Дистилляция на короткой насадочной колонне

[Антел 1 186]

@Игорёня да какие проблемы. Спор из ничего. Теория всегда помогает.  Снизить крепость - уменьшить ФЧ или снизить количество ТТ, или и то и другое.

Играйся отбором и высотой насадки или её размером. А точного ответа не получится. Вкусовщина...

ИМХО.

П.С. Флуд подотру.

[Игорёня 0]

Это понятно, но хотелось меньше суеты. Потому и спросил. Я, кстати, не спорил.))

Изменено 23 апреля 2021 пользователем Gagarin
п.2.3.3 правил форума

[Zhelki 12]

В очередной раз попытаюсь освоить технологию,  год назад, вроде бы получалось выходить на 93.  Вопрос, на сегодня  накопилось 90 литров кукурузного сырца 26-27% , куб на вторую перегонку 35л. На первую ПВК 100л с прямоточником.   Стоит ли весь сырец загнать в ПВК и укрепить до 70% , или гнать три раза с сырца 25%?   Прошлый год укрепял, а вот сейчас сомнения чет.

[Pepel_zbei 400]

@Zhelki По мне так с 25% ой головы отойдут злые

[Zhelki 12]

А у меня чет в голове отложилось, что с крепкой навалки, проще от изиков и прочего гомна воздержаться? не?

[Олег6 98]

@Zhelki Есть один косвенный аргумент ЗА доп перегон. На некоторых конструкциях коротких колонн возможно получение продукта с одеколонкой. Это вызвано тем, что определенные эфиры при высокой крепости имеют крект около 1,  и, поскольку идет не настоящая ректификация, - размазываются по погону. Далеко не на всех колоннах \ режимах \ сырье это бывает, но многие с этим сталкивались. 

Эфиры эти есть в СС. Если перед перегонкой на коротыше,  перегнать СС прямотоком и отобрать головы, то большая часть этих эфиров изыдёт с головами. 

Если на твоем коротыше одеколонки не наблюдается никогда, то этот аргумент можно игнорировать.

[Mihalich 277]

7 часов назад, Zhelki сказал:

с крепкой навалки, проще от изиков

Да, чем крепче - тем дольше и лучше они в кубе сидят. Но если царга дает укрепление до 93% - я бы перегонял без укрепления тремя партиями.

[Zhelki 12]

49 минут назад, Mihalich сказал:

перегонял без укрепления тремя партиями.

Миш, а почему именно так?  Гимора жеж больше, три раза головы, три раза залей, в чем суть?

[Mihalich 277]

Удерживающая способность короткой колонны с крупной насадкой невелика. Вариант "всё укрепить и один перегон на колонне" будет содержать втрое больше примесей, чем "три раза слабую навалку перегнать".

Чем больше примесей в кубе, тем больше их в отбор лезет на любой колонне, а уж на короткой насадочной... А само по себе укрепление до 93% неплохо позволяет "подрезать" сивуху.

ЗЫ Это всё на мой вкус, я дистилляты не очень люблю :).

Изменено 27 апреля 2021 пользователем Mihalich

[VIK0 1]

16 часов назад, Олег6 сказал:

Эфиры эти есть в СС. Если перед перегонкой на коротыше,  перегнать СС прямотоком и отобрать головы, то большая часть этих эфиров изыдёт с головами. 

Если на твоем коротыше одеколонки не наблюдается никогда, то этот аргумент можно игнорировать.

Я после коротыша 20% дистиллирую. Тоже вроде бы ничего получается...

[иванн 76]

крайний перегон сырца было много для одного раза, поэтому укрепил и на полметровой царге в проверенном режиме поймал дюшес, первый раз за пять лет.

[Олег6 98]

2 часа назад, иванн сказал:

крайний перегон сырца было много для одного раза, поэтому укрепил и на полметровой царге в проверенном режиме поймал дюшес, первый раз за пять лет.

а головы сколько отбирал на "укреплении"?

 

Для себя сформировал такое понимание: Дюшесы и одеколонки выходят в продукт в какой то степени на любой конструкции дистиллятора. Когда отсекаются другие примеси, в особенности изики, эти эфиры, оставшись в доминирующем одиночестве, формируют запах продукта и становятся назойливо заметными. Вместе же с изиками (и другими примесями) одеколонки формируют букет запаха и не воспринимаются как одеколон, а как запах нормального дистиллята.  В дистилляте нужен сбалансированный букет примесей, и головных и промежуточных (для бочки вроде и хвостовых). Как только одно сильно подрезаешь, другое вылазит в доминирующий неприятный тон. Как по запаху, так и по вкусу.   

[иванн 76]

12 часов назад, Олег6 сказал:

а головы сколько отбирал на "укреплении"?

брагу до кипения в открытом котле довожу, немного в начале без фанатизма на розжиг, когда укреплял, тоже немного отобрал, на автомате уже, особо на это внимание не заостряю.

Раньше Т1 по Габриэлю так перегонял, а в этот раз сырец не делил, залил всё в одну кучу, может в этом ответ

 

[Олег6 98]

@иванн , принимаем, что на твоей конструкции колонны

- из "обычного" СС получается продукт без дюшеса,

- из укрепленного СС2 (полученного из СС укреплением без отбора голов и хвостов) получается продукт с дюшесом.

Принимаем также теорию, что дюшес вылазит в дистилляте, будучи несбалансирован с другим примесями (прежде всего с изиками).  

Получается, что твоя колонна, работая на крепком СС2, выдает продукт с дисбалансом эфиров\изиков: либо а) слишком много эфиров (от обычного уровня изиков), либо б) слишком мало изиков (от обычного уровня эфиров). Работа на крепком СС2 приравнивается к изменению конструкции колонны путем прибавления одной степени разделения (ТТ). Как бы увеличил колонну - досыпал еще 3-5см насадки. Вполне возможно, что в этих измененных условиях происходят оба эффекта: а) крепость флегмы наверху колонны увеличивается, крект эфиров приближается к 1, эфир меньше отбирается с головами, и дюшес размазывается по телу; б) если погон ведется не до упора, а прерывается на какой-то концентрации ссж в кубе (а именно, нас интересует остаток изиков), то за счет лишней тарелки укрепления больше изиков задерживается в колонне, и в продукт изика попадает меньше.

Если на укреплении СС->CC2 отобрать голов, то можно вернуть баланс эфиров\изиков в продукте к прежнему значению, за счет понижения обоих показателей. Тогда и эфиров и изиков в продукте станет меньше, но их пропорция останется сбалансированной. При этом кто то скажет - хорошо, продукт стал чище; другой скажет - плохо, спирт ободрыш получился.     

 

Что и следовало доказать: конструкция коротыша подбирается инидивидуально под условия каждого винокура, под его вкусовые предпоятения, и, в т.ч., под крепость его исходника. В отличии от, например, рект колонн.       

 

Для справки - степени укрепления по ТТ в %: 30-75.5-86.9-90.7-92.7-93.9-94.6.    Видно, что всего лишь одна лишняя тарелка, при прочих равных, выбивает крепость продукта из целевого диапазона.  

[Daniil 224]

Вот этот дюшес, а говоря простыми словами - изоамилацетат, для меня загадка, почему у некоторых людей он накапливается. Понятно, что он может образоваться как во время брожения, так и как новообразование в результате этерификации изоамилового спирта (второй компонент после этанола) с уксусной кислотой. Но почему у одних его мало, а у других много, и даже в ректификат, бывает, он доходит - не могу понять.

Примесь промежуточная.

Изменено 28 апреля 2021 пользователем Daniil

[Олег6 98]

5 минут назад, Daniil сказал:

этерификации изоамилового спирта

а что-то известно об условиях этой этерификации? ну допустим, что в присутствии меди и кислорода этерификация интенсифицируется. 

Изменено 28 апреля 2021 пользователем Олег6

[Daniil 224]

3 минуты назад, Олег6 сказал:

а что-то известно об условиях этой этерификации? ну допустим, что в присутствии меди и кислорода этерификация интенсифицируется.

@Олег6 , я не в курсе. Исходя из общих представлений, высокая кислотность благоприятствует этерификации, длительное кипячение ингредиентов.

[Олег6 98]

16 минут назад, Daniil сказал:

высокая кислотность благоприятствует этерификации, длительное кипячение ингредиентов.

можно поспекулировать: если гнать до упора (типа 99С в кубе), то концентрация хвостовых кислот внизу колонны будет больше (чем в кубе, и чем обычно в колонне)... 

 

Здесь указано много условий интенсификации этерификации изоамилового спирта. Возможно, что-то из этого и происходит в колонне. 

Изменено 28 апреля 2021 пользователем Олег6

[Daniil 224]

14 минут назад, Олег6 сказал:

можно поспекулировать: если гнать до упора (типа 99С в кубе), то концентрация хвостовых кислот внизу колонны будет больше (чем в кубе, и чем обычно в колонне)...

Да, возможное направление, куда надо копать. Нужно ставить много экспериментов и соответственно должна быть у кого-то такая мотивация.

[KINNJA 0]

Возвращаясь к крупной  медной Спн. Из чего лучше восьмерку накрутить?

[Mihalich 277]

Нужна именно СПН? Или цилиндрическая подойдет?

Я крутил из проволоки 1,5, на оправке 3мм получил цилиндрики 6мм диаметром, на оправке 6мм - 9мм. Т.е. проволока точно облегает оправку.

Немного раздвинул витки (два лезвия канцелярского ножа) и нарезал на длину = диаметру.

Полметра пружинок 6*6 дали укрепление 93% с сырца около 30 граусов; автоматика - от "е-китс" постепенно снижала отбор, крепость в струе была постоянна до самого конца.

Изменено 28 апреля 2021 пользователем Mihalich

[иванн 76]

19 часов назад, Daniil сказал:

Вот этот дюшес, а говоря простыми словами - изоамилацетат, для меня загадка

пять лет делал НДРФ, на одном оборудовании, схема отработана, дюшеса ни разу не было, но ранее делал из зернового Т1, перегонял на медном прямотоке, а в этот раз сырец не дробил, перегонял на медном шлеме, соответственно и при перегоне браги мог "наварить" и потом при ректификации сутки кипятил сивуху с кислотами.

Кстати, в начале отбора тела, разводил пол литра, дюшеса не было, а из посудины ближе к окончанию явный дюшес и вкус и запах.

[Олег6 98]

@иванн , имеем все-таки 2 версии дюшес-эффекта: 1) доп к-во эфиров синтезируется в процессе перегонки, 2) эфиры не маскируются изиками и вылазят на первый план.   Ты не мог бы сделать маленький эксперимент: взять продукт с дюшесом, добавить в него немного изиков (где взять - это второй вопрос, у меня например есть изястые сливы из уно, есть специально подпушенные в отбор при окончании ректификации), разбавить, постоять, попробовать на предмет явности дюшеса. Если вдруг явность дюшеса уйдет, то будет доказано, что эффект маскировки\балансировки имеет место существовать.  

[иванн 76]

29.04.2021 в 11:20, Олег6 сказал:

Ты не мог бы сделать маленький эксперимент

Всё дюшесное развел и по бочкам разлил, да и сливы из упо сразу утилизирую, поэтому не помогу, к сожалению.

[Pepel_zbei 400]

17 часов назад, иванн сказал:

Всё дюшесное развел

зерновой ?