Yellow Tea© by Fisana

Перейти к содержимому


Фотография
- - - - -

ГХ газохроматограммы спиртосодержащих жидкостей и напитков.


  • Авторизуйтесь для ответа в теме
Сообщений в теме: 80

#1 БайбаК

БайбаК
  • Пользователи
  • 2 022 сообщений
  • Имя:Николай.
  • ГородИзумрудный

Отправлено 13 Март 2018 - 13:20

Тема создана для ГХ анализа, выложить ГХ может любой из форумчан, описание и метод перегона обязательны, как пояснения.
Помочь разобраться и уметь читать ГХ должен каждый уважающий себя самогоньщик. Тем более в ней нет ни чего сложного. Многие ГХ утеряны, а жаль это своего рода банк данных, и способ найти свой напиток.
Флуд буду чистить.

Сообщение отредактировал БайбаК: 13 Март 2018 - 21:42


#2 БайбаК

БайбаК
  • Пользователи
  • 2 022 сообщений
  • Имя:Николай.
  • ГородИзумрудный

Отправлено 13 Март 2018 - 16:56

*
Популярное сообщение!

а вот реальный анализ сахарной браги отбродившей и отфильтрованной.

post-202-0-54227300-1536037386.jpg


Разберём реальный пример, и очень редкий, анализ сахарной браги.

Верхняя таблица по пунктам.

1)проект : спирт_2008-05-14 (это не важно) скорее всего это внутренний No
2)название метода: РС+ГСПС+ГССФ (это не важно) скорее всего способ проведения исследования.
3)дата и время:09.03.2018 17:09:16 тут думаю все понятно
4)Анализ.Хронограмма: 7587.1 мне не известно скорее всего внутренний номер.
5)Колонка:HP I Nowadays 60m*0.32mm*0.5mkm размеры испарительного контура хроматографа.
6)проба: Образец Бр кр(Бр брага кр не знаю что) 9% содержание спирта в образце.
7)Метод расчёта : Абсолютная градуировка это значит, что все показатели переведены к обезвоженному спирт 100%.

8 )Объем, мкл:0.09% доля спирта в образце.

Таблица номер 2

1)альдегиды 6.136 (время на которой выявлен этот компонент), ацитальдегид (компонент альдегидной группы(самые вонючие головы)) площадь, высота(относится к параметрам хроматографа далее опусти эту графу как не существенную), КОНЦЕНТРАЦИЯ!!! 575,32231 мг/дм3( милиграмм на литр)

2)эфиры 7.125 (время), этилацетат (название эфира, (грубо подголовники)) 78.67906 мг/ди3 ( милиграмм на литр)

3)метанол 7.329 (время), метанол (название примеси, одна из самых ядовитых, единственная примесь рассчитываем в %) 0.00017 % от общего спирта.

4) сивушные масла 9,357 (время), 1-пропанол (название примеси) 147,72881 мг/дм3

5) сивушные масла 10,290 (время), 2-метил-1-пропанол (название примеси) 648,25311 мг/дм3

6) сивушные масла 13,022 (время), 3-метил-1-бутанол (название примеси), 1132,79292 мг/дм3

Таблица номер 3

1)альдегиды, концентрация 575,32231 мг/дм3 (компонент один концентрация, в пересчёте на безводный спирт)
2)метанол, концентрация 0,00017 % (% от общего спирта, компонент один, в пересчёте на безводный спирт)
3)сивушные масла 1928, 77484 мг/дм3 (компонентов три)
4)эфиры 2,864 мг/дм3 (компонент один)

Большое значение имеет такой пункт из первой таблицы как "Абсолютная градуировка"
Это означает что все цифры приведены в пересчёте на безводный спирт, это значит, что при расчёте на 40% питьевой продукт концентрацию нужно умножить на 0,4,тогда она будет соответствовать питьевой концентрации.
Этот пример по своему уникален, так как ГХ анализов браги я видел единицы. Естественно в зерновых и фруктовых спиртах и брагах компонентов будет больше.
График отражает время и пиковые значения компонентов, идёт как дублирующий или как визуальный показатель иследования.


Сообщение отредактировал БайбаК: 04 Сентябрь 2018 - 9:32


#3 БайбаК

БайбаК
  • Пользователи
  • 2 022 сообщений
  • Имя:Николай.
  • ГородИзумрудный

Отправлено 13 Март 2018 - 20:35

Написал по пунктам, думаю должно быть понятно.)))
Естественно для спирта, чем меньше примесей тем лучше, дистиллят дело тонкое, можно ориентироваться на ГОСТ можно на собственный вкус, главное помнить о вредных примисях, и по возможности их удалять.

Сообщение отредактировал БайбаК: 13 Март 2018 - 20:58


#4 Никола89

Никола89
  • Пользователи
  • 342 сообщений
  • Имя:Николай
  • ГородКострома

Отправлено 13 Март 2018 - 21:42

я бы тоже выставил гх но я описать не могу (не шарю), только режим работы



#5 БайбаК

БайбаК
  • Пользователи
  • 2 022 сообщений
  • Имя:Николай.
  • ГородИзумрудный

Отправлено 13 Март 2018 - 21:44

Никола89,ты опиши способ, как гнал, а прочитать мы поможем.

#6 Никола89

Никола89
  • Пользователи
  • 342 сообщений
  • Имя:Николай
  • ГородКострома

Отправлено 13 Март 2018 - 21:59

 Дробный перегон СС с сектановки пшеница ячмень. Царга диаметр 50мм, 0.75 м,  5см рпн +68 см СПН 4*4, мощность 1350 грязными ( т.п. 200-300вт), отбор литр в час, отбор голов периодикой 300\20 10% от объема АС, отбор подголовников 5%, после 90 гр С в кубе покапельно открыл уно...

Может не все описал, говорите если что

Прикрепленные файлы


Сообщение отредактировал Никола89: 13 Март 2018 - 22:57


#7 snab

snab
  • Пользователи
  • 1 063 сообщений
  • Имя:Игорь
  • Городгде-то севернее Питера

Отправлено 14 Март 2018 - 9:31

БайбаК, Коль, может пригодится - спирт и дистиллят  



#8 01vlad

01vlad
  • Пользователи
  • 692 сообщений
  • Имя:Влад
  • ГородМосква

Отправлено 14 Март 2018 - 10:01

Для любознательных - Грязнов В.П. Газохроматографические методы анализа и состав примесей в пищевом этиловом спирте

 

http://kachat-knigi....ej-v-spirte.htm



#9 serafh

serafh
  • Пользователи
  • 2 566 сообщений
  • Имя:Сергей
  • ГородМосква

Отправлено 14 Март 2018 - 11:43

БайбаК,

Ссыла на ГОСТЫ ГХ и др на форуме:

https://forum.grainw...eniju/?p=344343

Могу редактировать при необходимости

 

 



#10 dunn

dunn
  • Пользователи
  • 48 сообщений
  • Имя:Александр
  • ГородМск Бабушкинская/67 Дорогобуж

Отправлено 20 Март 2018 - 12:09

Сырье брага из муки пшеничной осахаренная солодом. Образец взят из второй трех литровой банки из общих 6.5 литров тела.95% условно, мерил асп3
Ps царга ф42,спн8*8 медь 35см, УНО. Мощность 1.1кВт отбор 600 мл/час. Давление 1-1.2 ммрт

Прикрепленные файлы


Сообщение отредактировал dunn: 26 Март 2018 - 8:29


#11 Андрей Хаб

Андрей Хаб
  • Пользователи
  • 52 сообщений
  • Имя:Андрей
  • ГородХабаровск

Отправлено 28 Март 2018 - 8:38

Нашел я единственную лабораторию в городе, где за вменяемую цену можно сделать анализ на примеси. Заключение они дают странное, я такие не видел, но уж что есть. 

Прошу помочь разобраться в ситуации - это яблоки и односолодовый по белой схеме дистилят, отогнанный по методике отГабриэливания и выдержанный в бочке от 4 до 7 месяцев. Меня беспокоит два момента - метил, его как то шибко дохера и куда делись сложные эфиры? Где я накосячил, если рассматривать именно методику многократной перегонки. Ну и по остальным показателям прошу прокомментировать. Чисто органолептически солодовый весьма мне понравился, яблоко - жесткое.

 

Прикрепленный файл  Яблочный.jpg   247,73 КБ   0 Количество загрузок:

 

Прикрепленный файл  Ячменно-солодовый.jpg   248,99 КБ   0 Количество загрузок:


Сообщение отредактировал Андрей Хаб: 28 Март 2018 - 8:44


#12 alexeyT

alexeyT
  • Пользователи
  • 5 641 сообщений
  • Имя:алексей
  • ГородОбнинск - Москва

Отправлено 28 Март 2018 - 8:52

Андрей Хаб,да нормально для духовитого диста....

а метила - ваще птичка ....

0.052 об% = 0.00052 мл/литр АС , около 400 мг/л АС. 

по ГОСТ на дистилляты вроде до 2 гр позволительно  

все это верно, если ГХ приведена к АС.....



#13 Mihalich

Mihalich
  • Пользователи
  • 661 сообщений
  • Имя:Михаил
  • ГородПод Волгоградом

Отправлено 28 Март 2018 - 9:12

Вроде пишут, что "в переводе на безводный спирт".


куда делись сложные эфиры?

Если запах-вкус присутствует, значит эфиры на месте :D.



#14 Андрей Хаб

Андрей Хаб
  • Пользователи
  • 52 сообщений
  • Имя:Андрей
  • ГородХабаровск

Отправлено 28 Март 2018 - 9:45


0.052 об% = 0.00052 мл/литр АС

перерыл кучу гостов там полная неразбериха - вот почему заволновался:

ГОСТ Р 55799-2013 Дистиляты зерновые - Объемная доля метилового спирта, %, не более - 0,05

ГОСТ Р 55315-2012 Виски Российский - Объемная доля метилового спирта в пересчете на безводный спирт, %, не более - 0,1

ГОСТ 33281-2015 Виски технические условия - Объемная доля метилового спирта в пересчете на безводный спирт, %, не более - 0,05

 

К чему стремиться? и где правда? Лаборантки на меня смотрели, как будто я им яд принес. И сказали, что по метилу - опасно это. Но они делали по госту на водку, это понятно. А на яблоках у меня вообще 0,084.


около 400 мг/л АС.

Алексей, вот эту цифру не понял. Расшифруй плиз.

#15 alexeyT

alexeyT
  • Пользователи
  • 5 641 сообщений
  • Имя:алексей
  • ГородОбнинск - Москва

Отправлено 28 Март 2018 - 9:47

Андрей Хаб, прост в мг перевел

ослепление от метила = 15 г

ЛД = 30 г

а у тебя = 0.4г/л АС. Выжрешь зараз 30 литров АС - ослепнешь...


Сообщение отредактировал alexeyT: 28 Март 2018 - 9:48


#16 7721

7721
  • Пользователи
  • 648 сообщений
  • Имя:Илья
  • ГородЕвразия

Отправлено 28 Март 2018 - 11:22


Чисто органолептически солодовый весьма мне понравился, яблоко - жесткое.
Здорово,ты ободрал дист,для бочки даже чисто(имхо),интересно по ОтГабри 1-1.5г/дм сивухи у тебя многим ниже,как гнал финальный перегон? До какой кубовой температуры. :-)

#17 alexeyT

alexeyT
  • Пользователи
  • 5 641 сообщений
  • Имя:алексей
  • ГородОбнинск - Москва

Отправлено 28 Март 2018 - 12:05

Андрей Хаб, но вообще-то ГХ странноватая.... убрать до 0.5 эфиры с сохранением половины альдегидов.....  

лично я - НЕ умею, ни на каком оборудовании и ни при каких методиках....

предположить же УА в таких количествах как новобразование....  не готов!

Поинтересуйся у лаборанток на предмет списка по эфирам и на каком эталоне выполняли...

Видал я ГХ дистиллята без изиков, но без эфиров - впервые


Сообщение отредактировал alexeyT: 28 Март 2018 - 12:18


#18 7721

7721
  • Пользователи
  • 648 сообщений
  • Имя:Илья
  • ГородЕвразия

Отправлено 28 Март 2018 - 12:16


Видал я ГХ дистиллята без изиков, но без эфиров - впервые
Тем более на яблоках,там их.....

#19 Андрей Хаб

Андрей Хаб
  • Пользователи
  • 52 сообщений
  • Имя:Андрей
  • ГородХабаровск

Отправлено 29 Март 2018 - 1:51


как гнал финальный перегон? До какой кубовой температуры.
головы на колоне, потом прямоток до 82С, потом опять колонна до победного.

#20 Андрей Хаб

Андрей Хаб
  • Пользователи
  • 52 сообщений
  • Имя:Андрей
  • ГородХабаровск

Отправлено 29 Март 2018 - 2:26


Поинтересуйся у лаборанток на предмет списка по эфирам и на каком эталоне выполняли...
Непосредственно "лаборантка", делавшая анализ, оказался дядькой. В общем из всего, что я понял. Эфиры их хроматограф видит, но анализ они делали на спирт, потому методика, которую применили, не позволяла их разложить. Как он выразился - на уровне шумов они были видны, но методика не для их выявления. В следующий раз сдам на анализ по госту на коньяк, там говорит другая методика и всё увидим.




Copyright © 2018 Хлебное вино & пиво