Расчёт и эксплуатация ректификационной колонны .

7 марта, 2016

рано или поздно любой начинающий ректификатор приходит к пониманию того, что получаемый им спирт всё таки чем то попахивает...

кого устраивает его спирт- ходите мимо, или укажите на неточности.

кого спирт уже не устраивает- эта тема для вас и для тех кто хочет пройти путь становления ректификаторщика по кратчайшей дороге.

сразу скажу- я тоже гнал когда- то на предзахлёбе, менял насадки и пересыпал их ооочень много раз, переделал всяких дефлегматоров и .... всё фигня по сравнению с правильно выбранным режимом нагрева.

добавлю, в этой теме мы пытаемся получить чистый спирт для водки. конечно же этот спирт можно применить и для настоек, но для настоек спирт можно применить и грязнее, а скорость отбора на той же колонне при получении такого спирта может быть в два или три раза выше.

автор этой методы не я. всё из книг, и из практики моей и коллег.

здесь речь идёт о классической колонне без царги пастеризации (ЦП), нижнего отбора сивухи и пр.

Расчёт домашней ректификационной колонны начинают с определения максимально возможной высоты колонны. внизу сообщения прикреплён калькулятор с его помощью можно всё посчитать не вдаваясь в мелочи.

к примеру: имеем помещение с высотой потолков 2400 мм. отнимаем 300 мм на высоту дефлегматора , 400 мм - на высоту куба и 50 мм - на всякий случай. итого получается 2400-300-400-50=1650 - это и будет высота колонны.

далее считаем диаметр колонны 1650/50(отношение желательного количества диаметров к высоте колонны)= 33 мм

считаем производительность установки:

0.033/2=0.0165 радиус

0.0165*0.0165*3.14=0.000854865 м кв. -площадь сечения колонны.

0.000854865 м кв.*0.25 м/сек (скорость пара в свободном сечении колонны)*3600 (секунд)*1.6 кг м куб.(округленная плотность спиртового пара )=1.23 кг/ч (количество спирта конденсирующегося в дефлегматоре за час)

отбираем пятую часть конденсата 1.23/5=0.246 кг/ч

и переводим в литры в час 0.246/0.789 (плотность спирта)=0.311 л/ч-производительность колонны.

считаем мощность нагрева для куба:

1.23 кг/ч (количество спирта конденсирующегося в дефлегматоре за час)*837 кДж/кг (удельная теплота парообразования спирта)/3600 (перевод килоджоулей в кВт/ч)=0.285 кВт/ч

с учётом постоянно уменьшаемого флегмового числа и существующих тепло потерь, да и просто для удобства расчётов , мощность нагрева принимаем равной - 0.311 кВт/ч.

т.е. на 1 литр отбора спирта нагрев принимаем 1 кВт/ч.

итого: для колонны высотой 1650 мм и 33 мм диаметра, скорость отбора спирта будет 311 мл/ч при нагреве 311 вт/ч

но, нагрев этот не учитывает тепло потерь куба.

обычно для утеплённого куба объёмом в 50 литров тепло потери не превышают 200 вт/ч. для 30 литрового утеплённого куба -120 вт, для куба изготовленного из утеплённой скороварки потери тепла ещё меньше и будут находиться в пределе 50-70 вт/ч.

итого: общая мощность нагрева для установки с кубом в 50 литров будет равна 0.311 кВт/ч +0.2 кВт/ч= 0.511 кВт/ч -примерно 550 вт

расчёт тепло потерь осуществляется практическим путём.

коллегами было предложено несколько вариантов.

1)

заливаем в куб воды, доводим до кипения, прогреваем колонну. устанавливаем нагрев близким к расчётному, на пример 600 ватт(для примера описанного выше).

отбор конденсата делаем "на всю"- т.е. без возврата флегмы в колонну.

при нулевых тепло потерях количество конденсата вытекаемого из узла отбора было бы: 0.6 кВт/ч*3600(перевод в кДж)=2160 кДж

2160/2260(теплота испарения воды кДж/кг)=0.955 кг/ч

но а так как тепло потери неизбежны, то естественно количество конденсата будет значительно меньше.

например: отобрали мы 150 мл воды за 15 минут, значит за час отобрали бы 150*4=600 мл

считаем полезную мощность 0.6кг*2260 (теплота парообразования)=1356 кДж

1356/3600=0.376 кВт/ч

считаем тепло потери куба и колонны 600-376=224 ватт

2)имхо более точный метод, учитывает погрешности измерительных приборов как то вольтметров, омметров и пр.

заливаем в куб воды, доводим до кипения, прогреваем колонну.

отбор конденсата делаем "на всю"- т.е. без возврата флегмы в колонну.

выше посчитали, что полезная мощность нагрева нам нужна 311 вт/ч.

регулируя мощность нагрева куба добиваемся что бы конденсат стекал из холодильника со скоростью

0.311*3600(перевод в джоули)=1119 кДж

1119/2260=0.495 кг/ч или 0.495/4=0.123 л за 15 минут.

Важно: как показала практика, учитывать потери тепла колонной не нужно . короче, для нахождения тепло потерь куба нужно установить на куб прямоточный холодильник и произвести вычисления по выше изложенной методе.

если колонна уже куплена и нужно найти для неё режимы работы.

то замеряем высоту насадочной части , делим эту высоту на 50 (соотношение высота/диаметр колонны )

полученный результат принимаем за диаметр колонны и считаем по методике описанной выше.

например: имеем колонну с высотой насадочной части равной 1800 мм и диаметром 52 мм.

1800/50=36 мм.

вот для колонны диаметром в 36 мм и считаем производительность.

0.036\2=0.018

0.018*0.018*3.14=0.00101736 м кв

0.00101736*3600*0.25*1.6=1.464 кг/ч

1.464/5=0.2929 кг/ч отбор

0.2929 /0.789=0.371л/ч-отбор тела.

нагрев 371 вт/ч +ТП

данные всего лишь расчётные. на практике данные по производительности и нагреву могут отличаться процентов на 10.

руководствуясь данными расчётами спирт получается с максимально возможной чистотой.

производительность может быть и повышенна , но качество спирта будет страдать.

с помощью графика можно определить производительность колонны и нагрев в зависимости от высоты насадочного слоя - без расчётов. см. ниже

чтобы точно определить необходимую мощность нагрева, при определённом отборе, найденого из графика высота колонны/отбор(нагрев),нужно проделать следующее:

в кубе сырец.

колонна прогрета на расчётной мощности.

отработала 30-40 минут на себя.

отобраны головы в кол-ве 1-2% от залитого спирта на АС.

перешли к отбору подголовников.

после 15 минут отбора подголовников с расчётной скоростью, отбираем спирт для измерения его крепости. Ареометр и термометр желательно по точнее.

если строить график зависимости крепости спирта от мощности нагрева, при постоянном отборе, то на графике отчётливо будет видно две полочки, одна будет соответствовать крепости 96,8 % , а другая 96.6 %.

при крепости в 96.8 % в спирту(при разбавлении), появляются сивушные нотки-это говорит о том, что скорость пара для данной колонны завышена, и нагрев следует убавить.

с помощью изменения мощности нагрева нужно найти место где происходит перелом - начинает повышаться крепость с 96.6% до 96.8 %.

обычно величина нагрева отличается от расчётной на 50-100 ватт

шаг установки мощности (в среднем) 50 ватт.

на каждый шаг установки мощности-нужно дать колонне поработать для устаканивания режимов- минут 10-15 , и отобрать спирт в кол-ве достаточном для измерения крепости. отбор во время всего эксперимента отключать не нужно.

после того, как нашли мощность нагрева соответствующей крепости в отборе 96.6%, то переходим ко второму этапу. этот этап нужен для того что бы точнее подобрать нагрев (скорость пара) и убедиться в том, как мощность нагрева влияет на органолептику спирта.

Для этого нужно отобрать все подголовники, в кол-ве 30 % от залитого в куб спирта на АС.

Во премя отбора тела, отбираем три- четыре пробы спирта по 10-15 мл, в четыре разные рюмки,

эти три - четыре пробы следует брать при мощности в диапазоне соответствующей крепости спирта 96.6 % ,и одну пробу для сравнения сделать на мощности,где крепость спирта 96,8 %.

рюмки подписываем величиной мощности при которой производился отбор.

добавляем в них воды, встряхиваем, нюхаем сравниваем. Оптимальная мощность нагрева-соответствует пробе, где минимальное количество примесей.

На каждый шаг установки мощности, нужно дать колонне время для устаканивания режимов минут 10-15 - достаточно.

найденная величина мощности и будет рабочей.

п.с. всё выше описанное справедливо если в кубе будет не сырец а разбавленный спирт первого сорта.

технология ректификации.

полученный после перегонки браги сырец заливаем в куб ректификационной колонны (РК).

если сырца много, и объёма куба не хватит, то удобнее делать суточные навалки. утром залили, следующим утром слили лютер (лютерная вода -остаток в кубе после ректификации) и залили свежий сырец.

а так то не имеет значение объём навалки, кому как удобней.

в куб, в месте с сырцом нужно добавлять щёлочь. в сырце много кислот, эфиров и щёлочь помогает избавиться от них и уменьшить кол-во примесей в спирту.

если в сырец полученный из сахара добавка щёлочи под вопросом, то в зерновые нужно добавлять точно. особенно если применялся метод холодного или полухолодного осахаривания- кислот там очень много.

количество щёлочи примерно 1 чайная ложка пищевой соды на 10 литров сырца. лично я ложу примерно 3 чайные ложки едкого натра ( а он куда сильнее пищевой соды ) на 60 литров сырца. и лютер при сливе даёт явную щелочную реакцию на лакмусе, т.е. передоз по щёлочи сильный, но на качество спирта не влияет.

окислять альдегиды в спирту марганцовкой можно, но имхо- лишняя возня.

берём дитилированную воду 1 литр , добавляем в неё марганцовки 0.5 гр, размешиваем и подливаем в исправляемый сырец. емкость с сырцом нужна прозрачная или какая-то светлая, что бы была возможность следить за окраской. подлили немного раствора , размешали и смотрим. если раствор сырца пожелтел, то добавляем ещё раствора марганцовки и т.д. до тех пор пока сырец будет оставаться розоватым в течении 5-7 минут(а потом желтеть). как только добились этого условия- считай готово. данная технология описана у Цыганкова кажись. ну это для информации.

итак залили сырец, сыпанули щёлочи , включили нагрев и доводим до кипения.

после переходим на рабочую мощность , которую посчитали выше. даём поработать колонне "на себя" (без отбора) в течении 30-40 минут. затем включаем отбор голов.

скорость отбора голов (эфиро альдегидная фракция ЭАФ) должна составлять 1/10 от скорости отбора тела. скорость отбора тела так же посчитали или нашли на графике выше. например посчитали что отбор тела 500 мл/ч- значит отбор голов 50мл/ч.

количество голов составляют 1-2% от залитого в куб на АС (абсолютный спирт).

кстати: по концентрации голов можно судить о правильно выбранном режиме нагрева- т.е. о разделяющей способности колонны.

дело в том что эфиро альдегидная фракция имеет плотность (не крепость) выше , чем у спирта и чем больше их концентрация в спирту- тем меньше крепость у этого спирта.

хороший результат- когда головы имеют крепость хотя бы 95% это для коротких колонн , а для колонн у которых соотношение высота диаметр 50-55 крепость голов должна быть в районе 94%, а головы от зернового сырья ещё должны иметь и желтовато- зеленоватую окраску.

отобрали головы и далее переходим к отбору подголовников или как их называют по науке- оборотный сорт спирта. оборотный- это потому что этот спирт пойдёт на ректификацию со следующей партией сырца или будет переработан отдельно, как сырец. или ...есть там ещё варианты....

короче, оборотный сорт содержит ещё очень много голов и для того что бы остатки голов не попали в тело их и отбираем в количестве 25-30 % на АС от залитого в куб, скорость отбора такая же как и у скорости отбора тела.

уж не знаю как у кого, но я отбираю оборотный сорт в кол-ве 30 %. при меньшем отобранном кол-ве в теле отмечаются ещё следы ЭАФ.

для оперативного контроля качества получаемого спирта удобно пользоваться "рюмочной пробой". накапали из отбора 10 мл спирта в рюмку, добавили 10-15 мл воды, накрыли ладонью, встряхнули , нюхнули. содержимое рюмку нужно что бы было не холодным, тогда все тонкие ароматы улавливаются. конечно можно пользоваться и пробой Ланга, но об этом позже.

переходим к отбору тела при той же скорости, только сменим тару.

тело отбираем до тех пор пока температура в кубе не повысится до 93 градусов. после под отбор подставляется тара для сбора концевого оборотного сорта, его отбираем до появления в струе явно выраженной сивухи.

если после переработки сырца планируется переработка первого сорта на вышку, то куб и колонну нужно пропарить- выгнать всю сивуху до воды. главное- не заиграться и не оголить тэны. обычно операция с пропаркой занимает минут 30.

если же следующая после переработки сырца планируется так же перегонка сырца, то пропарка куба и колонны - бессмысленна.

вторая ректификация делается по той же схеме те же 1-2 % голов 30% подголовников, только сивухи будет ... да почти не будет и головы не такие ядрёные. если головы с сырца смело на тех нужды, то после второй ректификации головы смело слить в сырец можно.

при второй ректификации щёлочь , она же сода , так же желательно положить.

проба Ланга
отвешиваешь 200мг (0.2гр) марганцовки
засыпаешь в 1 литр дистилированной воды
раствор перемешиваешь встряхиванием и оставляешь в темном прохладном месте на два дня (можно пользоваться раствором и сразу).
по истечении двух суток раствор готов.
наливаешь 50 мл испытуемого спирта в стаканчик, добавляешь инсулиновым шприцом 1мл раствора-индикатора и включаешь таймер.
наливаешь в такой же стаканчик чистой воды 50мл и добавляешь 1мл индикатора- это будет эталон, с ним ты будешь сравнивать изменяющуеся окраску спирта.
измерения производить при температуре спирта 20 град (согласно ГОСТ ). при 15 градусах делают пробу Ланга за рубежом.
в хорошей дистиллированной воде раствор сохраняет свою работоспособность и год и два. если раствор марганцовки поменял цвет с фиолетового на красный или вишнёвый цвет в течении недели, или за меньшее время, то это означает что вода была не качественной.

вся суть нижеследующей темы в этом сообщении. далее (в теме) идёт обсуждение тех или иных тонкостей, но если что то новое появляется, то тут же добавляется в первый пост.

приветствуются отзывы и дополнения по данной технологии.

продолжение темы здесь http://vodkaforum.ru/viewtopic.php?t=7

Расчет_РК_140917 (1).xlsx

Изменено 31 июля, 2018 пользователем Алкобрат

7 марта, 2016

прикреплённая программа dimer для расчёта напряжения на тэне при заданной мощности.

так же прикреплён калькулятор самогонщика.

dimer.xls

CalcSam_4_4c.7z

_millimetrovka_a4.pdf

Расчет_РК_140917 (1).xlsx

Изменено 31 июля, 2018 пользователем Алкобрат

7 марта, 2016

Данная инструкция (актуальная на декабрь 2016 года) или руководство создавалось на протяжении двух лет группой единомышленников.

Кто-то помогал советом, кто-то делом, кто-то задавал хорошие вопросы.

Хотите получить чистый спирт без запахов и посторонних вкусов- вам сюда.

Но сразу предупреждаю, чтобы не ждали сиюминутного результата, но с каждой ректификацией спирт будет всё лучше и чище, может быть в течение года научитесь делать настоящую водку, без сахара, глюкозы, кислот и прочей дряни, которая хоть и делает водку мягкой и питкой, но утро делает дрянным.

Вся нижеследующая информация будет без лишних формул и прочего занудства. внизу сообщения прикреплён калькулятор для расчёта насадочной колонны, с его помощью можно посчитать не вдаваясь в подробности.

Итак: речь идёт о классической кубовой ректификационной установке, без царги пастеризации, нижнего отбора, ПБ или ШБ.

Расчёт домашней ректификационной колонны начинают с определения максимально возможной высоты колонны.

к примеру: имеем помещение с высотой потолков 2400 мм. отнимаем 300 мм на высоту дефлегматора , 400 мм - на высоту куба и 50 мм - на всякий случай. итого получается 2400-300-400-50=1650 - это и будет высота колонны.

Следующий шаг будет выбор насадки

К примеру: выбрали насадку СПН 3*3 которая имеет наилучшие характеристики при скорости пара в свободном сечении 0.18 м/сек.

На графике находим что колонна при этой скорости пара должна иметь соотношение высота/диаметр 47.

Т.е. высоту колонны 1650 делим на 47 и получаем диаметр равный 35 мм.

По второму графику находим скорость отбора для колонны имеющей высоту 1650 мм.

Получаем производительность по телу 325 мл/ч.

Это означает что нагрев должен быть равен 325 вт+ тепло потери.

Расчёт тепло потерь:

Вариант 1: наливаем в куб воду, ставим на куб обычный прямоточный холодильник, доводим куб до кипения и выставляем напряжение на тэне таким, при котором капельки конденсата очень редки но не пропадают совсем, т.е. на границе истечения. Высчитываем мощность на тэне это и будет мощность тепло потерь.

Мощность на тэне рассчитывается так. Имеем тэн на котором написано 2500 ватт, при напряжении 220вольт. 220*220/2500=19.3 ома- сопротивление тэна. Например напряжение на регуляторе показывает 100 вольт. 100*100/19.3=518 ватт –мощность выделяемая тэном.

Расчёт тепло-потерь вариант 2:

В кубе вода , на кубе прямоточный холодильник. Мы уже высчитали что мощность без тепло потерь должна быть 325 ватт.

Нагрев куба выставляем таким, что бы скорость истечения конденсата составляла:

325 ватт*3600 (перевод в джоули) =1170000

1700000/2260 (теплота парообразования воды)=517 мл/ч –скорость истечения. Т.е. за 15 минут 517/4=129 мл этот метод позволяет избавиться от погрешностей измерения или расчёта мощности и прочего.

Записываем показания напряжения на РМ-ке или РМВ-К и это у нас будет рабочее напряжение. Мощность при этом предварительная и при пуско наладке установки её придётся корректировать в очень не больших пределах примерно в пределах 10%.

Практика показала, что 50-ти литровый хорошо утеплённый куб при комнатной температуре имеет тепло-потери равные примерно 200 ваттам.

30 литровый куб при тех же условиях 120 ватт

20 литровый-75 ватт

Скороварка ватт 50 .

в 90% случаях эти данные совпадают.

Если колонна уже куплена и вам нужно для неё найти режимы работы.

Выше была описана метода расчета для почти идеальной колонны. В реалиях же, зачастую, приходится работать с тем материалом который есть. Т.е. как правило ни насадка, ни высота колонны, ни соотношение высота диаметр при конструировании не учитывалась и как колонна проектировалась неизвестно .

Итак: имеем мы колонну 1700*51. По графику находим её производительность и она будет составлять 330 мл/ч. Вне зависимости от того какая насадка там применяется. И скорее всего там засыпана крупная насадка, которая будет плохо работать. 330+тепло-потери и получаем рабочую мощность.

Если мы захотим оптимизировать работу этой колонны, то для неё придётся подобрать соответствующую насадку.

Высоту насадочной части 1700 мм делим на 51 и получаем величину соотношения 33. Смотрим в первый график и видим, что скорость пара в свободном сечении колонны будет 0.1 м/сек(примерно) и насадка там нужна спн2*2. Производительность колонны останется прежней 330 мл/ч, но качество спирта значительно улучшится. колонна будет работать значительно устойчивее , т.е. при значительных перепадах мощности нагрева качество спирта будет оставаться без изменения.

технология ректификации.

полученный после перегонки браги сырец заливаем в куб ректификационной колонны (РК).

если сырца много, и объёма куба не хватит, то удобнее делать суточные навалки. утром залили, следующим утром слили лютер (лютерная вода -остаток в кубе после ректификации) и залили свежий сырец.

а так то не имеет значение объём навалки, кому как удобней.

в куб, в месте с сырцом нужно добавлять щёлочь. в сырце много кислот, эфиров и щёлочь помогает избавиться от них и уменьшить кол-во примесей в спирту.

если в сырец полученный из сахара добавка щёлочи под вопросом, то в зерновые нужно добавлять точно. особенно если применялся метод холодного или полухолодного осахаривания- кислот там очень много.

количество щёлочи примерно 1 чайная ложка пищевой соды на 10 литров сырца. лично я ложу примерно 1-2 чайные ложки едкого натра ( а он куда сильнее пищевой соды ) на 60 литров сырца. и лютер при сливе даёт явную щелочную реакцию на лакмусе, т.е. передоз по щёлочи сильный, но на качество спирта не влияет.