ГХ газохроматограммы спиртосодержащих жидкостей и напитков.

[Daniil]

  В 20.12.2020 в 11:48, dim65 сказал:

Принимал по Ж/Д по П6 П7 или прямо на спиртзаводе у колонны?

Показать  

И так, и так.

[dim65]

@Daniil последний вопрос с твоего позволения, риторический, можно не отвечать: это прямо из колонны идёт спирт практически без альдегидно сивушной фракции или же он таким становится в цистерне после отгрузки.

[Daniil]

  В 20.12.2020 в 11:55, dim65 сказал:

оследний вопрос с твоего позволения, риторический, можно не отвечать: это прямо из колонны идёт спирт практически без альдегидно сивушной фракции или же он таким становится в цистерне после отгрузки.

Показать  

Из колонны идёт, точнее, из БРУ. В цистерне спирт не меняется, только в летнее время могут альдегиды чуть нарасти.

[Rudy]

  В 20.12.2020 в 06:34, moroz-85 сказал:

Спирт газовый С.-Петербургский из канистр пластиковых пятилитровых

Показать  

Спасибо!

Похоже синтетика отличается наличием заметного количества уксусной кислоты.

 

Я, собственно, не вожусь с брагой (негде), а занимаюсь чисткой (эпюрация + ректификация разбавленного до 40%) заводского спирта.

Брал спирт с ферейна и от двух неизвестных питерских контор. Все они клянутся, что спирт зерновой.

Но у всех у них я вижу наличие высокой проводимости, которая плохо устраняется ректификацией.

 

При ректификации сырца от сахарной браги этого нет - проводимость очень быстро спадает и, после отбора голов, становится мизерной.

 

И, как раз, именно уксусная кислота и может давать высокую проводимость.

 

Похоже что все предлагаемые в канистрах спирты - это синтетика независимо от того что все они врут про зерновой спирт.

 

И теперь, похоже, понятно как их различить. Но, для верности, хотелось бы получить ГХ действительно (и гарантировано) зернового спирта Экстра или Люкс.

 

Изменено 20 декабря, 2020 пользователем Rudy

[Daniil]

  В 20.12.2020 в 12:16, Rudy сказал:

Похоже синтетика отличается наличием заметного количества уксусной кислоты

Показать  

12 мг/л - это небольшая концентрация. К тому же уксусная кислота образуется в спирте постоянно, вследствие его окисления.

В этом спирте нет ничего такого заметного, что позволяет кричать "караул". Загрязнения есть в небольших количествах.

Метанола в современных зерновых спиртах обычно менее 0,001%, например, 0,0003%об. Так можно и метанол в 0,003% в данном образце признать маркером синтетики, его-то 24 мг/л - больше уксусной. И из этанола он не образуется.

[Rudy]

Я вовсе не кричу "караул". Дискуссия о резком повышении смертности от отравления алкоголем после разрешения использования синтетики для изготовления алкоголя была очень давно.

 

Но я давно подозревал, что под видом зернового спирта сейчас везде идет именно синтетика. И она же идет при изготовлении водок, коньяков (надежно проверено) и т.п. Очень наглядно выглядят цифры производимого на наших заводах спирта и количества спирта в производимых алкогольных напитках. Кричат про рисовый спирт из Китая, синтетику из Франции и т.д., но это не столь важно и дискутировать бессмысленно.

 

Я просто вижу громадную разницу в проводимости в самопальных ректификатах и в покупаемом в канистрах заводском спирте (якобы зерновом) и хочется понять в чем дело.

 

Я использую этот спирт (почищенный) для своих вкусняшек и, по крайней мере как мне кажется, еще не помер. Так что кричать "караул" не стоит.  Нужно просто спокойно разобраться в чем дело.

[Daniil]

  В 20.12.2020 в 12:47, Rudy сказал:

Я просто вижу громадную разницу в проводимости в самопальных ректификатах и в покупаемом в канистрах заводском спирте (якобы зерновом) и хочется понять в чем дело.

Показать  

@Rudy , проводимость в жидкости? Какие числа конкретно у тебя получаются?

Я в ректификате измерял давно, было ниже дист.воды, порядка 1 микросименс/см.

Кондуктометр есть, можно заняться, если реально там есть что измерять. Но объёмы нужны - несколько раз промыть электрод, скажем, 150-200 мл.

[moroz-85]

  В 20.12.2020 в 12:47, Rudy сказал:

Я использую этот спирт

Показать  

Маэстро, ты бы в себе силы-то и интерес нашёл, чтоб подрастающим самогоноварятам графики «залить» и показать как там и чтО.

[dim65]

  В 20.12.2020 в 12:47, Rudy сказал:

Но я давно подозревал, что под видом зернового спирта сейчас везде идет именно синтетика. И она же идет при изготовлении водок, коньяков (надежно проверено) и т.п.

Показать  

Точно так! 👍👍

 

  В 20.12.2020 в 12:16, Rudy сказал:

Похоже что все предлагаемые в канистрах спирты - это синтетика независимо от того что все они врут про зерновой спирт.

Показать  

На ГХ имеются не размеченные. Или от пластификатора из канистр. Или из самого производства спирта.

Кроме того чисто в газовом производственном процессе сивухи нет совсем. Где то как спирт брожения участвует.

А насчёт пластификатора - в Москве есть в стеклянных пяти-литровках. Или железные бочки🤣.

[Rudy]

  В 20.12.2020 в 12:56, moroz-85 сказал:

Маэстро, ты бы в себе силы-то и интерес нашёл, чтоб подрастающим самогоноварятам графики «залить» и показать как там и чтО.

Показать  

Да я их где-то выкладывал, правда очень давно. А сейчас уже не пишу данные, лениво. И старые данные у себя затер за ненадобностью.

 

На словах примерно так. У меня 4 шкалы. На каждой отсчет от нуля до 1023

1. Логарифмическая - с нее всегда начинаю, самая грубая линейная шкала зашкаливает.

2. Линейная, самая грубая, соответствует примерно 800 логарифмической шкалы

3. Линейная, чувствительность х10 относительно 2 шкалы

4. Линейная, чувствительность х100 относительно 2 шкалы

 

Проводимость ведет себя примерно так.

1. На естественных ректификатах проводимость быстро снижается и к концу отбора голов я перехожу на 4 шкалу - проводимости практически нет.

2. На синтетиках проводимость снижается очень медленно. К концу отбора голов я еще остаюсь на 2 шкале, а, к концу перегонки обычно порядка 200-300 на 3 шкале. Т.е. к концу ректификации проводимость синтетиков в десяток раз превышает проводимость естественных ректификатов.

 

Если буду чистить спирт запишу. Но у меня только синтетик, надо бы записать и на естественном. 

[Daniil]

  В 20.12.2020 в 17:59, Rudy сказал:

На естественных ректификатах проводимость быстро снижается и к концу отбора голов я перехожу на 4 шкалу - проводимости практически нет.

Показать  

@Rudy , измеряешь в паровой фазе? Не пойму. Или в конденсате.

И какой порядок электропроводимости в микросименсах.

Изменено 20 декабря, 2020 пользователем Daniil

[Rudy]

Измеряю в конденсате.

У меня 2 датчика, один в возврате, второй в отборе (охлажденном). Обычно пользуюсь данными второго.

 

Что-то выкладывал тут.

 

Вот, нашел картинку с данными ректификации естественного сырца. Стоит (вероятно, это еще от старого датчика) самая грубая линейная шкала

[Daniil]

  В 20.12.2020 в 18:16, Rudy сказал:

У меня 2 датчика

Показать  

Непонятна проводимость в отн.ед. Если туда налить воду дистиллированную, сколько показывает?

Такой контроль инетересен, но хочется понять его физическую природу, на что реагирует датчик. В конце отбора проводимость поползла вверх - за счёт чего?

Изменено 20 декабря, 2020 пользователем Daniil

[АлкоХимик]

  В 20.12.2020 в 12:16, Rudy сказал:

И теперь, похоже, понятно как их различить. Но, для верности, хотелось бы получить ГХ действительно (и гарантировано) зернового спирта Экстра или Люкс.

Показать  

 

сделаю только ремарку - анализ отношения изотопов С13/С12 в спирту точно скажет из чего этот спирт. 

[Daniil]

  В 20.12.2020 в 18:25, АлкоХимик сказал:

анализ отношения изотопов С13/С12 в спирту точно скажет из чего этот спирт

Показать  

Сейчас уже по всем трём изотопам делают - углероду, водороду, кислороду.

[АлкоХимик]

  В 20.12.2020 в 18:26, Daniil сказал:

Сейчас уже по всем трём изотопам делают - углероду, водороду, кислороду.

Показать  

 

однако продвинулись. интересно. надо посмотреть литературу

[Rudy]

На бидистилляте - практически ноль на самой чувствительной шкале. Измерения идут на переменном токе низкой частоты (порядка 250 Гц), поэтому гальваника не влияет.

  В 20.12.2020 в 18:22, Daniil сказал:

В конце отбора проводимость поползла вверх - за счёт чего?

Показать  

Из бака начинают пролезать какие-то примеси. Я использую начало роста проводимости как маркер для окончания отбора. На новом датчике и новой схеме он очень хорошо виден. 

[moroz-85]

  В 20.12.2020 в 17:59, Rudy сказал:

надо бы записать и на естественном. 

Показать  

Завезу тебе после Нового Года из сахара-инверта промышленного. Для чистоты эксперимента. 

[Daniil]

  В 20.12.2020 в 18:30, Rudy сказал:

Из бака начинают пролезать какие-то примеси. Я использую начало роста проводимости как маркер для окончания отбора. На новом датчике и новой схеме он очень хорошо виден.

Показать  

Из хвостовых наиболее вероятна, действительно, уксусная кислота. Она даёт ион и потому может повысить электропроводность.

В начале может и углекислота вносить вклад, ведь она растворена в спирте, пусть и в небольшой концентрации, а по мере кипения выходит.

  В 20.12.2020 в 18:30, АлкоХимик сказал:

однако продвинулись. интересно. надо посмотреть литературу

Показать  

@АлкоХимик , https://fsrar.gov.ru/news/view/?id=1960

Изменено 20 декабря, 2020 пользователем Daniil

[Андрей751]

  В 20.12.2020 в 18:30, Rudy сказал:

На бидистилляте - практически ноль на самой чувствительной шкале. Измерения идут на переменном токе низкой частоты (порядка 250 Гц), поэтому гальваника не влияет.

Из бака начинают пролезать какие-то примеси. Я использую начало роста проводимости как маркер для окончания отбора. На новом датчике и новой схеме он очень хорошо виден. 

Показать  

Маэстро каким прибором измеряешь проводимость? Если самоделка то схему пжалуйста.

[Rudy]

Схему можно найти по приведенной ссылке, я ее где-то выкладывал.

 

Старая схема - тут. Новая практически такая же, но вместо регулируемого диапазона сделана логарифмическая шкала.

Изменено 21 декабря, 2020 пользователем Rudy

[Daniil]

@Rudy , не рассматривал влияние на электропроводимость растворённых газов?

[Rudy]

@Daniil у меня нет приборов, анализирующих растворенные газы.

 

Но есть результат простейшего эксперимента, который показывает, что нержа является мощным катализатором образования проводящих примесей даже при комнатной температуре.

 

Хочу стеклянную колонну с керамической насадкой

[Daniil]

@Rudy , я почему спрашиваю, при анализе спирта на летучие кислоты химическим методом сначала спирт кипятят 10-15 минут под обратным холодильником, чтобы вышла углекислота. Затем закрывают холодильник от атмосферы трубкой с натронной известью и охлаждают для дальнейшего титрования кислот.

И вот у меня мысль, может, у тебя высокая электропроводность с начала перегонки обусловлена растворённой углекислотой, а с её удалением и электропроводность падает.

[okun]

  В 20.12.2020 в 11:19, Daniil сказал:

в заводских спиртах почти всё по нулям.

Показать  

А почему тогда пойло из этого спирта такое отвратное?