Вакуумные технологии в самогоноварении

[Олег6]

4 часа назад, POLE сказал:

я на ММЦ отбираю изики в режиме прямотока (без укрепления) на пустой ММЦ. При ВД они выходят после ЭАФ.

Скорее всего, изики выходят не после голов, а вместе с ними. Запах голов их забивает. 

Кто гонит на ММЦ большие объемы, можно поставить такой эксперимент - разделить начальные фракции на 3: 1) с укреплением выгнать головы (изики заперты в ММЦ), когда запах голов убавится, 2) убрать укрепление, слить изико-головы, и  3) выгнать изики.  

[makh]

Ээ.. а пить что? ))))

[POLE]

17 часов назад, Олег6 сказал:

Скорее всего, изики выходят не после голов, а вместе с ними. Запах голов их забивает.

Не думаю. На вакууме фракции отходят четко несмотря на половину в них спирта. Мне удавалось разбивать головы и подголовники на 13 частей (по 50 мл, шлюз так работает). ЭАФ по органолептике четко отличаются от изиков. Только в  последней пробе с ЭАФ уже чувствуется аромат изиков.

Конечно это не ГХ.

 

[Олег6]

4 часа назад, POLE сказал:

На вакууме фракции отходят четко несмотря на половину в них спирта. Мне удавалось разбивать головы и подголовники на 13 частей (по 50 мл, шлюз так работает). ЭАФ по органолептике четко отличаются от изиков. Только в  последней пробе с ЭАФ уже чувствуется аромат изиков.

 

Вылет голов не может существенно мешать вылету изиков. Концентрация голов в ССЖ низкая, вылет фракций определяется концентрацией основной фракции ССЖ - спирта. Если бы ССЖ была без спирта, из голов и изиков, то..

Я такой пример приведу: хвосты чем пахнут? Изиками. Немного другого состава, чем в головах, но изиками. Когда концентрация спирта падает, запах изиков вылазит. Также и с головами: когда концентрация голов падает, запах изиков вылазит.  

Изики - они везде.  

[Юнга]

1 час назад, Олег6 сказал:

Я такой пример приведу: хвосты чем пахнут? Изиками.

Я сравнительно недавно стал участником обсуждения разного рода проблем на нашей ветке и хочу для себя(а может и для других пользователей) конкретизировать понятие "изики", потому что я тоже стал употреблять это слово до конца не разобравшись, что же мы конкретно имеем ввиду употребляя это слово. Я по образованию не химик, не имею лабораторной практики по определению веществ по запаху  и не имею никакого опыта перегонки при атмосферном давлении, и употребляя это слово имею ввиду такие одноатомные насыщенные спирты с характерными запахами:

• изоамиловый спирт - запах сивухи
• изобутиловый спирт- резкий характерный запах растворителя
• изопропиловый спирт - спиртовый запах.

Поскольку, у многих из нас, наверное нет персонального хроматографа, а только собственные органы чувств(обоняние и вкус), то хотелось бы хоть как то конкретизировать слово "изики", наделить его какими то запахами или вкусами, которые все пользователи могли бы идентифицировать однозначно(как например - запах бензина). Иначе наши разговоры начнут напоминать разговор глухого с немым.

 

Изменено 9 мая, 2020 пользователем Юнга

[Олег6]

Для тех, кто полагает, что на низкоспиртуозной браге изики улетают в начале

НЕКОТОРЫЕ АСПЕКТЫ ПРОИЗВОДСТВА СОЛОДОВОГО ДИСТИЛЛЯТА. ЧАСТЬ I. ДИНАМИКА РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕТУЧИХ КОМПОНЕНТОВ СБРОЖЕННОГО СУСЛА ПРИ ДИСТИЛЛЯЦИИ

https://cyberleninka.ru/article/n/nekotorye-aspekty-proizvodstva-solodovogo-distillyata-chast-i-dinamika-raspredeleniya-letuchih-komponentov-sbrozhennogo-susla-pri

[Олег6]

@Юнга Доминирует в изиках изоамиловый спирт. Он задает запах и ядовитость. Выделять фракции изиков практического смысла нет, т.к. они всегда вместе держатся, а изоамилол доминирует. Пахнут изики растворителем, вернее растворитель пахнет изиками.

На рект колонне после отбора тела идет изоамилол. Каждый спиртогонщик хоть раз в начале карьеры, ради интереса, изоамилол из колонны выгоняет. Одного раза хватает, чтобы на всю жизнь запомнить этот запах. И эта любознательность навсегда отнимает у него радость наслаждения благородными коньяками и виски, т.к. с этого момента он понимает, что он пьет.  

[Daniil]

@Олег6, в той статье, что ты привёл, мало данных о процессе перегонки, о крепости навалки и фракций. Может, я не увидел.

В образце 1 во фракции 5 содержится высших спиртов 5461 мг/л б.с., а в шестой фракции (хвосты) - сразу 806, падение в несколько раз. При том, что до этого было плавное нарастание. Как это объяснить?

nekotor-e-aspekt-proizvodstva-solodovogo-distillyata-chast-i-dinamika-raspredeleniya-letuchih-komponentov-sbrojennogo-susla-pri-distillyatsii.pdf

[Олег6]

"Разделение дистиллята на фракции осуществляли на основании определения его крепости и органолептических показателей,"

Я думаю, если бы в таблице была строка - этиловый спирт - то было бы понятно - они разделяли фракции, как и любой дистилляторщик: содержание спирта на выходе упало до той степени, что перестало скрывать изики, это посчитали началом хвостовой фракция. Концентрация спирта к концу уменьшается, и концентрация изиков к концу уменьшается, почти всего концентрация к концу уменьшается. Кроме 2-х всем известных компонент - метилового спирта (не отличишь от этилового) и фурфурола (приятный хлебный запах),  и одного малоизвестного - Фенилэтиловый спирт (нежный запах розы). Видимо, он настолько нежный, что существенно меньшая концентрация изиков полностью его перекрывает, и никто о нем никогда не говорит.

Если еще немного погнать, то во Ф7 и их концентрация упадет. 

[Юнга]

1 час назад, Олег6 сказал:

Выделять фракции изиков практического смысла нет, т.к. они всегда вместе держатся, а изоамилол доминирует

Изоамилол (изоамиловый спирт) имеет сивушный запах и этот запах отличается от запаха растворителя для красок,  он идёт после отбора тела - в хвостовых фракциях  - в головных фракциях он оказаться не может - ты его называешь изиком.

Какой же тогда компонент содержится в головных фракциях(перед отбором тела) и имеет явно выраженный запах растворителя для красок(этот запах отличается от запаха сивухи) - ты этот компонент тоже называешь изиком?

 

 

[POLE]

2 часа назад, Юнга сказал:

имею ввиду такие одноатомные насыщенные спирты с характерными запахами:

• изоамиловый спирт - запах сивухи
• изобутиловый спирт- резкий характерный запах растворителя
• изопропиловый спирт - спиртовый запах.

Поскольку, у многих из нас, наверное нет персонального хроматографа, а только собственные органы чувств(обоняние и вкус), то хотелось бы хоть как то конкретизировать слово "изики", наделить его какими то запахами или вкусами, которые все пользователи могли бы идентифицировать однозначно(как например - запах бензина).

по моим выборкам из статей:

Амиловый спирт (главная составная част сивушных масел) - Неприятный удушливый запах

Пропанол - запах, напоминающий серный эфир

Спирты сивушного масла (бутиловый и изобутиловый) - Запах серного эфира

Спирты сивушного масла (бутиловый и изоамиловый) - Запах и привкус (жгучий) сивушного масла – горьковато-терпкий вкус сухих полевых трав

Изоамиловый спирт - удушливый запах.

То, что я называю изиками (что в подголовниках) имеют резкий удушливый запах растворителя. Но этот запах резко отличается от запаха хвостов при ВД, в которых есть запах сивухи (в традиционном понимании) но нет удушливого эффекта. В атмосферных хвостах есть и сивушный запах и удушливые тона.

 

[Юнга]

1 час назад, Олег6 сказал:

Концентрация спирта к концу уменьшается, и концентрация изиков к концу уменьшается, почти всего концентрация к концу уменьшается. Кроме 2-х всем известных компонент - метилового спирта (не отличишь от этилового) и фурфурола (приятный хлебный запах),  и одного малоизвестного - Фенилэтиловый спирт (нежный запах розы).

Я по простоте душевной считал, что метиловый спирт испаряется вместе с головными фракциями и это происходит в начале перегона- а ты уверен, что он испаряется в конце перегона?

Только что, POLE сказал:

То, что я называю изиками (что в подголовниках) имеют резкий удушливый запах растворителя.

Я тоже знаю этот запах и тело начинаю отбирать только после его полного отсутствия. И этого запаха нет в отобранном теле(напоминаю у меня колона из10 колпачковых тарелок). После того как отобранный дистиллят постоит в покое дней 10, я проверяю - не появился ли посторонний запах - не появляется. И ты и Олег говорите о том, что при использовании колоны "изики мажутся по погону" - как это можно определить без ГХ?  Как ты считаешь, какое из перечисленных тобой веществ может иметь удушливый запах растворителя в подголовниках?

 

[Олег6]

2 часа назад, Юнга сказал:

И ты и Олег говорите о том, что при использовании колоны "изики мажутся по погону" - как это можно определить без ГХ? 

Если нет рект колоны, но очень хочется узнать изик в лицо, возьми накопленные хвосты (что хочешь можно взять, но с хвостами имеет

больше смысла, т.к. сделаешь из них питейный продукт), и перегони раз 5 с укреплением: каждый раз убираешь головы (их будет совсем немного, но будут), гонишь до 60-70 в струе, остаток выливаешь. Когда на 5 раз получишь 90+, и будешь его перегонять, изики уже не смогут лететь, и останутся в баке. Так ты узнаешь их запах, и поймешь, что всегда их пил. И это изменит твою жизнь.

[Юнга]

17 минут назад, Олег6 сказал:

И это изменит твою жизнь

Моя жизнь изменилась с тех пор как я начал заниматься дистилляцией под вакуумом. То о чём ты рассказываешь у меня не имеет места. У меня нет накопленных хвостов - я отбираю головы и тело(тело 93-94%), а то что остаётся в кубе после перегона имеет  более концентрированный запах (я бы не сказал, что это сивушный запах), в принципе, не слишком отличающийся от запаха исходной браги- это совсем не тот запах(вонь), который исходит от барды после атмосферной дистилляции. Остаток из куба я выливаю в канализацию. Я один раз , правда, в  яблочную барду добавил сахар и дрожжи и попробовал ВБД. До ума брожение под вакуумом довести не удалось(эти мои мытарства были описаны в нашей ветке) и я взбродил всё это на атмосфере, а затем перегнал под вакуумом - напиток получился отличный с ароматом яблок.

Олег, я ведь задаю все вопросы об "изиках" применительно к дистилляции под вакуумом, а ты мне приводишь примеры из атмосферных перегонов.

Поверь - есть отличия, и когда ты о них узнаешь - это изменит твою жизнь.

Почитай, что пишет POLE об изиках на вакууме - он говорит об изиках в подголовниках и это не то, что содержится в хвостах(изоамиловый спирт), поэтому я и стараюсь навести резкость в применении слова "изики" применительно к вакуумной дистилляции.

А твои слова

53 минуты назад, Олег6 сказал:

перегони раз 5 с укреплением: каждый раз убираешь головы (их будет совсем немного, но будут)

на вакууме вообще лишины смысла - я однажды с дуру(в качестве эксперимента) пробовал разбавить свой 94% дистиллят водой и перегонять повторно - голов не было совсем и ароматика у полученного  после второго перегона дистиллята отсутствовала напрочь- получил спирт 96%, а ты предлагаешь перегнать 5 раз. Где же эти твой изики которые мажут мне погон

[Олег6]

@Юнга  раз у тебя с тар колоны выходит 93-94 дистиллят, причем до окончания погона, значит на последней тарелке у тебя 91-92, это значит изики дальше очень мало летят. А из куба уже почти все улетели. Значит изики у тебя в колоне накапливаются. Если есть возможность, слей с колоны (не в куб) и понюхай. 

Но у меня есть сомнения, что у тебя до конца погона из колоны 93-94 летит. Во первых, расточительно это, погон останавливать при 93 в струе. Во вторых: в браге изики есть, в барде нет (по твоим словам остаток в баке у тебя растворителем не пахнет), куды изики делись. Или ты остаток из колоны не в бак сливаешь. Если ты все-таки отбираешь ниже 93 в струе, значит и изики солидно пролетают.  В этом случае, они у тебя в продукте. Часть в колоне осталась, и ты слил их кудато, часть - в продукте. В этом случае, изик выделяется так: 

Возьми свой продукт 90+ и перегони без тарелок до 60 в струе. В кубе у тебя останутся изики. 

 

 

 

[Юнга]

1 час назад, Олег6 сказал:

Или ты остаток из колоны не в бак сливаешь

Как только я повышаю давление в системе до атмосферного, то сразу всё что было в колоне и в конденсаторе сливается в куб.

 

1 час назад, Олег6 сказал:

в браге изики есть, в барде нет (по твоим словам остаток в баке у тебя растворителем не пахнет), куды изики делись.

Олег, я перегоняю фруктовые браги.То, что пахло растворителем я отобрал вместе с  головами, дальше запаха растворителя нет. Отбор у меня осуществляется при постоянном давлении(разрежении) по температуре паров на входе в конденсатор с гистерезисом 0,2град С (включается перистальтический насос на отбор).

Ты упорно хочешь называть "изиками", то что осталось в кубе, а Pole, то что содержиться в подголовниках и я с ним согласен, потому что удушливый запах растворителя сидит в головах и подголовниках при вакуумной дистилляции. Наверное, тебе нужно попробовать для начала перегнать что либо под вакуумом, а потом определиться со словом "изики" для вакуумной дистилляции. Спору нет, процесс дистилляции на атмосфере и вакууме - это одно и то же, но не то же самое

Изменено 9 мая, 2020 пользователем Юнга

[Юнга]

1 час назад, Олег6 сказал:

В этом случае, они у тебя в продукте. Часть в колоне осталась, и ты слил их кудато, часть - в продукте.

Если "изики" у меня в продукте, то как ты считаешь- такой дистиллят должен вонять сивухой и растворителем или нет? Наверное, должен, а он не воняет-значит тех "изиков", о которых ты всё время твердишь, там нет.

[POLE]

15 часов назад, Юнга сказал:

И ты и Олег говорите о том, что при использовании колоны "изики мажутся по погону" - как это можно определить без ГХ? 

По аромату дистиллята. Размазать по руке и вдохнуть три раза. Примерно на втором - третьем вздохе сразу в носоглотке почувствуется растворительт. У меня при этом некоторый легкий спам.

15 часов назад, Юнга сказал:

Как ты считаешь, какое из перечисленных тобой веществ может иметь удушливый запах растворителя в подголовниках?

Полагаю, что речь идет о смеси изиков - изоамилол, изобутанол, изопропанол.

В каких соотношениях? - думаю бесполезно обсуждать.

[Юнга]

1 час назад, POLE сказал:

Размазать по руке и вдохнуть три раза. Примерно на втором - третьем вздохе сразу в носоглотке почувствуется растворительт.

Взял отдохнувший(примерно 3 месяца) дистиллят 94% и сделал всё по твоим рекомендациям - аромат абрикосов есть, запаха растворителя нет, может, правда, из меня нюхач хреновый, так я и жену нюхать заставлял( у неё вообще нюх "музыкальный") - говорит, что запаха растворителя нет. Разбавил 50мл до крепости 40% - результат тот же.

Может быть "изики" больше проявляются на зерновых дистиллятах? У меня пока таковые отсутствуют, готовлю пока матчасть к производству зерновых дистиллятов.

Возвращаясь к выше сказанному, я вообще то при переходе на отбор тела всегда так делаю как ты советуешь и тело начинаю отбирать только после того как исчезает запах растворителя. А вот отдохнувший дистиллят проверяю только после разбавления водой до питейной крепости, после разбавления все ароматы почему то усиливаются.

Изменено 10 мая, 2020 пользователем Юнга

[Daniil]

2 часа назад, POLE сказал:

Полагаю, что речь идет о смеси изиков - изоамилол, изобутанол, изопропанол.

Изопропанола (2-пропанола) при нормальном брожении образуется очень мало, несколько мг/л б.с. Основные три спирта - изоамилол (порядка половины суммы всех высших спиртов или даже больше), изобутанол, н-пропанол. Этих содержится по несколько сотен или даже тысяч мг/л б.с.

[okun]

@Daniil , а попадались тебе какие нибудь "изо" без запаха?

[Юнга]

1 час назад, Daniil сказал:

Основные три спирта - изоамилол (порядка половины суммы всех высших спиртов или даже больше), изобутанол, н-пропанол.

Поизучал в сети свойства  этих трёх органических соединений (изоамилол, изобутанол, н-пропанол; изобутанол - применяется в растворителях красок) - всё совпадает по запахам и ощущениям,  но вот не понятно, почему эти соединения имея температуру кипения ниже спирта испаряются раньше его и оказываются  в головных фракциях?

Изменено 10 мая, 2020 пользователем Юнга

[okun]

1 минуту назад, Юнга сказал:

температуру кипения ниже спирта

К_рект рулит. Вода тоже имеет температуру кипения выше температуры кипения спирта, однако при перегонке браги на прямотоке её в отборе больше чем спирта.

[Юнга]

11 минут назад, okun сказал:

К_рект рулит.

Получается, что чем выше К_рект -тем меньше вероятность попадания более низкокипящих фракций( например -"изиков", воды) впереди фракций имеющих более высокую температуру кипения(спирт). У меня на колпачковой колоне К_рект выше, чем на прямотоке, значит и вероятность попадания "изиков" в дистиллят ниже,чем на прямотоке. Не понимаю тогда откуда стойкое убеждение, что дистиллят полученный на колоне уступает по качеству дистиллятам полученным на прямотоке или других аппаратах.

[okun]

6 минут назад, Юнга сказал:

Получается, что чем выше К_рект -тем меньше вероятность попадания более низкокипящих фракций

Не получается.