ГХ газохроматограммы спиртосодержащих жидкостей и напитков.

[alexeyT]

[member=127L],данунах... Просто наплевательски к эаф отнесся.чуть повнимательнее, и раза в 3 снизишь

[7721]

Подниму тему!

Образцы 4-5.2-прямых перегона на прямотоке-99°С в кубе, СС мучной ГОС(ПШЕНИЦА)на ферментах с раскислением КОН и без него,практически близнецы! Какой вывод-нахрен ничего в хороший СС кидать,не стоит,хотя все по феншую,освоил титру и тп.
Образец-1.Ректификация на медной РК НАСАДОЧНАЯ-ф-40х1200мм до 99°С в кубе.Работа с УНО. Отбор 1л/час-1100вт.мощ.Г-2%,ПГ-5%
Образец-2.Ректификация СПИРТА-96.6%,отбор до ни снижаемого кубового остатка-1.7л тен.РК-Ф40-1200ММ+ЦП.Работа ГрЭМУ,ЭМУ с периодикой слива буфера,это я и Дядя тока работаю-работал Отбор 1.5л/час-1900вт-/+ мощ.Г-2%,ПГ-7%+с ЦП накапало 250мл.
Образец-6.Кубовый слив с Ректа2,интересно тем,кто гонит крепкие навалки-азеатроп и че там остается после взятия товарного СПИРТА.
Образец-3.Знаменитая водка-40%"апельсиновка" ЛехаТ в курсе,комментировать ниче не буду сами видите,здесь я "Лидер" по бьете рекорд поговорим че по чем. Горчит она ссука,видать 64мгИП.делают свое черное дело,но утро доброе позавчера 300мл махнул с радости,все пучком.
Доклад окончен.

 

2020-01-29_ГХ анализ 6 шт.pdf

Изменено 29 января, 2020 пользователем 7721
редакция

[alexeyT]

1. все бы ничего, если бы... Ацеталь = 3.6 мг\лАС

2. чуть поменее, 2.3 мг\лАС

3. откуда ИП наковырял ??? 65 мг....

4. отличный СС, если бы не .... ацеталь =220 (!!!)

5. афигенно ИНТЕРЕСНО! срезал ацеталь  в 6 (!!!!!) раз !

6. без комментариев.... 

[7721]

1 час назад, alexeyT сказал:

1. все бы ничего, если бы... Ацеталь = 3.6 мг\лАС

Не страшно,эта же Дядя БУБЛЬ-ГУМ!Предочистка.

1 час назад, alexeyT сказал:

2. чуть поменее, 2.3 мг\лАС

Чистоган? Как считал,

 

1 час назад, alexeyT сказал:

3. откуда ИП наковырял ??? 65 мг...

Эксперименты с недохосами-полугосами=Недоброды были.....

 

1 час назад, alexeyT сказал:

4. отличный СС, если бы не .... ацеталь =220 (!!!)

5. афигенно ИНТЕРЕСНО! срезал ацеталь  в 6 (!!!!!) раз !

Здесь не понял ничего,разницы не видно что с КОН,что без него,подробней Лех обьясни?

[alexeyT]

неопознанный пик на 6.8 = ацеталь

именно он снизился в 6 раз

[Сергей2345]

2020-02-29_ГХ анализ 1 шт.pdf

[Daniil]

Довольно хорошо вычищенный ректификат, нет ни сивухи, ни кислот (кроме малого остатка уксусной). Есть малый остаток этилацетата, неопознанный пик на 6,813 минуте - вероятно, ацеталь, в количестве ок. 1 мг/литр б.с.

[alexeyT]

Ацеталь сложная примесь. Никто не знает, как с ней бороться

[Papic]

@alexeyT  а органолептически это что?

[7721]

Ацеталь присутствует практически у всех.ГХ) На вкус х...знает....., отличный СПИРТ!

[Daniil]

Papic, в ректификате ацеталь так же не нужен, как и ацетальдегид, это его подвижная форма. А в дистиллятах он по количеству обычно гораздо больше ацетальдегида, и это считается хорошо, т.к. он смягчает вкус и аромат. Есть какие-то условия, при которых ацетальдегид переходит в ацеталь, это обратимая реакция.

[baltis]

Хорошо бы в начале темы выложить адреса, где мона сделать ГХ. Желательно, по регионам, если есть такая информация. В Липецке я не нашёл такую лабораторию.

[Антон Сах]

Здравствуйте! Сдал на анализ свой 2й рект, получил ответ, который сначала меня шокировал, но в ходе беседы с экспертом я смог его убедить, что у них ГХ прокаленного компонента  не откалиброван по авторассчету концентрации от площади и высоты пика. Сможете ли вы как то прокомментировать сам масс-спектр ГХ? 

Это моя первая публикация на ГВ, направлен сюда Рифом, в карте сайте ещё туплю и не разобрался

Изменено 25 марта, 2020 пользователем moroz-85

[Daniil]

@Антон Сах, во-первых, прошу удалить из твоего ответа оверквотинг, то есть огромное цитирование, которое не имеет отношение к твоему посту.

Во-вторых, неясно, что такое 

2 часа назад, Антон Сах сказал:

ГХ прокаленного компонента

В третьих, дали ли тебе хроматограмму, или фото с экрана - всё, что есть?

Для ректа (да ещё второго) выглядит не очень хорошо, даже по неполной картинке.

[Антон Сах]

Если б я знал, что такое оверквотинг и как он удаляется, я бы это сделал, 1й день на сайте и ещё не разобрался. На руки выдали результат, но сам масс спектр на нем размазан, а скрин с экрана увеличенный более менее позволяет что то рассмотреть. Про компонент я имел в виду, что как только какой то компонент выскакивает при своей температуре, его концентрация по площади пика рассчитывается не верно. 

[Daniil]

4 часа назад, Антон Сах сказал:

На руки выдали результат

Посканируй его или сфотографируй, так как на снимке экрана не видна вся таблица результатов. На хроматограмме пик этилбутирата довольно высокий (я бы даже предположил, что произошла путаница и это н-пропанол), а на экране не видно, сколько же его обнаружили, какая концентрация.

Аналогично не влез изоамилол.

5 часов назад, Антон Сах сказал:

Про компонент я имел в виду, что как только какой то компонент выскакивает при своей температуре, его концентрация по площади пика рассчитывается не верно. 

Почему так думаешь? Не доверяешь им?

Кстати, даже если попутаны компоненты и неверно вычислены их концентрации - никуда не денется тот факт, что у тебя полно пиков на хроматограмме и ректом это трудно назвать.

В современном ректе три маленьких пика - ацетальдегид порядка 1 мг/л, метанол порядка 0,0001%об и изопропанол порядка 1 мг/л. Если определяют уксусную кислоту - ещё уксусная менее 6 мг/л. И больше никаких пиков.

[Антон Сах]

10 минут назад, Daniil сказал:

не видна вся таблица результатов

Так, если б значения компонентов были в таблице правильные, я б и не просил Вас их прокомментировать. Эксперты знакомые, сначала сделали и не разобравшись просто дали мне результат, у меня сразу появилась куча вопросов, т.к. с ГХ мне уже приходилось сталкиваться, но других веществ, а со спиртом впервые. Когда собрали консилиум, обсудили результаты, пришли к выводу, что сам Гхроматограф требует калибровки по рассчету концентрации. Ближайшее время они этим займутся, будут заново прокаливать все компоненты в чистом виде, а пока все чем я могу довольствоваться, это сам масс-спектр

 

14 часов назад, Антон Сах сказал:

 

Здравствуйте! Сдал на анализ свой 2й рект, получил ответ, который сначала меня шокировал, но в ходе беседы с экспертом я смог его убедить, что у них ГХ прокаленного компонента  не откалиброван по авторассчету концентрации от площади и высоты пика. Сможете ли вы как то прокомментировать сам масс-спектр ГХ? 

Это моя первая публикация на ГВ, направлен сюда Рифом, в карте сайте ещё туплю и не разобрался

 

20 минут назад, Daniil сказал:

В современном ректе три маленьких пика - ацетальдегид порядка 1 мг/л, метанол порядка 0,0001%об и изопропанол порядка 1 мг/л. Если определяют уксусную кислоту - ещё уксусная менее 6 мг/л. И больше никаких пиков.

Вот! Это я и хотел от Вас услышать, что мой рект не совершенен и есть ещё куда стремиться🤝

33 минуты назад, Daniil сказал:

Посканируй его или сфотографиру

 

[Daniil]

6 минут назад, Антон Сах сказал:

Когда собрали консилиум, обсудили результаты

Ещё вопрос по хроматограмме, который обсуди с экспертом - в таблице результатов самая последняя колонка - "Количество". По ней можно понять, что анализ сделали два раза, результаты усреднили, и в таблице эти результаты сопровождаются столбцом "Сходимость" (между двумя результатами).

Так вот, этилацетат обнаружен не на двух хроматограммах, а на одной, его концентрация 6,9 мг/л - это результат того, что в одной хроматограмме обнаружено 13,8 мг/л, во второй ноль, а в среднем 6,9 (сходимость 0% - когда нет второго измерения, сходимость с самим собой). Аналогия: один съел курицу, другой - ничего, а в среднем неплохо пообедали.

Нормально, если компонента очень мало, например, 0,2 мг/л, и тогда в одной из двух хроматограмм его сложно разметить, условно это ноль. Тогда оценка его как (0,2+0)/2 = 0,1 мг/л не выглядит грубо. Но и 13,8, и 6,9 мг/л - это довольно большой пик, такое усреднение неправомерно.

Мы видим на экране, что метанол выходит сразу за этилацетатом, и не разделён с ним физически на два пика (размечен программно на два). Это может означать, что во второй хроматограмме, которую мы не видим (наверное, та была первой по счету) весь двойной пик был размечен как метанол.

[Антон Сах]

3 минуты назад, Daniil сказал:

Ещё вопрос по хроматограмме

Вот это вторая распечатка. Дело было так, что я с одной банки одним мерником зачерпнул ,, спирт,, и его разлил по 2 микропробиркам. 2 пробирки отдал им, не знал хватит ли одной, а они прокалили оба варианта и по многим пикам получили разные результаты

8 минут назад, Daniil сказал:

последняя колонка - "Количество".

Сразу бросилось в глаза, что единица измерения ни мг/дм3(литр), а мг/мл

[Daniil]

2 часа назад, Антон Сах сказал:

Сразу бросилось в глаза, что единица измерения ни мг/дм3(литр), а мг/мл

Ну, это не самый большой грех. Просто, когда делали градуировку - невнимательно заполнили поля с единицами измерения.

Вот по метанолу недостаток - всего три знака после запятой, то есть ты не увидишь разницы между 0,0008 и 0,0003%об. Это тоже можно выставить в настройках отчета хроматограммы.

3 часа назад, Антон Сах сказал:

Вот это вторая распечатка. Дело было так, что я с одной банки одним мерником зачерпнул ,, спирт,, и его разлил по 2 микропробиркам. 2 пробирки отдал им, не знал хватит ли одной, а они прокалили оба варианта и по многим пикам получили разные результаты

Из каждой пробы сделали по две хроматограммы. По пробе С1 - в 11.19 и в 11.53, по пробе С2 - в 12.28 и в 13.02.

[AlekseyNazarow]

хочу поделиться Спирт сырец на турбо дрожжах Double Shake c48 с гравицапой время брожения 38ч температура брожения 32+- 0,5  перегонял на нбк без укрепления вверху стоят 2 медных пыжа из рпн не думаю что они что то укрепляют 

анализ спирта после этого сырца . простая колонна 2 дюйма 1.5 метра - пыжы из путанки итого насадки где то 1.4м . без царг пастеризации и всякого остального оборудования . 

 

единственное держал в ТСА 71 градус и капало оттуда я думал эфиры так выгоню АлексейТ огорчил сказал не работает данный способ . Заказал коробку сухих дрожжей буду эксперементировать с ними что они набродят .. 

Изменено 5 апреля, 2020 пользователем AlekseyNazarow

[Galaxa]

День добрый!

Знакомый полгода назад залил яблочный дистиллят в три бочки 200л б/у из Франции. Сейчас ему стало интересно, что там залито

Как считаете получится через пару лет что-нибудь путнее?

 

С уважением

1916_pdf.pdf 1915pdf.pdf 1914pdf.pdf

[7721]

Забабахал я в этом году яблодист. Решил сбродить по красной схеме с сахаром и без него.Сильная загруженность и т.п. сподвигло к данной методе.Не стал я заморачиваться с "чистым"соком с Нептуна,погребами,длительным брожением...,а результат меня порадовал,дист под выдержку вышел отменный.Полагаю не разочарует через 1-1.5года выдержки.Энанты всеми нами ловимые и неуловимые зацепил я в ТЕЛО!

 

 

2020-11-14_ГХ анализ 3 шт.pdf

P.S.Образец ГХ №3 ниже выложу.

Изменено 14 ноября, 2020 пользователем 7721

[Papic]

@7721  ты эта, на хд не забудь подробно отчитаться, для занесения в анналы :)))

[7721]

@Papic