Вакуумные технологии в самогоноварении

[Rudy 332]

И что? Чем молекулярная перегонка лучше ВД?

 

А отсутствие азеотропа при вакуумной перегонке отнюдь не новость, а хорошо известный факт. Вот только на практике это никому не интересно и не нужно для наших задач.

[Teddy 140]

Rudy,

она не лучше и не хуже, а просто самодостаточна.

Как есть множество перегонок от простой дистилляции до РК и дистилляции в вакууме, вплоть до экстрактивной дистилляции.

У всех есть свои достоинства и недостатки.

 

Новость то от меня пошла, а теперь вдруг всем известным фактом стала.

Никто тут еще "зеотропы" не гнал, как выяснилось.

Тебе это на практике не интересно для твоих непонятных задач, зато другим будет интересно.

Изменено 23 сентября 2021 пользователем Teddy
Упс!

[POLE 728]

@Teddy от меня первое предупреждение.

Ты забыл про правила.

34 минуты назад, Teddy сказал:

Никто тут еще "зеотропы" не гнал, как выяснилось.

Непонятно, что ты сказал. Но мне очевидно из опыта, что коллеги и я давно работаем в давлениях ниже "азеотропной точки" смеси эт.спирт-вода. Только у нас многокомпонентные браги (заторы, смеси).

Есть описание опыта и установок коллеги luck2071, что получает "заазеоотропный" эт.спирт. Ссылку давать не буду. Хочу чтобы ты сам поискал. Может будет полезным почитать форум.

Напоминаю, что здесь стоит говорить по делу и конструктивно.

Пока от тебя только ссылка на рекламу забугорной установки вак.дистилляции в пленочном режиме. Больше конструктива нет.

Пишущие здесь практики могут и лучше установку собрать в железе, а не в стекле, тк. это не практично и малопроизводительно.

Если хочешь продолжать, то плз дай свои выкладки а разрезе вопросов.

Какое сырье?

Что планируется на выходе?

Какие режимы и ТТХ процесса?

Преимущества перед существующими методами?

[Asus 107]

Teddy, есть одна засада и ограничение для домашнего использования метода зеотропно-плёночного разделения ССЖ  при температуре кипения спирта близкой к комнатной - это температура охлаждающей жидкости в конденсаторе при дистилляции, или в дефлегматоре при ректификации. Она должна быть занулевой. Либо нужен холодильник размером с трактор. Т.е. нужен минусовой чиллер для охлаждающей жидкости.

Я не помню, чтобы у форумчан (за десять лет,  что я на форуме) был такой, а без него принудительное скатывание в азеотроп неизбежно. И с нулевым для метода результатом.

Именно по этой причине никто этот метод разделения на деле не пробовал. Даже и не думали. И я так понял, что и для тебя это тьма египетская? Но за идею спасибо.

Особенно в доочистке ректификата от ВПП. А то и от метанола?

[POLE 728]

Почистил тему.

Продолжаем обсуждать идею молекулярной перегонке.

 Точнее "молекулярная дистилляция в вакууме" и ее применение в самогоноварении.

Цитата из книги Эриха ВН, Расиной МГ,  Рудина МГ. Химия и технология нефти и газа. Изд 2, л, "Химия", 1977

"Молекулярная перегонка, или перегонка в глубоком вакууме. Этот вид перегонки предназначен для разделения наиболее высокомолекулярных веществ, которые при обычной вакуумной перегонке даже под разрежением до 13,3 Па разлагаются. Молекулярная перегонка проводится под очень низким давлением (0,133—0,0133 Па). В таких условиях, т. е. почти в полной пустоте, молекулы исходной жидкости свободно испаряются с поверхности при температурах ниже их температуры кипения. Средняя длина пробега молекулы до столкновения ее с другими молекулами при таком вакууме достигает 1—5 см. Следовательно, если в приборе для перегонки расстояние между испарителем и конденсатором не будет превышать это значение, то возможен последовательный отбор конденсата.

Разделение высокомолекулярных нефтяных веществ на фракции при молекулярной перегонке происходит не по температуре кипения, а по молекулярной массе, т.к. давление из упругости паров пропорционально молекулярной массе. Разделительная способность этого метода фракционирования зависит от относительных скоростей испарения молекул, находящихся в исходном продукте."

Итак. Есть пределы давлений, что подтверждает высказывания @Asus .

Выделенное курсивом сомнительно даже с точки зрения авторов.

Здесь описано поподробнее.

Осталось найти ответ на вопрос - что мы хотим на выходе, чтобы заморачиваться с глубоким вакуумом и соответствующей аппаратурой?

[Asus 107]

Олег, ответ прост:

для ректификаторщиков) - максимально быстро и дёшево убрать трудно отделимые, даже для альфы,  азеотропные и следовые ВПП.

для дистиляторщиков - получить технологическую возможность четкого фракционирования отбираемой ССЖ.

Оборудование - да - проблемно и дорого, но главное слово тобою приведено  - испарение - а это значит, что можно его активировать. Циркуляционная, диспергирующая, ультразвуковая, ИК, УФ, СВЧ инициация.

В сущности, это просто следующий, экспериментальный шаг, для уже имеющих стабильное вакуумное оборудование.

Было бы желание, у не стоящих на месте, поиграться с алкогольной "материей" на новом поприще - повысить степень вакуумирования, доработать вертикальный холодильник, поставить минусовой чиллер.

Изменено 25 сентября 2021 пользователем Asus

[Teddy 140]

Молекулярный этанол на выходе хотим получить, а что же еще?

Выделенное курсивом решается при применении эжекторных (аспираторных) насосов, которые легко могут создавать давление 1...30 мм.рт.ст. - см. свою же ссылку где описано подробнее.

Насчет высказывания товарища Asus - а что мешает соорудить на кухне холодильник тракторного типа?

 

[Asus 107]

6 минут назад, Teddy сказал:

а что мешает соорудить на кухне холодильник тракторного типа?

Юра, на Авито встречаются уже готовые и компактные холодильные машины с ценником от 10 до 20 к.руб.

И гликол заминусовать и жене для мойки, или ванной, горячую воду запасти.

Изменено 25 сентября 2021 пользователем Asus

[Юнга 112]

3 часа назад, POLE сказал:

Осталось найти ответ на вопрос - что мы хотим на выходе

Наверное, это нужно тем кто хочет на выходе получить спирт 99,9(9)%, который может существовать только в вакууме, потому как при соприкосновении такого спирта с атмосферой всё вернётся на круги своя. Для этого проще всего уже готовый дистиллят пропустить через установку молекулярной дистилляции. Даже и не знаю, есть ли среди нас такие кому это нужно?

3 часа назад, Asus сказал:

для дистиляторщиков - получить технологическую возможность четкого фракционирования отбираемой ССЖ.

На обыкновенной тарельчатой колоне эта задача решается без проблем с помощью маслянного двухступенчатотого роторно-пластинчатого насоса, который в области давлений 4кПа обладает приемлемым быстродействием и конденсатора охлаждаемого водопроводной водой. Есть ли реальная необходимость затрачиваться на быстродействующие диффузинные насосы и криогенное оборудование (для обеспечения разности температур 50-100град) чтобы решить ту же задачу с помощью молекулярной дистилляции? Что нас ждёт на выходе из такой установки? Ведь мы получим дистиллят примерно с теми же органолептическими свойствами, что и в результате вакуумной дистилляции(+/-).  Мы получаем дистиллят при вакуумной дистилляции кардинально отличающийся органолептически от дистиллята полученного при атмосферном давлении - это серьёзный побуждающий фактор для примения вакуумной дистилляции  взамен атмосферной. Что же касается применения молекулярной перегонки для задач дистилляции напрямую из браги(брага это же не азеотропная жидкость), то я считаю -это нецелесообразно.

Изменено 25 сентября 2021 пользователем Юнга

[Teddy 140]

Брага - это азеотропная жидкость при НУ.

В глубоком вакууме брага - зеотроп.

На молекулярном аппарате все же лучше перегонять не брагу, а СС, так как брага имеет много крупных механических взвесей, которые не создадут надлежащую пленку для испарения и загадят молекулярный аппарат. 

[Юнга 112]

5 минут назад, Teddy сказал:

Брага - это азеотропная жидкость при НУ.

"НУ" - рашифруй, пожалуйста.

[Teddy 140]

Нормальные условия.

Условия, соответствующие температуре 20 °С (293,15 К) и давлению 760 мм рт. ст. (0,101325 МПа).

Р 50.2.068—2009 Нормируемые метрологические характеристики.

[Юнга 112]

30 минут назад, Юнга сказал:

Брага - это азеотропная жидкость при НУ.

 

16 минут назад, Teddy сказал:

Условия, соответствующие температуре 20 °С (293,15 К) и давлению 760 мм рт. ст. (0,101325 МПа).

Р 50.2.068—2009 Нормируемые метрологические характеристики.

При нормальных условиях брага не кипит, т.е при этих условиях мы не можем классифицировать брагу как азеотроп или зеотроп - чтобы понять что перед нами зео- или азеотроп, мы должны довести эту жидкость до кипения при определённом давлении и определиться с составами жидкой и паровой фаз этой жидкости- если составы этих фаз при данном давлении совпадают, то мы имеем дело с азеотропом, а если не совпадают то с зеотропом. Вопрос: как ты думаешь будут ли совпадать составы жидкой и паровой фазы браги при испарении эфиров из неё?

Изменено 25 сентября 2021 пользователем Юнга

[moroz-85 651]

46 минут назад, Teddy сказал:

На молекулярном аппарате все же лучше перегонять не брагу, а СС, так как брага имеет много крупных механических взвесей

Брага имеет Этиловый спирт + воду + самое главное: примеси (огромную такую группу). Где они будут, когда останутся без воды? В отборе. Как их разделить потом? Ага.

@Rudy спросил: чем будет отличаться вакуумная дистилляция в режиме кипения от вакуумной молекулярной? Ничем. В ветке подавляющее число практиков гонят один раз с браги с отсевом всех ВКК, НКК и товарного продукта по разным банкам. Молекулярная же перегонка кинет тебе все в кучу для дальнейшей работы. Или у тебя есть идея как из плёнки фракционно тащить?)))

UPD: молекулярные аппараты - это непрерывные аппараты. Это самое важное, что стоит уяснить. Или есть кубовые?)))

Темку на ХД я кидал. Весь смысл молекулярной установки в использовании ее для разделения других компонентов, не наших с вами. А еще она не является эффективной по сравнению с другими. Книги и об этом пишут (на ХД имеются скрины), да практики тоже.

Интереса ради собрать можно. Это не сложно, но для наших задач в дистилляции она не нужна. 

Атмосферщикам тоже. Спиртовикам для дальнейшей ректификации? Так они почти все щас с НБК на 3+кВт. Скорость, время. Да даже в роликах приведённых - медленно.

 

Изменено 25 сентября 2021 пользователем moroz-85

[Олег6 98]

123 разных "ароматических веществ" ответственны за запах. Это идентифицированные на данный момент, в данной базе. Скорее всего, их больше. Плюс вещества, ответственные за вкус. Плюс, вещества, для человеческих органов не имеющие определяемого ни вкуса, ни запаха, но влияющие на функционирование человеческого организма. Допустим, без фанатизма, их всех 256. Это даст число комбинаций 10 с 77 нулями. 

Представим, у вас есть технология выделить эти вещества по разным баночкам. Хватит ли мастерства смешать?  

 

Большие производители, наверняка, знают необходимые типовые профили напитков, и имеют все эти баночки. Могут с их помощью корректировать органолептику продукта до необходимой. 

[Teddy 140]

Юнга,

с какого перепою брага не кипит?!

См. таблица температуры кипения браги при самогоноварении:

moroz-85,

сказано же было, что вакуумная дистилляция низкого и среднего вакуума разделяет азеотропы по температуре кипения.

Молекулярная дистилляция высокого вакуума разделяет зеотропы при испарении по молекулярному весу.

Это разные вещи.

Испарятся при температуре испарения этанола в глубоком вакууме только те вещества, которые близки к нему по молекулярному весу.

Изменено 25 сентября 2021 пользователем Teddy
...

[Asus 107]

2 часа назад, Teddy сказал:

Брага - это азеотропная жидкость при НУ.

Юра, ты ничего не попутал, это не описка, не глюк клавиатуры?

Или это  что?

[Teddy 140]

Asus,

Азеотро́пная смесь — смесь двух или более жидкостей, с таким составом, который (при данном конкретном давлении) не меняется при кипении, то есть составы равновесных жидкой и паровой фаз совпадают.

Смесь, в которой равенство составов равновесных жидкой и паровой фаз не выполняется ни при каком соотношении количеств компонентов, называется зеотропной.

Все!

Других смесей в нашем бренном мире не бывает!

Можете доставить свою брагу (смесь спирта и воды) с Земли из НУ на Луну в безвоздушный вакуум, может тогда она и станет зеотропом, но на Земле она азеотроп.

Или ты хочешь сказать, что брага - это по-Юнговски полуазеотропный недозеотроп, или недоазеотроп с полузеотропом?!

Изменено 25 сентября 2021 пользователем Teddy

[moroz-85 651]

9 минут назад, Teddy сказал:

треп бесполезный пошел

Ты про какую смесь вопрос ведёшь? Про бинарную? Спирт-вода? 

Ответь, что будет в кружке? Будет ли там метанол, эфиры, высшие спирты, кислоты, фурфурол, кроме этилового и воды?

[Юнга 112]

3 часа назад, Teddy сказал:

Юнга,

с какого перепою брага не кипит?!

Я человек мало пьющий и перепоев у меня не бывает, просто я не люблю сокращений и абревиатур, потому и уточнил у тебя что ты подразумевашь под буквами "НУ". Брага действительно не кипит при нормальных условиях, тех которых ты уточнил.

3 часа назад, Teddy сказал:

брага - это по-Юнговски полуазеотропный недозеотроп, или недоазеотроп с полузеотропом?!

Да это не по-моему, просто на самом деле как сказал @Олег6 - брага это многокомпонентная смесь и не все компоненты образуют азеотропную смесь друг с другом как спирт с водой, поэтому нет смысла сводить всё к этой смеси как бы тебе этого не хотелось. Жаль что ты не смог ответить на мой вопрос

 

4 часа назад, Юнга сказал:

как ты думаешь будут ли совпадать составы жидкой и паровой фазы браги при испарении эфиров из неё?

 

Изменено 25 сентября 2021 пользователем Юнга

[Юнга 112]

2 часа назад, Ole Lukkoye сказал:

я муку не использую, только крупный помол, типа пивного.

Я тоже использую крупный помол, рабочее давление 4 кПа, при Т=40С оканчиваю перегонку, зерновой  дистиллят получается очень ароматный, но перед засыпью несоложёного сырья в затор я его обжариваю. Например, для бурбона я обжариваю до кремового цвета дроблёную кукурузу.

[moroz-85 651]

1 час назад, Юнга сказал:

я обжариваю до кремового цвета дроблёную кукурузу.

Повара рекомендуют перед варкой круп обжаривать зерна. Давно хочу так сделать и, пожалуй пора. 

Ферментированная несоложёнка

[Ole Lukkoye 0]

7 часов назад, Юнга сказал:

перед засыпью несоложёного сырья в затор я его обжариваю.

Солод тоже требует 60 градусов. Заодно и медь начинает работать. А обжаривать 11кг кукурузы как-то не радует.

 

6 часов назад, moroz-85 сказал:

перед варкой круп обжаривать зерна

вкусовщина. На мой вкус пшено  - да, рис и греча (если не зеленая) - нет. Но такой вкус и аромат в напиток точно не хочу.

[Юнга 112]

18 часов назад, Ole Lukkoye сказал:

Солод тоже требует 60 градусов. Заодно и медь начинает работать.

Я использую зелёный солод - зачем его греть при дистилляции до 60С в кубе, солод ведь был нагрет( как минимум до 65С) при осахаривании? Собственно говоря, если есть желание греть затор до 60С, то зачем заморачиваться с вакуумом? 

Поскольку температура в кубе у меня не превышает 40С, то в процессе дистилляции сернистые соединения не образуются(дрожжи не гибнут), а стало быть и меди не над чем работать, т.е. никакого смысла в меди нет, поэтому у меня всё кроме куба из нержавейкиЧто касается поджарки кукурузы, то я и по 20кг обжариваю

Изменено 6 октября 2021 пользователем Юнга

[Олег6 98]

Год назад осваивал зерновые, делал много разных вариантов, в т.ч. с разными процентами засыпи зеленного солода ячм и пш, на вакууме и атмосфере, дистилляция без укрепления и 94+%. Прошел год, и про зеленый солод однозначно могу сказать - в напитке остается явный специфический запах и вкус. Как в салатах из пророщенного зерна. Как травинку жевать. Сравнивают еще с огурцами; если брать палитру только из овощного вкуса - да, больше напоминает огурцы, но вообще то гораздо больше похоже на ростки. Доминирует над другими. Такой может и нравиться, он не противный, но не характерный для напитка виски. По технологии "легкого виски" (94+%) только эта специфика уходит. Добавление в  "легкий виски" незначительного количества "зеленного виски" резко добавляет ему "травинки", очень осторожно надо добавлять. 

Возможно, через положенные 5 лет выдержки, зеленая органолептика и уйдет. Но есть сомнения.  

Для себя решил зеленый солод не стоит применять для виски. Легкое виски проще делать на кодзи.