Столько сил на УНО?! А что он тебе даст. Сравнение по органолептике верхней и нижней проб дистиллята? Ну должна быть разница, хотя ИМХО и незначительная.

Лучше попробуй получить на вакууме простой прямоточный дистиллят и дистиллят с укреплением на ММЦ, потом сравни с дистиллятом от твоей колпачковой колонны и поймешь разницу и сделаешь для себя выводы.

По поводу

15 часов назад, Юнга сказал:

Решил узнать изики в лицо

забегая немного вперед напишу о своем эксперименте с ректификацией вакуумного спирта сырца на своей экспериментальной РК (первая ступень ММЦ). Так вот изики, что остались в межтрубном пространстве ММЦ вместе со некоторой долей эт.спирта, специфически воняют намного меньше аналогичных, атмосферных сивушных остатков, но жесткость и удушливость запаха растворителя выперла конкретно. Вдыхать больно, сразу спазм. На атмосферных сивушных фракциях гораздо мягче.

Так вот эти изики, что из ММЦ от РК, такие же по органолептике что и изики отбираемые в подголовниках при ВД, только концентрированнее.

Конечно ГХ дал бы полный ответ на наши вопросы. Но стоит ли оно того? Мои опыты показали мне, что технология ВД с отбором голов и подголовников без укрепления правильная.

[Олег6]

@Юнга а еще есть такая технология для тарел колонн: с каждой тарелки есть свой слив наружу. В начале погона на низкоспирт браге концентрация изиков больше на нижних тарелках, в конце - на высоких. Изики внизу летят быстрее спирта, а вверу - медленнее, поэтому где-то в середине концентрация повыше. Поскольку спиртуозность браги падает, распределение концентрации изменяется, в частности зона концентрации уходит выше. Поизучая отбор с тарелок в динамике, можно научиться наиболее эффективно выводить изики в ходе процесса. 

Десять тарелок, к ним десять шлюзов вак-атм сделать, всего делов то для такого мастера.

[lsdf]

12 часов назад, POLE сказал:

ГХ дал бы полный ответ

Кстати, да..... надо поискать результаты, или сам после карантина долбанного сдам свой образец,  у нас под боком имеется свой человек...

[Юнга]

20 часов назад, POLE сказал:

ректификацией вакуумного спирта сырца на своей экспериментальной РК (первая ступень ММЦ)

Схемку экспериментальной РК опубликовать можешь? Интересно.

20 часов назад, POLE сказал:

изики, что из ММЦ от РК, такие же по органолептике что и изики отбираемые в подголовниках при ВД, только концентрированнее.

По консистенции изики концентрированнее - это понятно, а вот по количеству-столько же как и всегда или больше?

20 часов назад, POLE сказал:

ректификацией вакуумного спирта сырца

Вакуумный спирт сырец - каким образом он получен, с предварительным отбором голов и хвостов, или всё в куче, как при ВБД?

8 часов назад, Олег6 сказал:

с каждой тарелки есть свой слив наружу

 

8 часов назад, Олег6 сказал:

Поизучая отбор с тарелок в динамике, можно научиться наиболее эффективно выводить изики в ходе процесса

 

8 часов назад, Олег6 сказал:

Десять тарелок, к ним десять шлюзов вак-атм сделать

Оно, конечно  можно, но тогда прийдётся кандидатскую писать - под вакуумом такие процессы поди не исследованы

[POLE]

Итак обещанные результаты по экспериментам с ректификацией (атмосферной) вакуумного сырца.

Сырье – вакуумный дистиллят прямой перегонки сахарной браги (дрожжи прессованные хлебопекарские) под разряжением -96кПа без отбора хвостов и голов, крепостью 25-27%. В первой партии была добавлена зола в сахарную брагу. Вторая партия без добавления золы.

Ректификация на экспериментальной ректификационной колонне общей компоновкой: куб 50л (кега, нагрев строенным тэном) – многрубная мультипленочная царга (ММЦ) – ректификационная царга (основная) – царга пастеризации – конденсатор паров.

Конструкции и характеристики экспериментальных ректификационных установок POLE

Установка

Установка 1. РК в кварцевом стекле

ММЦ - 37 трубок, 25 см длиной, внутр.диаметр 6,5мм, материал нерж. сталь

Ректификационная царга - 52 мм диаметр, длина - 1м, СПН 3,5х3,5 десятигранка, материал – кварцевое стекло

Царга пастеризации - 50 мм диаметр, длина – 20см, СПН 3,5х3,5 десятигранка, материал – кварцевое стекло

Установка 2. РК в корпусе из нерж.стали

ММЦ - 37 трубок, 40 см длиной, внутр.диаметр 6 мм, материал нерж. сталь

Ректификационная царга - 48 мм диаметр, длина - 1м, СПН 3,5х3,5 десятигранка, материал нерж. сталь

Царга пастеризации - 48 мм диаметр, длина – 25см, СПН 3,5х3,5 десятигранка, материал нерж. сталь

Внутри основной царги ректификации обоих установок насадка распределена по 6 зонам с организацией слива через концентраторы возвратной флегмы.

Схема экспериментальной ректификационной установки POLE во вкладке.

 

Алгоритм ведения процесса ректификации.

При достижении температуры кипения в кубе нагрев сырца устанавливался на 800Вт и РК работала без отбора спирта (на себя) пока межтрубное пространство ММЦ не заполнялось наполовину. После этого включался отбор голов из-под конденсатора покапельно (1 капля в сек) при нагреве 500Вт.

После отбора голов, включался нагрев на 1200Вт и отбор спирта (покапельно-струйно) велся из-под царги пастеризации. Из-под конденсатора велся отбор спирта с остатками верхних концевых примесей покапельно (1 капля в сек).

После того как остатки верхних концевых примесей перестали идти (по органолептической пробе) – отбор спирта велся из под конденсатора (покапельно-струйно). Отбор спирта из под царги пастеризации прекращался.

Во время отбора спирта давление в РК (после ММЦ) не превышала 4 мм рт ст. Дельта температур по пару в точках после ММЦ и на входе в царгу пастеризации держится в диапазоне от 1,4 до 2,0С.

При уставке автоматики 2,0С срабатывает старт стоп электромагнитный клапан перерывает отбор.

При достижении в кубе температуры кипения примерно в 97.5С старт стоп срабатывает более интенсивно. В РК накапливается флегма и она переходит в эмульгационный режим работы, о чем свидетельствует рост давления до 20 мм рт ст. В этом режиме на каждой зоне с СПН кипение флегмы наблюдается примерно наполовину. При этом происходит понижение уровня флегмы в межтрубном пространстве до 1/2.

В первом эксперименте на этой температуре была установлена уставка в 2,5С. Во втором эксперименте уставка оставалась на 2,0С.

Отбор спирта велся до температуры 99С в кубе. Уровень флегмы в межтрубном пространстве ММЦ – 1/3 от общего.  По органолептике хвостовые фракции в отборе спирта не ощущаются.

После остановки процесса. Остатки спиртовой флегмы, накопленной на насадке сливаются в межтрубное пространство ММЦ и уровень поднимается до 1/2. Примерный объем флегмы из межтрубного пространства ММЦ: установка 1 – 950 мл, крепость 84%; установка 2 – 1500мл, крепость 85%. По органолептике флегма с ММЦ имеет жгучий удушливый запах спиртов с незначительным характерным ароматом хвостовых фракций (существенно меньше чем в хвостах после ректификации сырца от атмосферной первичной перегонки). Хвосты с ММЦ имеют примерно одинаковый, но более крепкий удушливый запах , сравнимый с запахом подголовников от вакуумной дистилляции.

 

Результаты анализов ГХ во вкладке и здесь

Образец 1 – 96,6% эт.спирт, полученный на установке 2.

Образец 2 – 95,8% эт.спирт, полученный на установке 1.

 

Выводы.

1. Большое количество альдегидов во образце 2 объясняю тем что банка со спиртом стояла две недели прикрытая картонкой в помещении котельной.  Впрочем могут быть и другие причины. К примеру то, что без этерификации не обошлось. Всему виной зола, что была в браге при перегонке на сырец. Потом был не хилый брызгоунос. Возможно, что мелкие частички золы проскочили в сырец. Он был мутным. Ну и в кубе зола помогла уксусной кислоте и спирту сотворить ацетальдегид. Примерно та же причина и по этилацетату.

2. ММЦ с трубками 40 см лучше работает чем с 25 см трубками. Это видно и по концентрации сивушных масел и по их составу.

3. Отбор по дельте в 2,0С позволяет получать более чистый спирт чем при 2,5С. По видимому нужно уходить к дельте 1,6С.

 

2020-05-20_ГХ анализ 2 шт спирт.pdf

Изменено 22 мая, 2020 пользователем POLE

[Олег6]

@POLE непонятно, уставка  это дельта между какими точками, до рк и после? в рк нет датчика температуры классически на 1/3 высоты снизу? зачем насадка в рк распределена по 6 зонам, если слива наружу с зоны нет?

 

[POLE]

3 минуты назад, Олег6 сказал:

уставка  это дельта между какими точками, до рк и после?

 

41 минуту назад, POLE сказал:

Дельта температур по пару в точках после ММЦ и на входе в царгу пастеризации держится в диапазоне от 1,4 до 2,0С.

 

4 минуты назад, Олег6 сказал:

в рк нет датчика температуры классически на 1/3 высоты снизу?

1/3 часть РК заменяет ММЦ. Измеряем температуру  после ММЦ.

5 минут назад, Олег6 сказал:

зачем насадка в рк распределена по 6 зонам, если слива наружу с зоны нет?

чтобы концентрировать флегму в центре насадки и чтобы она распределялась по насадке равномерно.

[Олег6]

48 минут назад, POLE сказал:

1/3 часть РК заменяет ММЦ. Измеряем температуру  после ММЦ.

понятно. Насколько помню, в хорошей РК 70+ тарелок. 1/3 - это 20+ ТТ. Кажется, ММЦ меньше.

На контрольном датчике темп, который следит за подходом изиков, обычно дельта маленькая, никак не 1,5-2гр. 

Кажется, много осталось в хвостах спирта. Поэтому запах не сильный.

 

Стеклянная РК - очень красиво.

[Олег6]

Я знаю, что Pole не любит сравнения ММЦ c Польским буфером. И, в целом, конечно, такое сравнение неверно. Однако, в данном случае, ММЦ работала почти как ПБ. Это, можно сказать, больше вопрос терминологии, чем по существу, кроме одного:

Если бы в РК был темп датчик на 1/3, то из ММЦ можно было б еще изгнать много спирта.

[POLE]

1 час назад, Олег6 сказал:

На контрольном датчике темп, который следит за подходом изиков, обычно дельта маленькая, никак не 1,5-2гр. 

Кажется, много осталось в хвостах спирта. Поэтому запах не сильный.

Это только первоначальные эксперименты. Неважно какая дельта. Важно как ее использовать. В следующий раз буду держать дельту на минимуме и отжимать спирт из межтрубного пространства ММЦ.

1 час назад, Олег6 сказал:

не любит сравнения ММЦ c Польским буфером. И, в целом, конечно, такое сравнение неверно. Однако, в данном случае, ММЦ работала почти как ПБ. Это, можно сказать, больше вопрос терминологии, чем по существу, кроме одного:

Если бы в РК был темп датчик на 1/3, то из ММЦ можно было б еще изгнать много спирта.

Да это не польский буфер точно. И трубки в ММЦ работают. Также во флегме в ММЦ удерживаются хвосты и нижние концевые фракции. Я могу останавливать процесс на 98,5С в кубе.

Чтобы отжать из ММЦ оставшийся спирт нужно просто увеличить отбор спирта, но качество спирта будет никаким. Следует учитывать, что колонна короткая. Есть ограничения в высоте (до 2,5 м).

Полагаю, что нет необходимости дополнительно ставить датчик в колонну. Датчик под царгой пастеризации вполне достаточен для того, чтобы поймать приближение хвостов при небольшом отборе спирта. 

Короче нужно проводить еще эксперименты с целью улучшения качества спирта и более полного его извлечения. Должна быть золотая середина.

2 часа назад, Олег6 сказал:

запах не сильный.

Запах сильно резкий и удушливый, а вот аромат сивухи не сильный, если сравнивать с хвостами от РК атмосферного сырца.

[den45]

А какой запах был у сырца после первой перегонки? Сегодня первый раз в жизни перегнал сахарную брагу на дрожжах Ангел,прямоток вак. -92 сырец вообще практически без посторонних запахов, я сильно удивлён

[moroz-85]

1 час назад, den45 сказал:

прямоток вак. -92 сырец вообще практически без посторонних запахов

Я же тебе говорил, что белые Ангелы дают лучшую ароматику среди прочих равных, но при этом примесей не меньше, чем при тех же прочих на них. Про дистиллят это сказал.

7 часов назад, POLE сказал:

Большое количество альдегидов во образце 2

Да и в первых их ППЦ сколько (альдегидов), если как про СПИРТ говорить уже. Что-то не так с выводом голов, при учете наличия ЦП. 

[POLE]

2 часа назад, den45 сказал:

А какой запах был у сырца после первой перегонки?

Как у сахарного сырца на хлебопекарных дрожжах. Может чуть "благороднее" чем атмосферный аналогичный сырец. Без ярких сивушных запахов.

Более того при вак перегонки сах.браги был брызгоунос и сырец имел мутноватый вид "киношного" самогона.

Все больше убеждаюсь, что из браги на хлебопекарных дрожжах мало чего путного получается. 

 

[den45]

7 минут назад, POLE сказал:

Все больше убеждаюсь, что из браги на хлебопекарных дрожжах мало чего путного получается. 

Спасибо Морозову надоумил взять Ангелов обычных инстантных на них прямо огонь.У низ сейчас и турбовые с подкормкой есть.

[Daniil]

8 часов назад, POLE сказал:

Большое количество альдегидов во образце 2 объясняю тем что банка со спиртом стояла две недели прикрытая картонкой в помещении котельной

Это вряд ли. Ну стало бы за две недели пусть 20 мг/л альдегидов. Но 600! Я думал - это удачно отобранная головная фракция...

[POLE]

8 часов назад, Daniil сказал:

Это вряд ли. Ну стало бы за две недели пусть 20 мг/л альдегидов. Но 600! Я думал - это удачно отобранная головная фракция...

Согласен, что столько из атмосферы не получится.

Тут точно без этерификации не обошлось. Всему виной зола, что была в браге при перегонке на сырец. Потом был не хилый брызгоунос. Возможно, что мелкие частички золы проскочили в сырец. Он был мутным. Ну и в кубе зола помогла уксусной кислоте и спирту сотворить ацетальдегид. Примерно та же причина и по этилацетату.

Поправил в предыдущем посту вывод.

[Daniil]

1 час назад, POLE сказал:

Тут точно без этерификации не обошлось.

@POLE, этерификация - образование сложных эфиров из кислот и спиртов. А ацетальдегид мог появиться в результате окисления этилового спирта. На каком этапе - не знаю. Даже в СС обычно альдегидов меньше, чем 600.

[POLE]

4 часа назад, Daniil сказал:

этерификация - образование сложных эфиров из кислот и спиртов. А ацетальдегид мог появиться в результате окисления этилового спирта. На каком этапе - не знаю. Даже в СС обычно альдегидов меньше, чем 600.

читаю учебники. Все сходится. 

1. Ацетальдеги́д (у́ксусный альдегид, этана́ль, метилформальдегид) — органическое соединение класса альдегидов с химической формулой CH3-CHO, является альдегидом этанола и уксусной кислоты. 

2. Этилацетат образуется при прямом взаимодействии этанола с уксусной кислотой (реакция этерификации).

Причина в золе. Она реагирует с уксусной и др.кислотами, но при этом образуются ионы водорода, которые ускоряют  образование этилацетата и ацетальдегида.

Мне бы кубы хорошо промывать для чистоты эксперимента, да не пользоваться золой при брожении

Александр Морозов помнит почему сунул золу в бродильню - брага 3 дня не заводилась на сахаре с добавками диоксида серы. Бросил золу - начало бурно бродить.

Потом перелил брагу в куб с остатками золы. При вак перегонке пошла роскошная пена в конденсатор и зола попала в сырец. 

Перегнал сырец на РК (опыт 1, образец 2 ГХ), слил барду. В барде была муть от золы, точно помню. Но куб не помыл а залили вторым сырцом. Видимо остатки золы в кубе повлияли на результаты второго перегона (образец 1 ГХ).

 

Еще одну ошибку сделал, когда головы не отбирал и дал РК поработать на себя, чтобы наполнить ММЦ флегмой. Тут то все промежуточные и размазались по колонне. Раньше я сходу на малом нагреве отбирал головы и все что сними летит не давая колонне на себя работать.

 

Описываю свои грабли, чтобы другие на них не наступали.

 

Изменено 22 мая, 2020 пользователем POLE