ГХ газохроматограммы спиртосодержащих жидкостей и напитков.

[БайбаК 1 219]

Тема создана для ГХ анализа, выложить ГХ может любой из форумчан, описание и метод перегона обязательны, как пояснения.

Помочь разобраться и уметь читать ГХ должен каждый уважающий себя самогоньщик. Тем более в ней нет ни чего сложного. Многие ГХ утеряны, а жаль это своего рода банк данных, и способ найти свой напиток.

Флуд буду чистить.

Изменено 13 марта 2018 пользователем БайбаК

[БайбаК 1 219]

а вот реальный анализ сахарной браги отбродившей и отфильтрованной.

Разберём реальный пример, и очень редкий, анализ сахарной браги.

Верхняя таблица по пунктам.

1)проект : спирт_2008-05-14 (это не важно) скорее всего это внутренний No
2)название метода: РС+ГСПС+ГССФ (это не важно) скорее всего способ проведения исследования.
3)дата и время:09.03.2018 17:09:16 тут думаю все понятно
4)Анализ.Хронограмма: 7587.1 мне не известно скорее всего внутренний номер.
5)Колонка:HP I Nowadays 60m*0.32mm*0.5mkm размеры испарительного контура хроматографа.
6)проба: Образец Бр кр(Бр брага кр не знаю что) 9% содержание спирта в образце.
7)Метод расчёта : Абсолютная градуировка это значит, что все показатели переведены к обезвоженному спирт 100%.

8 )Объем, мкл:0.09% доля спирта в образце.

Таблица номер 2

1)альдегиды 6.136 (время на которой выявлен этот компонент), ацитальдегид (компонент альдегидной группы(самые вонючие головы)) площадь, высота(относится к параметрам хроматографа далее опусти эту графу как не существенную), КОНЦЕНТРАЦИЯ!!! 575,32231 мг/дм3( милиграмм на литр)

2)эфиры 7.125 (время), этилацетат (название эфира, (грубо подголовники)) 78.67906 мг/ди3 ( милиграмм на литр)

3)метанол 7.329 (время), метанол (название примеси, одна из самых ядовитых, единственная примесь рассчитываем в %) 0.00017 % от общего спирта.

4) сивушные масла 9,357 (время), 1-пропанол (название примеси) 147,72881 мг/дм3

5) сивушные масла 10,290 (время), 2-метил-1-пропанол (название примеси) 648,25311 мг/дм3

6) сивушные масла 13,022 (время), 3-метил-1-бутанол (название примеси), 1132,79292 мг/дм3

Таблица номер 3

1)альдегиды, концентрация 575,32231 мг/дм3 (компонент один концентрация, в пересчёте на безводный спирт)
2)метанол, концентрация 0,00017 % (% от общего спирта, компонент один, в пересчёте на безводный спирт)
3)сивушные масла 1928, 77484 мг/дм3 (компонентов три)
4)эфиры 2,864 мг/дм3 (компонент один)

Большое значение имеет такой пункт из первой таблицы как "Абсолютная градуировка"
Это означает что все цифры приведены в пересчёте на безводный спирт, это значит, что при расчёте на 40% питьевой продукт концентрацию нужно умножить на 0,4,тогда она будет соответствовать питьевой концентрации.
Этот пример по своему уникален, так как ГХ анализов браги я видел единицы. Естественно в зерновых и фруктовых спиртах и брагах компонентов будет больше.
График отражает время и пиковые значения компонентов, идёт как дублирующий или как визуальный показатель иследования.

Изменено 4 сентября 2018 пользователем БайбаК

[БайбаК 1 219]

Написал по пунктам, думаю должно быть понятно.)))

Естественно для спирта, чем меньше примесей тем лучше, дистиллят дело тонкое, можно ориентироваться на ГОСТ можно на собственный вкус, главное помнить о вредных примисях, и по возможности их удалять.

Изменено 13 марта 2018 пользователем БайбаК

[Никола89 33]

я бы тоже выставил гх но я описать не могу (не шарю), только режим работы

[БайбаК 1 219]

[member=Никола89],ты опиши способ, как гнал, а прочитать мы поможем.

[Никола89 33]

 Дробный перегон СС с сектановки пшеница ячмень. Царга диаметр 50мм, 0.75 м,  5см рпн +68 см СПН 4*4, мощность 1350 грязными ( т.п. 200-300вт), отбор литр в час, отбор голов периодикой 300\20 10% от объема АС, отбор подголовников 5%, после 90 гр С в кубе покапельно открыл уно...

Может не все описал, говорите если что

Изменено 13 марта 2018 пользователем Никола89

[snab 763]

[b][member=БайбаК][/b], Коль, может пригодится - спирт и дистиллят  

[01vlad 150]

Для любознательных - Грязнов В.П. Газохроматографические методы анализа и состав примесей в пищевом этиловом спирте

 

http://kachat-knigi.ru/spirt-vodka/2011-08-27-Sostav-primesej-v-spirte.htm

[serafh 422]

[member=БайбаК],

Ссыла на ГОСТЫ ГХ и др на форуме:

https://forum.grainwine.info/index.php/topic/159-knigi-po-vinokureniju/?p=344343

Могу редактировать при необходимости

 

 

[dunn 18]

Сырье брага из муки пшеничной осахаренная солодом. Образец взят из второй трех литровой банки из общих 6.5 литров тела.95% условно, мерил асп3

Ps царга ф42,спн8*8 медь 35см, УНО. Мощность 1.1кВт отбор 600 мл/час. Давление 1-1.2 ммрт

ГХ.pdf

Изменено 26 марта 2018 пользователем dunn

[Андрей Хаб 55]

Нашел я единственную лабораторию в городе, где за вменяемую цену можно сделать анализ на примеси. Заключение они дают странное, я такие не видел, но уж что есть. 

Прошу помочь разобраться в ситуации - это яблоки и односолодовый по белой схеме дистилят, отогнанный по методике отГабриэливания и выдержанный в бочке от 4 до 7 месяцев. Меня беспокоит два момента - метил, его как то шибко дохера и куда делись сложные эфиры? Где я накосячил, если рассматривать именно методику многократной перегонки. Ну и по остальным показателям прошу прокомментировать. Чисто органолептически солодовый весьма мне понравился, яблоко - жесткое.

 

 

Изменено 28 марта 2018 пользователем Андрей Хаб

[alexeyT 3 188]

[b][member=Андрей Хаб][/b],да нормально для духовитого диста....

а метила - ваще птичка ....

0.052 об% = 0.00052 мл/литр АС , около 400 мг/л АС. 

по ГОСТ на дистилляты вроде до 2 гр позволительно  

все это верно, если ГХ приведена к АС.....

[Mihalich 278]

Вроде пишут, что "в переводе на безводный спирт".

 

 

куда делись сложные эфиры?

Если запах-вкус присутствует, значит эфиры на месте :D.

[Андрей Хаб 55]

 

 

0.052 об% = 0.00052 мл/литр АС

перерыл кучу гостов там полная неразбериха - вот почему заволновался:

ГОСТ Р 55799-2013 Дистиляты зерновые - Объемная доля метилового спирта, %, не более - 0,05

ГОСТ Р 55315-2012 Виски Российский - Объемная доля метилового спирта в пересчете на безводный спирт, %, не более - 0,1

ГОСТ 33281-2015 Виски технические условия - Объемная доля метилового спирта в пересчете на безводный спирт, %, не более - 0,05

 

К чему стремиться? и где правда? Лаборантки на меня смотрели, как будто я им яд принес. И сказали, что по метилу - опасно это. Но они делали по госту на водку, это понятно. А на яблоках у меня вообще 0,084.

 

около 400 мг/л АС.

Алексей, вот эту цифру не понял. Расшифруй плиз.

[alexeyT 3 188]

[member=Андрей Хаб], прост в мг перевел

ослепление от метила = 15 г

ЛД = 30 г

а у тебя = 0.4г/л АС. Выжрешь зараз 30 литров АС - ослепнешь...

Изменено 28 марта 2018 пользователем alexeyT

[7721 230]

 

 

Чисто органолептически солодовый весьма мне понравился, яблоко - жесткое.

Здорово,ты ободрал дист,для бочки даже чисто(имхо),интересно по ОтГабри 1-1.5г/дм сивухи у тебя многим ниже,как гнал финальный перегон? До какой кубовой температуры.

[alexeyT 3 188]

[member=Андрей Хаб], но вообще-то ГХ странноватая.... убрать до 0.5 эфиры с сохранением половины альдегидов.....  

лично я - НЕ умею, ни на каком оборудовании и ни при каких методиках....

предположить же УА в таких количествах как новобразование....  не готов!

Поинтересуйся у лаборанток на предмет списка по эфирам и на каком эталоне выполняли...

Видал я ГХ дистиллята без изиков, но без эфиров - впервые

Изменено 28 марта 2018 пользователем alexeyT

[7721 230]

 

 

Видал я ГХ дистиллята без изиков, но без эфиров - впервые

Тем более на яблоках,там их.....

[Андрей Хаб 55]

 

 

как гнал финальный перегон? До какой кубовой температуры.

головы на колоне, потом прямоток до 82С, потом опять колонна до победного.

[Андрей Хаб 55]

 

 

Поинтересуйся у лаборанток на предмет списка по эфирам и на каком эталоне выполняли...

Непосредственно "лаборантка", делавшая анализ, оказался дядькой. В общем из всего, что я понял. Эфиры их хроматограф видит, но анализ они делали на спирт, потому методика, которую применили, не позволяла их разложить. Как он выразился - на уровне шумов они были видны, но методика не для их выявления. В следующий раз сдам на анализ по госту на коньяк, там говорит другая методика и всё увидим.

[gnom 47]

ГХ моего спирта.

[БайбаК 1 219]

[b][member=gnom][/b],а описание метода? 

[gnom 47]

Ну значить.

Брага - сахарный смет и просрочка яблочный джем. Дрожжи воронежские сухие. ГМ и прочая шняга  - все по классике.

Колонна - Д_вн=50, L=1750. Насадка 3х3. Перегон полуторный, по методе одесского Игоря, только без расчета голов и подголовников.

Сразу скажу, что данный метод перегона для меня наиболее удобен, так как гоню не дома и возможности контроля процесса нет. То-есть, включил и уехал.

Автоматика СТХ и примитивный термовыключатель на тса.

Если кому интересно, то суть проста - первый погон сс быстрый, без отбора голов вообще (я понимаю, что тут косяк - но мне так удобнее). Фактически подготовка сс для последующего ректа. 

Второй - рект с отбором голов. Вроде все.

Учитывая, что возможности отбирать оборотный спирт у меня нет, он практически весь в погоне, что само собой на ГХ отразилось не в лучшую сторону.

Изменено 31 марта 2018 пользователем gnom

[vladbel 14]

провел эксперимент. Собрал подголовники, хвосты, неудачные настойки. Две царги одна 70 см, полностью набитая, 2-я метр набита на 70 см. СПН 5х4.5х1.5 Деф восходящий, клюшка положительная старт стом по т 4 диаметра от низа колонны.ГХ1 тело(вторая картинка), окончание отбора на 95С, ГХ2 душил предхвостья до 98.

Изменено 10 апреля 2018 пользователем vladbel

[БайбаК 1 219]

[member=vladbel],предхвостия получились чище чем основная масса, если спирт делать то можно ещё раз запустить. Изменено 10 апреля 2018 пользователем БайбаК