Тарельчатая Колонна Чудо Или Западная Пропаганда.

[Naruto 1 618]

@bubble-rum в тему , но проблема в том что их показания пляшут на 0,5 гр и эта погрешность по сути для них допустимая, а мне нужны либо  абсолютно точные значения для отбора проб, либо никакие не нужны если они отличаются от реальных даже на 0,1 градус.  

[VVS2177 166]

@Naruto ну не 0,5, меньше

[bubble-gum 7]

В даташите кажется 0.5

Это дискретность 0.0625

Может и ошибаюсь..

В общем, не самые точные приборы на свете  

Плюсы в том, что на комп можно завести, графики рисовать, и корректировать.

1 час назад, Naruto сказал:

а мне нужны либо  абсолютно точные значения для отбора проб, либо никакие не нужны если они отличаются от реальных даже на 0,1 градус.  

Ну вот, на термостате можно выгнать их по образцовке. В домашних условиях не знаю как, а в той-же киповской лаборатории можно. Стояла у нас ванна с маслом термостатированная, и поверенная образцовка ртутная, по ней выгоняли температурные датчики.

Но с далласами еще проблема - слишком чувствительные, если без корпуса, даже рукой помашешь рядом, и то скачет.

Думаю, датчики лучше делать самому. Отдельно искать оригинальные датчики, и на али набрать гильз, и сделать самому с одинаковыми проводками, одинаковым количеством термопасты, и вообще, все одинаковое..

Голые датчики я проверял так -  на алюминиевый радиатор от чего-то не помню, прикрутил мощное  5 или 10 ватт сопротивление омное, через термопасту, и на одинаковом расстоянии от сопротивления, и вообще строго все симметрично, тоже через термопасту расположил датчики, притянув симметричной пластиной  На сопротивление с лабораторного блока питания подал напругу, подобрал таким образом, что бы радиатор прогревался до 77 градусов. И засунул все в коробку, обложенную поролоном. И только так, через пару часов, система пришла в равновесие, и температура стояла сутками как вкопанная. И тогда уже можно сводить датчики в одну линию корректировкой через программу.

Вот эксперименты с голыми датчиками:

 

https://alcodistillers.ru/forum/viewtopic.php?pid=191573#p191573

 

Но это так себе.. нам же надо в гильзе.. проще всего в банке с водой, примерно так:

 

https://alcodistillers.ru/forum/viewtopic.php?pid=193113#p193113

 

В принципе, если есть образцовый термометр, то можно его тоже засунуть в банку, плотно укутав, и выгнать датчики в нужном интервале. 

Конечно, это не термостатированная ванна с маслом и перемешиванием, для дома должно сойти

 

 

 

 

[Naruto 1 618]

1 час назад, bubble-rum сказал:

Но это так себе.. нам же надо в гильзе.. проще всего в банке с водой, примерно так:

Не просто в гильзе а ещё гильза в гильзе очень сложно для моего случая нецелесообразно ... Мне нужны температуры исключительно что бы сопоставить их с Гх анализом кипящего на тарелках состава. Буквально справочно для общей картины методики отбора.

В общем достаточно для работы стандартного алгоритма отбора одного датчика и что бы он хорошо показывал рост температуры на 1 - 2 -3 десятые градуса. 

Пока я остановлюсь на покупке ртутных термометром заодно проверю и эти датчики по факту. 

 

По поводу корректировки , я правильно понял ,что из можно перешить ? Что бы они без стороннего софта показывали правильную температуру? Если так то ссылку на софт и железо можешь кинуть ? 

Касаемо сегодняшнего перегона а общем все пошло нормально, когда Т в кубе выросла с 83 до 86 колона часто уходила в стоп, что то же нормально. 

На тарелках имеет смысл ставить два клапана на 5 и 6 тарелки , когда крепость навалки падает в кубе модно переходить на отбор с 6 тарелки и переносить датчик Т с 3 на 4 тарелку, но так же я жду когда появятся смартмодули 2-е и пристрою отбор сивух это в общем ещё более лучший вариант.

Качеством дистиллята с 5 тарелки полученном на стабилизированном по Т отборе, я очень доволен и смысла купажировть его с отгоном с 1-4 тарелки не вижу. 

Так что вся "игра" на флейте в общем свелась к классическому методу отбора по дельте на нижнем уровне..., Просто и работает, отбор проводил до 95 гр С в кубе , дальше Т перестала падать и даже начала расти на 3 тарелке при длительной работе "на себя" что характерно хвосты практически не отобрались Т в кубе достигала 99,5 очень быстро и все хвосты оказались в коллонне по сути. В отбор хвосты не попали , автоматика прекратила отбор. Завтра дожму из в ручном режиме и посмотрю что там по аромату :). 

[Naruto 1 618]

2 часа назад, bubble-rum сказал:

В даташите кажется 0.5

В том то и дело это именно погрешность измерения а моменте, те даже введя поправку нет никакой гарантии (производитель пишет) что через день датчик покажет то же самое на той же температуре а не на 0,5+- . Я замечал при длительных ректификациях , что внезапно датчик начинает показывать меньше  на 0,3-0,4 градуса ... что в принципе быть не может при прочих неизменных параметрах работы системы. 

Не годятся датчики что ds , что теомистры и термопары для измерения разности температуры на тарелках ... Слишком велика погрешность .:(. Хоть калибруй из , хоть что. 

[bubble-gum 7]

5 часов назад, Naruto сказал:

По поводу корректировки , я правильно понял ,что из можно перешить ? Что бы они без стороннего софта показывали правильную температуру?

Нет, я корректировал из программы, которая рисует график. TempMeter с того форума, на который ссылки давал.

4 часа назад, Naruto сказал:

нет никакой гарантии (производитель пишет) что через день датчик покажет то же самое на той же температуре а не на 0,5+- . Я замечал при длительных ректификациях , что внезапно датчик

Нет, я такого не замечал. В течении одной ректификации вели себя стабильно. 

Говорят, что много китайских подделок на том же али.

Ну в общем, понятно, что для твоих целей не очень..

[Naruto 1 618]

Покопался в закромах и нашел вот такой ртутный термометр ... 

Вот им и проверим :)... Ну или показания буду по очереди снимать с тарелок... 

что приятно диаметр щупа в аккурат вошёл в гильзу под термодатчик, утеплю силиконом до железной муфты...

1969 год... Должен быть качественный

Погрешность у него заявленная +-1, но что-то мне подсказывает , что эта погрешность имеет постоянную величину и он если и будет врать то врать одинаково в диапазоне 70-80 гр с. 

Почитал ещё про приборы измерения Т с точностью 0,1 гр С. Приуныл :). 

Изменено 1 января 2022 пользователем Naruto

[bubble-gum 7]

11 часов назад, Naruto сказал:

В общем достаточно для работы стандартного алгоритма отбора одного датчика и что бы он хорошо показывал рост температуры на 1 - 2 -3 десятые градуса. 

Все таки я думаю, далласы стоит попробовать.

В простейшем случае, программа TempMeter, никаких ардуино и проч, просто - шнурок  UART USB, или как он там, прямо к нему датчики. Цена вопроса - три копейки.

Вот, у меня стоят два датчика в голове и в царге. Дельта бывает и 0.3, и ее очень хорошо видно, виден и рост на 0.1 и 0.2, а уж на 0.3 в голове - вообще аларм, банки менять надо..

 

 

   

[dim65 202]

6 часов назад, Naruto сказал:

Почитал ещё про приборы измерения Т с точностью 0,1 гр С. Приуныл :). 

 

Коллега вот там легко сотые и тысячные получает.

 

 

 

[Naruto 1 618]

Бюджетный вариант диоптра из стекла от галогенки, встаёт на резьбу 1,5".

Вполне годно для колон 2-3 дюйма. 

[Naruto 1 618]

Наконец я набродил и отогнал сырец для очередного запуска моего семиэтажного "монстрика"

И первое что сделал пустил в ход ртутный термометр для калибровки датчиков  колонны..

Честь и хвала советским производителям, не знаю от куда они взяли ГОСТ погрешность в 0,5 гр, даже если она и есть то кажет он стабильно , я по нескольку раз проверил им Т на всех тарелках и каждый раз он четко показывал одинаковые температуры без каких либо отклонений... Чего не скажешь о китайских ds...

Теперь грустное , погрешности измерения ds (8 штук я проверил, три к автоматике подключены 5 просто датчики показывают Т) 

Колеблется от +0,5 (самый точный)  до -2,5  (все остальные брешут в меньшую сторону).

 

При этом если датчик вынуть и вставить назад , то он начинает показывать опять другую Т с разницей от предыдущей в 0,1 -0,3 гр. Как в меньшую так и в большую сторону и это через весьма приличное время (выходит на более менее правдивые показания минуты через 3-4-5) .. Если даже внести поправку в электронику, то вот эта пгрешность 0,1-0,3(а по даташиту 0,5) никуда не денется и действительно годны ds только для отслеживания дельты, да и то ставить дельту в 0,2 для них получается стрёмно ибо то ли температура выросла реально , то ли датчик решил соврать внезапно, непонятно...

Тем не менее одним термодатчиком пользоваться можно. Для лаб исследований предстоящих вполне годен ртутный. Всем советую приобрести такой для калибровки, он идеально входит в пистон под ds и кажет точно.

Ну так вот 

Температуры реальные на тарелках и в кубе, при крепости сырца 37.4 гр , давление на первой тарелке 18 мм рт ст.

Подаваемая мощность 8,7 кВт грязными, все утеплено, потери тепла где то 0,5-0,8 кВт на всю систему, можно принять, что чистыми 8 кВт. Работа на себя около часа. 

Куб 85,5

1 тар -79,5 

2 тар 78,25

3 тар 77,9

4 тар 77,5

5 тар 77,25

6 тар 77,0

7 тар 77,0 

(Возможно разница между седьмой и шестой 0,1 гр , я не уловил, так как столбик был на отметке -черточке и не очень четко видно даже на фото на 6 он типа на нижней кромке риски , на 7 на верхней.)

Тем не менее четко видна тенденция к уменьшен дельты температуры.

Пока на этом все...

Приехали бутылки 100 мл.

Следующий раз буду отбирать образцы на Гх. 

Upd 

Когда начал отбор голов 7 тарелки разница между 6 и 7 тарелками стала 0,2 гр (опять же по показаниям китайских ds, с учётом выверенных поправок для каждого из них).

 

 

Изменено 15 января 2022 пользователем Naruto

[митрик 101]

22.12.2021 в 19:45, Naruto сказал:

пострадал сверлильный станок (погнут шкиф патрона), спалили один перфоратор Макита 

Плазморез не нашли или не искали ?

[Naruto 1 618]

7 часов назад, митрик сказал:

22.12.2021 в 15:45, Naruto сказал:

 

Плазморез не нашли или не искали ?

Не искали , вообще гидрорезкой это решается, но хотелось быстро 

[митрик 101]

5 часов назад, Naruto сказал:

хотелось быстро

Плазма режет как ножом , если по кондуктору (подобрать или вырезать из чего угодно) , то отверстия почти идеальные .

[Naruto 1 618]

@митрик надо подумать над покупкой плазмореза, те что я видел в работе как то все соплями забрызгивали.

[митрик 101]

Зависит от настроек и самого оператора - то , что видел я выглядит нормально . При мне женщина распускала 4мм на якорь , словно хлеб ножом - я просто снял острые кромки на точиле . Но она работала на плазме и аргоне , опыта выше крыши . 

Это у меня в кубе - 2мм , нарисовали маркером и прошлись от руки , без шалона , сварщик использует плазму нечасто , эпизодически , там , где сложно использовать болгарку (опыта немного , рука не поставлена) . Были незначительные капли облоя , я их убрал , больше ничего делать не захотел . Перед покупкой , изучи вопрос чуть глубже , т.к. есть какие-то качели по маркам и толщине нержавейки , я их не знаю достоверно . Если приловчиться к плазме и завести нужные шаблоны , то результат очень обрадует .

Изменено 16 января 2022 пользователем митрик

[Naruto 1 618]

15.01.2022 в 11:41, Naruto сказал:

Куб 85,5

1 тар -79,5 

2 тар 78,25

3 тар 77,9

4 тар 77,5

5 тар 77,25

6 тар 77,0

7 тар 77,0

Вдумался в показания термометров. К сожалению оставил более полные данные на даче... Снимал показания ртутным термометром через гильзу стальную, толщина стенки 1 мм. Гильза в слое ФЛЕГМЫ на тарелке те должна Т должна соответствовать Т кипения при той спиртуозности...

Из показаний спиртуозности помню что на 7 тарелке было 93 гр. и такая ссж должна кипеть при  78,54 гр С. Те разница 1,54 гр. Вот теперь чешу репу это что стенка гильзы даёт такую разницу? 

Возможно флегма из холодильника даёт такую разницу выхолаживая 7 тарелку  и надо все же смотреть по 5 тарелке где она уже прогреватся.

В след раз когда сделают отборы проб с каждой тарелки ещё раз приведу все в таблицу и будет более понятно. Сама флегма не сильно охлаждённая, и воды в контуре на входе 50 гр на выходе 70 гр. (По кругу крутится через градирню и как таковой проблемы сильно переохлажленной ФЛЕГМЫ нету. ) В принципе такое может быть флегма Т 70 сваливается на тарелку и выхолаживает ее... Поэтому и нет разницы между Т на 7 тарелке и 6 тарелке... Да ещё и отсут вин зонтиков вероятно позволяет флегме проливаться прямиком на 6 тарелку мимо 7..

 Надо бы их вернуть на место

 

 

[rootsradikal 2]

07.01.2022 в 15:21, Naruto сказал:

Бюджетный вариант диоптра из стекла от галогенки, встаёт на резьбу 1,5".

Вполне годно для колон 2-3 дюйма. 

А гаечки от чего? Латунные?

[Naruto 1 618]

@rootsradikal фитинг "американка"

Гайка пофиг из чего , она со спиртом не конактирует, а вот резбовой штуцер конечно нержа.

Просто для примера привед как можно сделать диоптр бюджетно. 

[rootsradikal 2]

@Naruto Понял, накидная от американки. 

Насчёт утепления колпачковой колонны. Обязательно оно или нет? С точки зрения теплопотерь конечно, а с точки зрения эффективной работы. Пристеночного эффекта на тарелках нет же. И стенки каждого этажа как воздушный дефлегматор работают, немного флегмы возвращают. Или не нужно оно нам и лучше утеплить?

[Naruto 1 618]

23.01.2022 в 09:40, rootsradikal сказал:

Обязательно оно или нет? С точки зрения теплопотерь конечно, а с точки зрения эффективной работы.

Для стабильной работы желательна, дикая флегма будет переменной величиной и будут изменятся степень разделения, те сложнее будет добиться  повторяемости, но это про многоэтажные колонны актуально, 3-4 этажа я полагаю пофиг, там и так ничего толком не разделяется, тупо укрепление и отсечение хвостов/голов возможно, а все сивухи что из куба вылетели в отбор и попадут. Поэтому 

На 3-4 этажной гораздо важнее крепость стартовая кубовая, первая тарелка - куб и будет определять состав примесей в колонне и уже там эти примеси как-то условно разделятся, на хвосты/спирт-сивухи/головы.

Не надо забывать, что 3-4 физ тарелки это от силы 2 Тт, а реально мои 7 этажей - 2,5-3  ТТ выдают. 

К примеру тот же метод отГабри это 5-7 ТТ , НО КАК если бы они работали лишь с ОДНИМ испарением и одной конденсацией.

Сложно всё в общем. 

Отправил 10 образцов на ГХ Даниилу (Александру) в Крым 

На развернутые анализы.

Пока я вижу, что все хорошо, кроме "дюшеса"  в части отбора тела это изоамилолацетат , он образуется из изоамилола и уксусной кислоты при кипении длительном   и поднимается из- за своего хитрого крект на верхние 5- 6-7 тарелку в аккурат. Те вести отбор ниже- хапнуть сивух, вести выше либо ободрать совсем либо вот этот ароматизатор получать. Возможно поможет отбор с нижних тарелок с целью удаления из колонны лишних сивух во время работы, что бы на наваривать эту лишнюю эфирку грушовую.  Посмотрим, что по Гх и буду думать как организовывать отбор с тарелок в общем к этому я  и шел.

Изменено 27 января 2022 пользователем Naruto

[firt 49]

18.01.2022 в 00:53, Naruto сказал:

Из показаний спиртуозности помню что на 7 тарелке было 93 гр. и такая ссж должна кипеть при  78,54 гр С. Те разница 1,54 гр.

А кто тебе сказал, что температура флегмы в колонне равна равновесной? Мы ж когда флегму возвращать начинаем, как раз и сдвигаем равновесие.

Ой, меня ж за такие слова на хд забанили

[Naruto 1 618]

@firt никто не сказал я и предположил, что флегма выхолаживает 7 тарелку, но собственно на 6 уже не должна быть такая разница, а она то же есть и на 5 и ниже. ... Скорее дело в градиенте температуры из за гильзы

[Stazzzero 2]

26.12.2021 в 13:18, Naruto сказал:

Ну и по крепости на 6 тарелке 88.9 гр крепости ,

Удивило это. У меня на кк хд2 такая крепость на 3ей тарелке при 30% СС, при навалке 6-7л АС, при нагреве 2квт. Всё утеплено. На 5ой тарелке 91.5% 

Неужели настолько разные процессы в разных объёмах? Или де всё таки эффективность твоих тарелок невысокая в твоих условиях работы. 

 

Изменено 29 января 2022 пользователем Stazzzero

[Naruto 1 618]

41 минуту назад, Stazzzero сказал:

Или де всё таки эффективность твоих тарелок невысокая в твоих условиях работы. 

Зависит от стартовой КУБОВОЙ навалки очень сильно, а так же от режима работы. Шульмановские колонны по сути ситчаиые (под колпаками нет сильфонов - бортиков, флегма подпирается паром, отсюда более узкий диапазон работы , он же является и самым эффективным для его колонны, но требует более точной регулировки подаваемой мощности. 

Вот данные от последнего перегона по крепости и температ раз на тарелках (температуры, больше для меня ибо они из многих факторов не бьются с теоретической температурой).

Ну и измерения спиртуозности я провожу очень тщательно, с точным измерением Т образца ртутным термометром ГОСТ и коррекцией показаний ареометра.