ГХ газохроматограммы спиртосодержащих жидкостей и напитков.

[Daniil]

Только что, dim65 сказал:

Принимал по Ж/Д по П6 П7 или прямо на спиртзаводе у колонны?

И так, и так.

[dim65]

@Daniil последний вопрос с твоего позволения, риторический, можно не отвечать: это прямо из колонны идёт спирт практически без альдегидно сивушной фракции или же он таким становится в цистерне после отгрузки.

[Daniil]

Только что, dim65 сказал:

оследний вопрос с твоего позволения, риторический, можно не отвечать: это прямо из колонны идёт спирт практически без альдегидно сивушной фракции или же он таким становится в цистерне после отгрузки.

Из колонны идёт, точнее, из БРУ. В цистерне спирт не меняется, только в летнее время могут альдегиды чуть нарасти.

[Rudy]

5 часов назад, moroz-85 сказал:

Спирт газовый С.-Петербургский из канистр пластиковых пятилитровых

Спасибо!

Похоже синтетика отличается наличием заметного количества уксусной кислоты.

 

Я, собственно, не вожусь с брагой (негде), а занимаюсь чисткой (эпюрация + ректификация разбавленного до 40%) заводского спирта.

Брал спирт с ферейна и от двух неизвестных питерских контор. Все они клянутся, что спирт зерновой.

Но у всех у них я вижу наличие высокой проводимости, которая плохо устраняется ректификацией.

 

При ректификации сырца от сахарной браги этого нет - проводимость очень быстро спадает и, после отбора голов, становится мизерной.

 

И, как раз, именно уксусная кислота и может давать высокую проводимость.

 

Похоже что все предлагаемые в канистрах спирты - это синтетика независимо от того что все они врут про зерновой спирт.

 

И теперь, похоже, понятно как их различить. Но, для верности, хотелось бы получить ГХ действительно (и гарантировано) зернового спирта Экстра или Люкс.

 

Изменено 20 декабря, 2020 пользователем Rudy

[Daniil]

11 минут назад, Rudy сказал:

Похоже синтетика отличается наличием заметного количества уксусной кислоты

12 мг/л - это небольшая концентрация. К тому же уксусная кислота образуется в спирте постоянно, вследствие его окисления.

В этом спирте нет ничего такого заметного, что позволяет кричать "караул". Загрязнения есть в небольших количествах.

Метанола в современных зерновых спиртах обычно менее 0,001%, например, 0,0003%об. Так можно и метанол в 0,003% в данном образце признать маркером синтетики, его-то 24 мг/л - больше уксусной. И из этанола он не образуется.

[Rudy]

Я вовсе не кричу "караул". Дискуссия о резком повышении смертности от отравления алкоголем после разрешения использования синтетики для изготовления алкоголя была очень давно.

 

Но я давно подозревал, что под видом зернового спирта сейчас везде идет именно синтетика. И она же идет при изготовлении водок, коньяков (надежно проверено) и т.п. Очень наглядно выглядят цифры производимого на наших заводах спирта и количества спирта в производимых алкогольных напитках. Кричат про рисовый спирт из Китая, синтетику из Франции и т.д., но это не столь важно и дискутировать бессмысленно.

 

Я просто вижу громадную разницу в проводимости в самопальных ректификатах и в покупаемом в канистрах заводском спирте (якобы зерновом) и хочется понять в чем дело.

 

Я использую этот спирт (почищенный) для своих вкусняшек и, по крайней мере как мне кажется, еще не помер. Так что кричать "караул" не стоит.  Нужно просто спокойно разобраться в чем дело.

[Daniil]

3 минуты назад, Rudy сказал:

Я просто вижу громадную разницу в проводимости в самопальных ректификатах и в покупаемом в канистрах заводском спирте (якобы зерновом) и хочется понять в чем дело.

@Rudy , проводимость в жидкости? Какие числа конкретно у тебя получаются?

Я в ректификате измерял давно, было ниже дист.воды, порядка 1 микросименс/см.

Кондуктометр есть, можно заняться, если реально там есть что измерять. Но объёмы нужны - несколько раз промыть электрод, скажем, 150-200 мл.

[moroz-85]

7 минут назад, Rudy сказал:

Я использую этот спирт

Маэстро, ты бы в себе силы-то и интерес нашёл, чтоб подрастающим самогоноварятам графики «залить» и показать как там и чтО.

[dim65]

1 час назад, Rudy сказал:

Но я давно подозревал, что под видом зернового спирта сейчас везде идет именно синтетика. И она же идет при изготовлении водок, коньяков (надежно проверено) и т.п.

Точно так! 👍👍

 

1 час назад, Rudy сказал:

Похоже что все предлагаемые в канистрах спирты - это синтетика независимо от того что все они врут про зерновой спирт.

На ГХ имеются не размеченные. Или от пластификатора из канистр. Или из самого производства спирта.

Кроме того чисто в газовом производственном процессе сивухи нет совсем. Где то как спирт брожения участвует.

А насчёт пластификатора - в Москве есть в стеклянных пяти-литровках. Или железные бочки🤣.

[Rudy]

4 часа назад, moroz-85 сказал:

Маэстро, ты бы в себе силы-то и интерес нашёл, чтоб подрастающим самогоноварятам графики «залить» и показать как там и чтО.

Да я их где-то выкладывал, правда очень давно. А сейчас уже не пишу данные, лениво. И старые данные у себя затер за ненадобностью.

 

На словах примерно так. У меня 4 шкалы. На каждой отсчет от нуля до 1023

1. Логарифмическая - с нее всегда начинаю, самая грубая линейная шкала зашкаливает.

2. Линейная, самая грубая, соответствует примерно 800 логарифмической шкалы

3. Линейная, чувствительность х10 относительно 2 шкалы

4. Линейная, чувствительность х100 относительно 2 шкалы

 

Проводимость ведет себя примерно так.

1. На естественных ректификатах проводимость быстро снижается и к концу отбора голов я перехожу на 4 шкалу - проводимости практически нет.

2. На синтетиках проводимость снижается очень медленно. К концу отбора голов я еще остаюсь на 2 шкале, а, к концу перегонки обычно порядка 200-300 на 3 шкале. Т.е. к концу ректификации проводимость синтетиков в десяток раз превышает проводимость естественных ректификатов.

 

Если буду чистить спирт запишу. Но у меня только синтетик, надо бы записать и на естественном. 

[Daniil]

5 минут назад, Rudy сказал:

На естественных ректификатах проводимость быстро снижается и к концу отбора голов я перехожу на 4 шкалу - проводимости практически нет.

@Rudy , измеряешь в паровой фазе? Не пойму. Или в конденсате.

И какой порядок электропроводимости в микросименсах.

Изменено 20 декабря, 2020 пользователем Daniil

[Rudy]

Измеряю в конденсате.

У меня 2 датчика, один в возврате, второй в отборе (охлажденном). Обычно пользуюсь данными второго.

 

Что-то выкладывал тут.

 

Вот, нашел картинку с данными ректификации естественного сырца. Стоит (вероятно, это еще от старого датчика) самая грубая линейная шкала

[Daniil]

7 минут назад, Rudy сказал:

У меня 2 датчика

Непонятна проводимость в отн.ед. Если туда налить воду дистиллированную, сколько показывает?

Такой контроль инетересен, но хочется понять его физическую природу, на что реагирует датчик. В конце отбора проводимость поползла вверх - за счёт чего?

Изменено 20 декабря, 2020 пользователем Daniil

[АлкоХимик]

6 часов назад, Rudy сказал:

И теперь, похоже, понятно как их различить. Но, для верности, хотелось бы получить ГХ действительно (и гарантировано) зернового спирта Экстра или Люкс.

 

сделаю только ремарку - анализ отношения изотопов С13/С12 в спирту точно скажет из чего этот спирт. 

[Daniil]

Только что, АлкоХимик сказал:

анализ отношения изотопов С13/С12 в спирту точно скажет из чего этот спирт

Сейчас уже по всем трём изотопам делают - углероду, водороду, кислороду.

[АлкоХимик]

3 минуты назад, Daniil сказал:

Сейчас уже по всем трём изотопам делают - углероду, водороду, кислороду.

 

однако продвинулись. интересно. надо посмотреть литературу

[Rudy]

На бидистилляте - практически ноль на самой чувствительной шкале. Измерения идут на переменном токе низкой частоты (порядка 250 Гц), поэтому гальваника не влияет.

6 минут назад, Daniil сказал:

В конце отбора проводимость поползла вверх - за счёт чего?

Из бака начинают пролезать какие-то примеси. Я использую начало роста проводимости как маркер для окончания отбора. На новом датчике и новой схеме он очень хорошо виден. 

[moroz-85]

35 минут назад, Rudy сказал:

надо бы записать и на естественном. 

Завезу тебе после Нового Года из сахара-инверта промышленного. Для чистоты эксперимента. 

[Daniil]

57 минут назад, Rudy сказал:

Из бака начинают пролезать какие-то примеси. Я использую начало роста проводимости как маркер для окончания отбора. На новом датчике и новой схеме он очень хорошо виден.

Из хвостовых наиболее вероятна, действительно, уксусная кислота. Она даёт ион и потому может повысить электропроводность.

В начале может и углекислота вносить вклад, ведь она растворена в спирте, пусть и в небольшой концентрации, а по мере кипения выходит.

58 минут назад, АлкоХимик сказал:

однако продвинулись. интересно. надо посмотреть литературу

@АлкоХимик , https://fsrar.gov.ru/news/view/?id=1960

Изменено 20 декабря, 2020 пользователем Daniil

[Андрей751]

13 часов назад, Rudy сказал:

На бидистилляте - практически ноль на самой чувствительной шкале. Измерения идут на переменном токе низкой частоты (порядка 250 Гц), поэтому гальваника не влияет.

Из бака начинают пролезать какие-то примеси. Я использую начало роста проводимости как маркер для окончания отбора. На новом датчике и новой схеме он очень хорошо виден. 

Маэстро каким прибором измеряешь проводимость? Если самоделка то схему пжалуйста.

[Rudy]

Схему можно найти по приведенной ссылке, я ее где-то выкладывал.

 

Старая схема - тут. Новая практически такая же, но вместо регулируемого диапазона сделана логарифмическая шкала.

Изменено 21 декабря, 2020 пользователем Rudy

[Daniil]

@Rudy , не рассматривал влияние на электропроводимость растворённых газов?

[Rudy]

@Daniil у меня нет приборов, анализирующих растворенные газы.

 

Но есть результат простейшего эксперимента, который показывает, что нержа является мощным катализатором образования проводящих примесей даже при комнатной температуре.

 

Хочу стеклянную колонну с керамической насадкой

[Daniil]

@Rudy , я почему спрашиваю, при анализе спирта на летучие кислоты химическим методом сначала спирт кипятят 10-15 минут под обратным холодильником, чтобы вышла углекислота. Затем закрывают холодильник от атмосферы трубкой с натронной известью и охлаждают для дальнейшего титрования кислот.

И вот у меня мысль, может, у тебя высокая электропроводность с начала перегонки обусловлена растворённой углекислотой, а с её удалением и электропроводность падает.

[okun]

20.12.2020 в 15:19, Daniil сказал:

в заводских спиртах почти всё по нулям.

А почему тогда пойло из этого спирта такое отвратное?