Расчёт и эксплуатация ректификационной колонны .

[Sandy64 1]

Олег (Гров) кажись так и делает

Наверное поэтому он и говорит о ~10% оборотки.

Кажется Zapal говорил о предварительной быстрой ректификации.

Изменено 29 декабря 2016 пользователем Sandy64

[serafh 422]

Сивуха - к сожалению, не хвосты, а "промежуточные"...

Почему?

[Алкобрат 921]

Где-то в теме встречался опыт отбора голов на пониженной мощности.

это тоже (про пониженную мощность) не всегда прокатит. да и коллега , что об этом писал довольно эксцентричный тип ... :sarcastic:

от него и не такое слышали...

[member=Sandy64],

повторюсь: технологий переработки спирта много. тут мы говорим о самом простом способе получения чистого спирта для водки. ну иногда нас "мотает" по сторонам... ну дык форум... 

Можете написАть на стене  - мы ВСЕГДА в плёночном режиме...

хоть и пофигу как называется режим, но таки он не плёночный. все наверное думают, что плёночный режим от 0 до 0.45 м/сек ? и даже сошлются на Стабникова или Кафарова и там действительно найдётся этому подтверждение. но нужно уточнить: для какой насадки этот режим плёночный ? 

Изменено 29 декабря 2016 пользователем Алкобрат

[alexeyT 3 188]

 

 

у меня нет оснований не доверять серьёзным книгам и их авторам.

Сергей.... и снова - здравствуйте!

в сканах Фертмана и Цыганкова спиртуозность низкая . и снижение по ареометру обозначено (у Фертмана) на 0.5% примерно.

это - вполне понятные цифры и абсолютно прозрачно - как получаются.

ты же наметил ЦЕЛЬ (на 1й странице) - получить 94% по ареометру при реальном отборе 96.6 % и при 2% этого отбора. это уже 2.6%

вот СОВОКУПНОСТЬ этих цифр и не бьется...

а снижение на 0.5% и на 1% - вовсе не проблема... как раз по твоим раскладкам с подбором мощности

[Алкобрат 921]

[b][member=alexeyT][/b], Алексей, там русским языком написано : видимое содержание спирта в пробе головной фракции 92.48 %.

в других источниках те же данные. на практике из непрерывной эпюрационной колонны получается 92 %. при кубовом методе получается 94.5 % .

давай закроем этот разговор.  

 

 

и вообще: коллеги, перенесёмся в эту тему http://forum.grainwine.info/index.php/topic/1193-metod-opredelenija-rezhima-akspluatacii-nasadki/  для обсуждения работы насадки.

здесь я начну писать заключительный пост , после чего закрою тему.

ок ?

[Алкобрат 921]

в прикреплённом файле тоже самое только отдельными файлами трёх типов : doc,pdf, и djvu. можно скачать и поделиться на других форумах где запрещены ссылки на этот форум.

вся информация сильно ужата, но старался что бы понятно было.

 

 

Данная инструкция или руководство создавалось на протяжении двух лет группой  единомышленников.

Кто-то помогал советом, кто-то делом, кто-то задавал хорошие вопросы.

Хотите получить чистый спирт без запахов и посторонних вкусов- вам сюда.

Но сразу предупреждаю, чтобы  не ждали сиюминутного результата, но с каждой ректификацией спирт будет всё лучше и чище, может быть в течение года научитесь делать настоящую водку, без сахара, глюкозы, кислот и прочей дряни, которая хоть и делает водку мягкой и питкой, но утро делает дрянным.

Вся  нижеследующая информация будет без лишних формул и прочего занудства. 

 

 

Итак: речь идёт о классической кубовой ректификационной установке, без царги пастеризации, нижнего отбора, ПБ или ШБ.

 

Расчёт домашней ректификационной колонны начинают с определения максимально возможной высоты колонны.

 к примеру: имеем помещение с высотой потолков 2400 мм. отнимаем 300 мм на высоту дефлегматора , 400 мм - на высоту куба и 50 мм - на всякий случай. итого получается 2400-300-400-50=1650 - это и будет высота колонны.

Следующий шаг будет выбор насадки

К примеру:  выбрали насадку СПН 3*3 которая имеет наилучшие характеристики при скорости пара в свободном сечении 0.18 м/сек.

    На графике находим что колонна при этой скорости пара должна иметь        соотношение высота/диаметр  47.

Т.е. высоту  колонны 1650 делим на 47 и получаем диаметр равный 35 мм.

По второму графику находим скорость отбора для колонны имеющей высоту 1650 мм.

Получаем производительность по телу 325 мл/ч.

Это означает что нагрев должен быть равен 325 вт+  тепло потери.

Расчёт тепло потерь:

Вариант 1:   наливаем в куб воду, ставим на куб обычный прямоточный холодильник, доводим куб до кипения и выставляем напряжение на тэне таким, при котором капельки конденсата очень редки но не пропадают совсем, т.е. на границе истечения. Высчитываем мощность на тэне это и будет мощность тепло потерь.

Мощность на тэне рассчитывается так. Имеем тэн на котором написано 2500 ватт, при напряжении 220вольт.  220*220/2500=19.3 ома- сопротивление тэна.  Например напряжение на регуляторе показывает 100 вольт. 100*100/19.3=518 ватт –мощность выделяемая тэном. 

Расчёт тепло-потерь вариант 2:

В кубе вода , на кубе прямоточный холодильник.   Мы уже высчитали что мощность без тепло потерь должна быть 325 ватт.

Нагрев куба выставляем таким, что бы скорость истечения конденсата составляла:

 325 ватт*3600 (перевод в джоули) =1170000

1700000/2260 (теплота парообразования воды)=517 мл/ч –скорость истечения. Т.е. за 15 минут   517/4=129 мл этот метод позволяет избавиться от погрешностей измерения или расчёта мощности и прочего.

Записываем показания напряжения на РМ-ке или РМВ-К и это у нас будет рабочее напряжение. Мощность при этом  предварительная и при пуско наладке установки её придётся корректировать в очень не больших пределах примерно в пределах 10%.

 

Практика показала, что 50-ти литровый хорошо утеплённый куб  при комнатной температуре имеет тепло-потери равные примерно 200 ваттам.

30 литровый куб при тех же условиях 120 ватт

20 литровый-75 ватт

Скороварка ватт 50 .

в 90% случаях эти данные совпадают.

 

 

 

 

Если колонна уже куплена и вам нужно для неё найти  режимы работы.

Выше была описана метода расчета для почти идеальной колонны. В реалиях же, зачастую,  приходится работать с тем материалом который есть. Т.е. как правило ни насадка, ни высота колонны, ни соотношение высота диаметр при конструировании не учитывалась и как  колонна проектировалась неизвестно .

Итак:  имеем мы колонну 1700*51. По графику находим  её производительность  и она будет составлять  330 мл/ч. Вне зависимости от того какая насадка там применяется. И скорее всего там засыпана крупная насадка, которая будет плохо работать. 330+тепло-потери и получаем рабочую мощность.

Если мы захотим оптимизировать работу этой колонны, то для неё придётся подобрать соответствующую насадку.

Высоту насадочной части 1700 мм делим на 51 и получаем величину соотношения 33. Смотрим в первый график и видим, что скорость пара в свободном сечении колонны будет 0.1 м/сек(примерно) и насадка там нужна спн2*2. Производительность колонны останется прежней 330 мл/ч,  но качество спирта  значительно улучшится. колонна будет работать значительно устойчивее , т.е. при  значительных перепадах мощности нагрева качество спирта будет оставаться без изменения.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

технология ректификации.

полученный после перегонки браги сырец заливаем в куб ректификационной колонны (РК).

если сырца много, и объёма куба не хватит, то удобнее делать суточные навалки. утром залили, следующим утром слили лютер (лютерная вода -остаток в кубе после ректификации) и залили свежий сырец.

а так то не имеет значение объём навалки, кому как удобней.

в куб, в месте с сырцом  нужно добавлять щёлочь. в сырце много кислот, эфиров и щёлочь помогает избавиться от них и уменьшить кол-во примесей в спирту.

если в сырец полученный из сахара добавка щёлочи под вопросом, то в зерновые нужно добавлять точно. особенно если применялся метод холодного или полухолодного осахаривания- кислот там очень много.

количество щёлочи примерно 1 чайная ложка пищевой соды на 10 литров сырца. лично я ложу примерно 1-2 чайные ложки едкого натра ( а он куда сильнее пищевой соды ) на 60 литров сырца.  и лютер  при сливе даёт явную щелочную реакцию на лакмусе, т.е. передоз по щёлочи сильный, но на качество спирта не влияет.

окислять альдегиды в спирту марганцовкой можно, но имхо- лишняя возня.

берём дитилированную воду 1 литр  , добавляем в неё марганцовки 0.5 гр, размешиваем и подливаем в исправляемый сырец. емкость с сырцом нужна прозрачная или какая-то светлая, что бы была возможность следить за окраской. подлили немного раствора , размешали и смотрим. если раствор сырца пожелтел, то добавляем ещё раствора марганцовки и т.д. до тех пор пока сырец будет оставаться розоватым в течении 5-7 минут(а потом желтеть). как только добились этого условия- считай готово. данная технология описана у Цыганкова кажись. ну это для информации.

 

итак залили сырец, сыпанули щёлочи , включили нагрев и доводим до кипения.

после переходим на рабочую мощность , которую посчитали выше. даём поработать колонне "на себя" (без отбора)  в течении 30-40 минут. затем включаем отбор голов.

 

скорость отбора голов (эфиро альдегидная фракция ЭАФ) должна составлять 1/10 от скорости отбора тела. скорость отбора тела так же посчитали или нашли на графике выше. например посчитали что отбор тела 500 мл/ч- значит отбор голов 50мл/ч.

количество голов составляют 1-2% от залитого в куб на АС (абсолютный спирт).

кстати: по концентрации голов можно судить о правильно выбранном режиме нагрева- т.е. о разделяющей способности колонны.

дело в том что эфиро альдегидная фракция имеет плотность (не крепость) выше , чем у спирта и чем больше их концентрация в спирту- тем меньше крепость у этого спирта.

хороший результат- когда головы имеют крепость хотя бы 95% это для коротких колонн , а для колонн у которых соотношение высота диаметр 50-55 крепость голов должна быть в районе 94%, а головы от зернового сырья ещё должны иметь и желтовато- зеленоватую окраску.

 

отобрали головы и далее переходим к отбору подголовников или как их называют по науке- оборотный сорт спирта. оборотный- это потому что этот спирт пойдёт на ректификацию со следующей партией сырца или будет переработан отдельно, как сырец. или ...есть там ещё варианты....

короче,  оборотный сорт содержит ещё очень много голов и для того что бы остатки голов не попали в тело их и отбираем в   количестве 25-30 % на АС от залитого в куб, скорость отбора такая же как и у скорости отбора тела.

уж не знаю как у кого, но я отбираю оборотный сорт в кол-ве 30 %. при меньшем отобранном кол-ве в теле отмечаются ещё следы ЭАФ.

для оперативного контроля качества получаемого спирта удобно пользоваться "рюмочной пробой". накапали из отбора 10 мл спирта в рюмку, добавили 10-15 мл воды, накрыли ладонью, встряхнули , нюхнули. содержимое рюмку нужно что бы было не холодным, тогда все тонкие ароматы улавливаются. конечно можно пользоваться и пробой Ланга, но об этом позже.

переходим к отбору тела при той же скорости, только сменим тару.

 тело отбираем до тех пор пока температура в кубе не повысится до 93 градусов. после под отбор подставляется тара для сбора концевого оборотного сорта, его отбираем до появления в струе явно выраженной сивухи.

если после переработки сырца планируется переработка первого сорта на вышку, то куб и колонну нужно пропарить- выгнать всю сивуху до воды.   главное- не заиграться и не оголить тэны. обычно операция с пропаркой занимает минут 30.

если же следующая после переработки сырца планируется так же перегонка сырца, то пропарка куба и колонны - бессмысленна.

вторая ректификация делается по той же схеме те же 1-2 % голов, 30% подголовников, только сивухи будет ... да почти не будет и головы не такие ядрёные. если головы с сырца смело на тех нужды, то после второй ректификации головы смело слить в сырец можно.

при второй ректификации щёлочь , она же сода , так же желательно положить.

расчёт ректификационной колонны ДОК.rar

расчёт ректификационной колонны ПДФ.rar

расчёт ректификационной колонныДЕ ЖА ВЮ.rar

Изменено 23 января 2017 пользователем Алкобрат

[Алкобрат 921]

тема открыта. крайний пост скопирую в начало, что бы не потерялся и был под рукой. 

[Бухариков 83]

тема открыта

ждём врагов медленной ректификации.

[Алкобрат 921]

Серёга, не надо их тут. тут вопросы и ответы-как прежде. 

[Бухариков 83]

Серёга, не надо их тут

Я думаю они не придут. Запал же сдержал слово не заходить в тему.

[Алкобрат 921]

[b][member=Бухариков][/b], Серёг, одно дело общение, и общение в данном случае по теме, а другое дело зайти в тему и начинать уверять присутствующих в том что они не умеют делать спирт.

Саня хоть и запал конечно, но с понятиями. за что ему уважуха.

[Бухариков 83]

[member=Алкобрат],всё верно. Не надо ни кого унижать и считать тупее себя.
Теперь по теме.
Последний спирт гораздо чище на вид и на слух. А вышло это по одной из двух причин. В куб я ложил каустическую соду, которую мне выслал олег ети, который чумадан. Вторая причина - я давал стекать колонне в куб после отбора голов. Я выключал нагрев на несколько часов. Изменено 22 января 2017 пользователем Бухариков

[Алкобрат 921]

[b][member=Бухариков][/b], кальцинированную или каустическую ?

[Бухариков 83]

каустическую

каустическую. Я слаб в химии. Даже назвал не так.

[Алкобрат 921]

[member=Бухариков], а ты применение каустической соды совместил с отключением нагрева ? не пробовал ли ты тестировать скажем соду отдельно ? и в чём вообще смысл отключения нагрева ?

не внимательно прочитал твоё сообщение, где ты пишешь что совместил...  я думаю из за каустика эффект улучшения.

каустическая по круче будет пищевой соды. 

Изменено 22 января 2017 пользователем Алкобрат

[Бухариков 83]

[member=Алкобрат],смысл отключения только один - с вечера до утра отогнал головы за 16 часов. А днём по неволе выключаю до вечера. Ругаются на меня.
Соду отдельно не успел попробовать. А то, что она мощная, дык я её меньше сыпал. Меня Олег научил.

[01vlad 150]

[b][member=Бухариков][/b], Серег, а ты хотел колонну нарастить, сделал? 

[Shumadan 149]

[b][member=Алкобрат][/b],От души Серж!Спасибо тебе за продолжение!

Ребят,кто желает попробывать исправление сырца щелочью,то довольно таки все просто.Делаем 1N раствор(маточный) ,40гр. NaOH и растворияем в 1 литре дист.воды.Этим раствором нейтрализуем сырец,для СР в котором кислот в разы меньше нужен 0,1N раствор.Его приготовим из маточного добавив 1:9 дист воды,т.е к 1мл 1N раствора добавить 9мл дист воды.В среднем доза 0,2-0,3г NaOH(5-8мл 1N) на 1л АС для исправления сырца,Для исправления СР для последующей ректификации доза 4-8мл 0,1 N раствора! Более точные навески щелочи высчитывают в присутствии индикатора(фенолфталеин или бромтимол синий).Готовят 1% индикатор(1гр.фенолфталеина растворяют в 100мл 70%раствора этанола).

Обычно титр проводят кипячением смеси под обр.холодильником,я этим пользоваться перестал и титр провожу на смеси комн.температуры.ход анализа:в колбе 100-200 мл испытуемой смеси,добавляем 1-2 капли индикатора,перемешиваем.Берем шприц с раствором щелочи(если сырец то 1N,если СР то 0,1N) и по тихому вводим в испытуемый раствор периодически покачивая склянку до появления слегка розового окрашивания.Ну а после математический пересчет испытуемой дозы на полный обьем навалки. 

[texnar 1 440]

[member=Алкобрат],
Сергей , у меня вопрос по щелочи.
То что каустик более сильная щелочь, чем пищевая сода я понял. Точне знал это. То что в отбор не попадает я согласен. Я с другой стороны хочу подойти . Так понял, что для нейтрализации кислот, надо определенное количество щелочи, так вот ,заменит ли большее количество слабой щелочи ,крепкую, или есть еще какие нюансы?

[01vlad 150]

[member=Shumadan], Олег, а не пробовал для начала лакмусовой бумагой  ПэаШ СС померить до и после введения щелочи? 

Изменено 23 января 2017 пользователем 01vlad

[Shumadan 149]

 

 

начала лакмусовой бумагой

Влад,по титру я точно определяю необходимое количество щелочи,ведь реактивы в наличие.А кто не имеет тот запросто обходится лакмусом.

[01vlad 150]

[member=Shumadan],Ты мне рога за камень не заводи, любитель аналитической химии, а скажи значения до и после, и из чего брагу делал. 

Изменено 23 января 2017 пользователем 01vlad

[Алкобрат 921]

заменит ли большее количество слабой щелочи ,крепкую, или есть еще какие нюансы?

Паша, я думаю что заменит.  но это только имхо.  лично я пользуюсь именно каустиком. тут у Олега больше опыта, он наглядно это видит.

[member=Shumadan], Олег, фенолфталеин стоит значительно дешевле бромтимолового синего. в работе фенолфталеин сильно уступает/выигрывает бромтимоловому ? 

Изменено 23 января 2017 пользователем Алкобрат

[Shumadan 149]

[attachment=21507:перех.png]

Серж,индикаторы меняют цвет при переходе РН,у тимола синего лучше видно при нейтральной

[b][member=01vlad][/b], Брага разная всегда,дозы тоже.От 0,1-1гр на литр АС по щелочи.

Изменено 23 января 2017 пользователем Shumadan

[Аквалюб 371]

На счёт щёлочи, мои 5 копеек...  Заметил вот что : Когда добавлял щёлочь перед ректификацией, эффект был незначительный. А если добавлял за несколько часов ( утром положил - вечером нагрев...) , то " верхних  новообразованных " было значительно меньше.  ХЗ, может и ошибаюсь,  вроде при нагреве куба реакция должна быстро пройти, но вот разницу заметил.