Вакуумные технологии в самогоноварении

[Юнга 112]

2 минуты назад, moroz-85 сказал:

Что это, как не дображивание?

Наверное, недоброд. Других причин не вижу.

[moroz-85 651]

Только что, Юнга сказал:

недоброд

ГЗ молчит - по атмосферным понятиям уже выбросило. Предварительно откачиваю - за часов 12, может 10-20кРа набегает в плюс. На выходе (по последним несоложеным сессиям) 0,4-0,42АС с куки. Доедают они там чего-то сто пудов, понемногу, но едят. 

[Юнга 112]

3 минуты назад, moroz-85 сказал:

понемногу, но едят. 

Наголодались в блокаду, вот и не нажрутся. В наших краях всё иначе

Изменено 2 ноября 2021 пользователем Юнга

[Олег6 98]

Ну вот и 4-й приемчик сформулировался:

Предварительно пастеризовать брагу (дрож жижу), чтобы во время дистиляции не было выделения газов микробиологической жизнедеятельности.

Кстати, встречал такую рекомендацию - выдержать дрож осадок на 65С для увеличения автолиза (выделения ЭЭ в жижу из тела сдохших дрожжиков).   

[newocelot 7]

3 часа назад, Олег6 сказал:

Буду ЭЭ выгонять из этой жижи. Первый перегон под вакуумом, чтобы белки не варились.

Умные книги говорят что наоборот дрожжевые клетки надо разрушить, и для этого и греют, и трясут, и кипятят.

 

Я пытался ЭЭ вытащить наоборот нагревая до 120.

[Олег6 98]

@newocelot Более того, даже читал (в ветке Daniil на хд) про забавный некрофильский прием, когда ЭЭ вытрясывают из трупов дрожжей, варя их по второму, третьему разу.  Исхожу из того, что пытаясь максимизировать выход ЭЭ, можно столкнуться с увеличением других, нежелательных примесей. Вот, например, в ряде статьей с Дербентского коньячного комбината (Daniil публиковал) описывается, как они получают концентрат СС из дрож осадка свежего, полутора и трех-месячного. Содержание ЭЭ возрастает, это увеличивает цветочные\плодовые тона, но возрастают и дрожжевые\сырцовые\сивушные тона, что существенно ухудшает органолептику. 

Для себя решил пока дрож осадок не закислять, не держать долго в тепле, не обрабатывать паром, попытаться извлечь ЭЭ из уже естественным путем разложившихся клеток. Если заметного эффекта не будет, то буду дальше некрофильничать. Вакуум собираюсь использовать на первом перегоне именно чтобы убрать побочные "серные" эффекты от дистиляции на высокой температуре, чтобы ЭЭ могли раскрыться в одиночестве, без фона.

[Олег6 98]

 

Насчет запланированных "приемчиков", чтобы ЭЭ с браги не улетали в насос. Хотя крект у главных ЭЭ очень высокий и лететь они будут быстро в первых рядах, но все-таки темп кипения у них очень высокая (они ведь не даром почти уже восковые), и даже не очень холодный конденсатор должен их легко сконденсировать. Чтобы быть на 100% уверенным в успехе, необходимо уточнить один момент:

При включении насоса, газы\пары вытягиваются из системы как раз через конденсатор. Примем, что конденсатор способен поймать пары ЭЭ в обычном своем режиме работы (при выключенном насосе). Хватит ли у конденсатора улавливающей способности поймать эти же пары в режиме включенного насоса? Какой должен быть запас улавливающей способности, чтобы быть уверенным, что конденсатор поймает эти пары?

Помню, у нас была долгая полемика, полезен ли избыток охлаждающей поверхности в конденсаторе. Юнга доказывал, что я зря перевел 8метров нержогофры, хотя достаточно 2м. Pole призывал рассматривать процессы с позиции газодинамики. Как раз, в данном случае,  избыток охлаждающей поверхности, пусть и не с очень низкой температурой, будет максимизировать способность ловить пары при включенном насосе.    

[Teddy 140]

Уважаемый, Олег6!

Поделись пожалуйста ссылочкой на статьи с Дербентского коньячного комбината о получении СС на дрожжах.

Интересно ознакомиться со сроками хранения дрожжей, в каком виде и при каких условиях хранят.

[Юнга 112]

1 час назад, Teddy сказал:

Поделись пожалуйста ссылочкой на статьи с Дербентского коньячного комбината о получении СС на дрожжах.

На форуме в Телеграмм канале Олег(@Олег6 -это не ты?) выкладывал ссылку на интересную технологию для получения коньячных чипсов https://forum.homedistiller.ru/index.php?topic=23779.40#msg12660474

1 час назад, Олег6 сказал:

в данном случае,  избыток охлаждающей поверхности, пусть и не с очень низкой температурой, будет максимизировать способность ловить пары при включенном насосе.    

Думаю, что не будет, так как во время включения вакуумного насоса скорость газов в конденсаторе резко увеличивается, потому они и пролетают в насос - нужно чтобы скорость газа менялась медленно.

[Олег6 98]

@Teddy ссылку долго искать, вот одну из трех статей прикладываю.

@Юнга, про ванильные чипсы я здесь упоминал, не в телеграмм канале (и там это не я).  Да, тоже склоняюсь к мысли, что для ловли паров в момент включения насоса надо иметь очень большой запас охлаждающей поверхности по пути выхода паров из конденсатора к насосу. Надежда и на запас охлаждающей поверхности, и на максимально низкую её температуру. Для этого планирую поток воды охлаждения с большим превышением от регулярного. 

Насчет способности конденсатора улавливать ЭЭ, наверняка необходимо принять во внимание не столько Ткип ЭЭ, т.к. ЭЭ будет лететь не в чистом виде, а в смеси со спиртом и с другими головными фракциями. Какая у этой смеси будет Т конденсации - может кто скажет. Она ведь будет динамически изменяться, минимальной Т видимо будет когда в смеси с ЭЭ максимум альдегидов, ацетона. 

доб дрож остатка в виноматериал при дистил.pdf

Изменено 3 ноября 2021 пользователем Олег6

[Teddy 140]

Олег6

Спасибо!

Буду еще изучать способы хранения дрожжей.

Сейчас попробую хранить дрожжи в виде сверхкрепкого пива 14-18%об. не снятого с осадка.

Долго, может полгода или больше.

[Олег6 98]

50 минут назад, Teddy сказал:

попробую хранить дрожжи в виде сверхкрепкого пива 14-18%об. не снятого с осадка

зачем? чтобы из них извлечь ЭЭ, надо чтоб они разложились. Как я понял, клетки дрожжей, даже дохлых, сложно разложить без гниения. Если имеешь такую технологию на вооружении, например горячий пар + ультразвук, то, да, хорошо накопить побольше свежих дрожжей, и потом одномоментно их всех разложить. А если не имеешь, например как я, то можно их просто копить в надежде что помрут, поедят др друга и разложатся.    

Другое дело, делать из дрож осадка мармайт. У нас он неизвестен, а в странах короны очень популярен. 

[Юнга 112]

1 час назад, Олег6 сказал:

Да, тоже склоняюсь к мысли, что для ловли паров в момент включения насоса надо иметь очень большой запас охлаждающей поверхности по пути выхода паров из конденсатора к насосу.

Наверное, я не чётко выразил свою мысль в предыдущем посте. Я считаю, что площадь поверхности имеет значение, но оно не будет определяющим в случае проскока паров сквозь конденсатор при старте вакуумного насоса вызванного ростом давления из-за шлюза. Думаю, что скорость движения паров на выходе из конденсатора можно так определить в общем виде:

                                                                 V=(Q₁+ Q₂-Q₃)/S, м/с

где:

Q₁, м³/с -объёмная скорость выделения  паров из жидкости в кубе;

Q₂, м³/с -производительность вакуумного насоса;

Q₃, м³/с - объёмная скорость конденсации паров на охлаждающей поверхности внутри конденсатора;

S,м² - площадь поперечного сечения  конденсатора.

То оборудование, которое есть в нашем распоряжении может более или менее плавно менять  Q₁ (путём регулирования температуры в кубе) и Q₃(путём регулировки потока охлаждающей жидкости в конденсаторе и(или)её температуры), а вот что касается Q₂ - то эту величину мы обычно не регулируем,  и она у нас изменяется ступенчато:

                                                       Q₂=0 - насос отключен;

                                                        Q₂=max -насос включен на максимальную                     производительность  и скорость движения паров вырастает скачкообразно, так как площадь поперечного сечения конденсатора скачкообразно увеличится не может.

Мы можем снизить производительность вакуумного насоса путём дросселирования на его входе(запустить насос с закрытым краном на его всасывающем трубопроводе и медленно его открывать давая возможность сконденсироваться парам полностью сконденсироваться в конденсаторе) или регулируя скорость вращения  электродвигателя насоса. Другой способ - это отказаться от шлюза и осуществлять плавный отбор перистальтическим насосом.

Изменено 3 ноября 2021 пользователем Юнга

[Олег6 98]

@Юнга идея - снизить скорость пара - понятна, надо подумать как применить. Время работы насоса пропорционально повысится, но это не страшно, если ловящей способности конденсатора достаточно. Надо найти такое снижение производительности, чтобы насос включался не слишком надолго, и конденсатор успевал весь пар сконденсировать. Как этот режим найти? Снизить производительность на минимум, и нюхать выхлоп насоса, прибавлять производительность пока не пойдет запах. Звучит глуповато, но ведь именно так мы определяем головы и хвосты. 

Кстати, шлюз давно не применяю на первом перегоне.

[Юнга 112]

2 минуты назад, Олег6 сказал:

Надо найти такое снижение производительности, чтобы насос включался не слишком надолго, и конденсатор успевал весь пар сконденсировать. Как этот режим найти? Снизить производительность на минимум, и нюхать выхлоп насоса, прибавлять производительность пока не пойдет запах. Звучит глуповато, но ведь именно так мы определяем головы и хвосты. 

Кстати, шлюз давно не применяю на первом перегоне.

Если ты не применяешь шлюз, то нужно определяться почему у тебя включается насос. Давай рассматривать причины включения насоса:

1. Пара в кубе образуется больше, чем может сконденсироваться в конденсаторе.
2. Слишком большие притечки в систему.
3. Переиспарение дистиллята в приёмной ёмкости.

Какие причины я не учёл?

Нюхать выхлоп насоса...? Зачем? Может я не до конца понимаю ход твоего будущего эксперимента. Я понял, что сначала под вакуумом ты хочешь отобрать всё что будет вылетать из гниющих трупов дрожжей, а потом на атмосфере поделить эти запахи на ароматыы и вонючерсы? Или как то иначе?

[POLE 728]

1 час назад, Олег6 сказал:

Насчет способности конденсатора улавливать ЭЭ, наверняка необходимо принять во внимание не столько Ткип ЭЭ, т.к. ЭЭ будет лететь не в чистом виде, а в смеси со спиртом и с другими головными фракциями. Какая у этой смеси будет Т конденсации - может кто скажет. Она ведь будет динамически изменяться, минимальной Т видимо будет когда в смеси с ЭЭ максимум альдегидов, ацетона. 

Попробую ответить. Самому интересно.

Из литературы (интернет) известно:

1)  Энантовый эфир (или коньячное масло) содержится в основном в винных дрожжах. В чистом виде — бесцветная жидкость, хорошо растворимая в спирте, серном и петролейном эфирах, нерастворимая в воде. Она представляет собой смесь этиловых эфиров высших жирных кислот — каприновой, каприловой, лауриновой и в меньших количествах капроновой, миристиновой, пальмитиновой и стеариновой. Из 1 т дрожжей получают 400 г энантового эфира, применяемого в пищевой и парфюмерной промышленности. Получают его перегонкой на специальных установках.

2) Сложные эфиры жирных кислот, в т.ч. энантовые эфиры (этилкаприлат, этилкапринат, этиллактат, этилбутират, этилвалериат, 1.1-диэтоксипентан) придают спирту цветочные, цветочно-фруктовые и высокоценимые дегустаторами, так называемые, «мыльные тона».  Высококипящих эфиров, имеющих приятный букет, содержится в коньяках 50...150 мг/дм3. Они состоят из этиловых эфиров высших жирных кислот, входящих в состав энантовых эфиров. Основную часть этиловых эфиров составляют этилкапронат (40...53 %) и этиллаурат (15...30 %), остальные эфиры находится в меньших количествах. Около 40 % энантовых эфиров, встречающиеся в коньячных спиртах и коньяках, не имеют запаха и являются „баластом”.В образцах энантового эфира, полученного из дрожжей, содержатся в незначительных количествах другие сильнопахнущие соединения, которые и определяют сивушный оттенок коньяков. Наиболее сильный запах имеют эфиры кислот С8, С9 и С10.

3) Этилоктаноат , также известный как этилкаприлат, представляет собой сложный эфир жирной кислоты, образованный из каприловой кислоты и этанола . Ткип – 208С

Этилдеканоат , также известный как этилкапрат, представляет собой сложный эфир жирной кислоты , образованный из каприновой кислоты и этанол . Этот сложный эфир является частым продуктом брожения во время виноделия, особенно при температурах выше 15 ° C. Ткип – 245С.

Этиллаурат - химическое соединение из группы сложных эфиров карбоновых кислот . Этиллаурат встречается в природе и также обнаруживается в различных продуктах питания, таких как выпечка, мороженое, пиво, вино и тому подобное. Ткип – 271С

4) Энантовые эфиры малорастворимы в воде и хорошо растворимы в этаноле.

5) Кретк выше 1 у энантовых эфиров в спиртовых растворах от 30%об и выше.

 

Поскольку ЭЭ мизер в исходной смеси, то полетят они вместе с этанолом и также будут конденсироваться.

При определении температуры охлаждающей воды следует ориентироваться на Ткип (конденсации) этанола при выбранном давлении.

[Юнга 112]

@Олег6 Что касается поиска режима работы насоса, то для твоего эксперимента разово это можно сделать вручную, чтобы почувствовать процесс, а потом думать об автоматизации процесса, но лучший и универсальный способ решения этой проблемы- это перистальтический насос.

[Олег6 98]

3 минуты назад, POLE сказал:

Поскольку ЭЭ мизер в исходной смеси, то полетят они вместе с этанолом и также будут конденсироваться.

При определении температуры охлаждающей воды следует ориентироваться на Ткип (конденсации) этанола при выбранном давлении.

если бы речь шла о ссж этанола с ЭЭ - то полностью бы согласился. Но головная фракция в целом гораздо больше по объему, чем ЭЭ. Полетит с этанолом ЭЭ с остальными головными. У этанола с головными Т конденсации какая?

8 минут назад, Юнга сказал:

Если ты не применяешь шлюз, то нужно определяться почему у тебя включается насос. Давай рассматривать причины включения насоса:

1. Пара в кубе образуется больше, чем может сконденсироваться в конденсаторе.
2. Слишком большие притечки в систему.
3. Переиспарение дистиллята в приёмной ёмкости.

Какие причины я не учёл?

1 и 3 исключаем, это я уже перерос. С 2 боремся, надежды большие победить. 

4. Сколько брагу не дегазируй заранее, при повышении Т из нее будет выходить газы и высоколетучие пары. Это, думаю, будет основная причина (после исключения 2) почему насос включается в начале дистилляции. 

 

Остальное, судя по твоему последнему сообщению, ты уже понял (насчет хода будущего эксперимента).

 

Для истории запишу 5-й приемчик:

Снизить производительность насоса (у меня через подмешивание) до такой степени, чтобы даже при включенном насосе пары успевали осесть в конденсаторе. 

[Юнга 112]

7 минут назад, Олег6 сказал:

ты уже понял (насчет хода будущего эксперимента).

То, есть мои предположения о двухстадийном эксперименте верны, тогда ничего нюхать не надо на выхлопе из вак насоса. Значит задача заключается в ликвидации притечек, а что касается газовыделения, то объём их выделения при данной температуре и давлении в системе конечен - другими словами плавно повышая температуру в кубе и плавно дросселируя вак насос можно отобрать углекислый газ с минимальными потерями паров. Главное не спешить добиваясь равновесного состояния при отборе.

[Teddy 140]

А я думаю так про ЭЭ:

Кректы примесей изучены при нормальном атмосферном давлении.

ЭЭ в лучшей степени выделяются на медных аламбиках традиционных коньячных гнонок за два прохода, одноразовая гонка запрещена.

Вся эта вакханалия происходит не в вакууме и расписана в литературе весьма подробно.

А вот что происходит в вакууме, я думаю, что оно как кот в мешке.

Мне очень нравятся исследователи вакуума, и хорошо, что они бы закрепляли свои крупицы знаний на научной , а не на субъективной основе.

Это дело очень сложное: может быть и неблагодарное.

Поэтому никаких данных о примесях и характере их поведения в вакууме нет.

Есть только энтузиазм вакуумщиков.

Изменено 3 ноября 2021 пользователем Teddy

[POLE 728]

2 часа назад, Олег6 сказал:

если бы речь шла о ссж этанола с ЭЭ - то полностью бы согласился.

что мешает повысить крепость ссж до 40%? Заливай бражный осадок спиртом и перегоняй, чтобы получить сырец с ЭЭ.

 

2 часа назад, Олег6 сказал:

Но головная фракция в целом гораздо больше по объему, чем ЭЭ. Полетит с этанолом ЭЭ с остальными головными. У этанола с головными Т конденсации какая?

 Если повышать крепость бражного осадка головами до 40%, то ЭЭ полетят вместе с легкими эфирами и спиртом. Примерно за 1-2С до температуры кипения спирта. Это значит, что условятся ЭЭ вместе со спиртом и головами. Может часть легких голов улететь в насос, но ЭЭ должны остаться в дистилляте.  

[Олег6 98]

@POLE у меня дрожжевой жижи 30л. Жалко такое к-во спирта тратить на разбавление, да еще и учитывая всю сомнительность эксперимента. А вообще, я так и не понял, зачем спирт доливать до 40%, чтобы изи не так шустро с ЭЭ летели? Дай ка я еще раз переформулирую свои сомнения:

Со слабой навалки ЭЭ летят в самом начале: через несколько минут (а может и секунд) приближения к кипению браги, ЭЭ уже практически нет в кубе, все жалкие мг улетели. Пока они не все улетели, вместе с ними будут лететь альдегиды, ацетон, эфиры, изи. Их гораздо больше, чем ЭЭ. Я не знаю, какую Ткип будет иметь эта смесь с этанолом. Я знаю, что "ацетон" имеет низкую Ткип, и боюсь, что смесь ацетона с ЭЭ и этанолом тоже будет иметь низкую Ткип. Настолько низкую, что мой конденсатор эти пары не сконденсирует в момент работы вак насоса.  

[POLE 728]

10 часов назад, Олег6 сказал:

Со слабой навалки ЭЭ летят в самом начале

Противоречие с авторитетами.

С другой стороны коллега Александр по своему опыту утверждает, что ЭЭ летят в головах. Но он перегонял вино на атмосфере. У нас остатки бражного осадка не подвергавшиеся температурной обработке. Следовательно в них сидит львиная доля ЭЭ.

Попробуем на простых объяснениях и расчетах понять что и как.

Допустим, что нам нужна концентрация ЭЭ 150мг/л, чтобы наш дистиллят (купаж) стал супер.

Грубо для 10л купажа нужно получить 1,5 грамма ЭЭ.

17 часов назад, POLE сказал:

Из 1 т дрожжей получают 400 г энантового эфира, применяемого в пищевой и парфюмерной промышленности. Получают его перегонкой на специальных установках.

Слова из интернета. Но допустим, что это правда. Тогда для получения 1,5 гр ЭЭ нам нужно взять 3,75 кг дрожжей. Приемлемо.

 

Итак, возможные схемы добычи ЭЭ из бражного осадка 10-14% (отстой от декантированной браги).

1. Верим Высоцкой и Скурихину - считаем, что КректЭЭ >1 в навалке >30% об. поскольку у ЭЭ высокие температуры кипения. Бодяжим спиртом дрожжевой осадок до 30%об. Нагреваем, обучаем УЗ и пр. танцы с бубнами для разваливания дрожжей и высвобождения ЭЭ. Перегоняем без укрепления и получаем в головной фракции ЭЭ с букетом ЭАФ и часть хвостовых фракций с Крект >1 (подголовники). От подголовников нужно будет избавляться медленной фракционной перегонкой. Непонятно в ЭАФ или в подголовниках будут ЭЭ.

Тело берем с укреплением до 82% и более (в зависимости от укрепляющей колонны). Хвосты можно не брать.

Можно добавить головы в бражный осадок, но тогда ЭЭ могут выходить вместе с концентрированными ЭАФ, что усложняет перегонку.

2. Верим литературе, что ЭЭ будут в хвостах при перегонке чистого бражного осадка 10-14% об.

Опять танцы с бубнами для разваливания дрожжей. Фракционная перегонка с отделением голов, подголовников, тела и хвостов. Поскольку все примеси с запахом растворителя выйдут в подголовниках, получаем ЭАФ, тело и хвосты с ЭЭ. Какое качество хвостов? Дрожжи же разваливали.

3. Верим опыту Александра, что ЭЭ летят в головах при перегонке вина 10%об.

Бражный осадок мучаем и разваливаем дрожжики на компоненты. Далее перегоняем и получаем дистиллят и ЭЭ в головах, вместе с ЭАФ или в подголовниках, что не гуд. Хвосты можно не брать.

В аппаратурном исполнении и по действиям 2 и 3 схема одинаковы. 1 схема сложнее.

Количество голов, тела и хвостов в бражном осадке примерно такое же как в декантированной браге.

При всех раскладах выделить ЭЭ в чистом виде за один прогон не получится.

 

 

[Teddy 140]

Давайте посмотрим на график зависимости испарения этанола и его примесей без ЭЭ при крепости СС 34-42%об., приведенный в монографии С.Ю. Никитиной "Схемотехника и методики расчетов брагоректификационных установок" 2013 г.:

Самый гадкую и вонючую примесь - изоамилол я изобразил голубым цветом, этанол-зеленым.

Как видно, при крепости навалки 42%об. зеленая линия №2 этанола (по Сорелю) пересекается в желтой точке с голубой линией изоамилола №30 (по Сорелю) и коэффициенты испарения у них одинаковые, значит крект Kp=1.

Так же видно, что при крепости навалки 34%об. зеленая линия №1 этанола (по Стабникову) пересекается в желтой точке с линией изоамилола №30 (по Сорелю) и коэффициенты испарения у них одинаковые, значит крект Kp=1.

То есть этанол и изик гонятся при концентрациях СС 34-42%об. вместе!

Вот это и мешает применять крепость навалки 40%, и даже 34-42%!

По французской методике гонки коньячных спиртов крепость навалки применяется 25-30%об.

Тогда голубая кривая №30 становится выше зеленых линий - изоамилол улетает в головы.

Второй аспект такой гонки: кректы ЭЭ при крепости навалки 25-30%об. становятся равными единице и эти вкусняшки гонятся вместе с этанолом.

То есть умные опытные французы-дистилляторщики убивают сразу несколько зайцев.

Весь цимес гонки СС крепостию 40% об. становится совсем непонятным.

Зачем хватать изики и обеднять при этом СС ЭЭ, которые при такой крепости моментально улетают в головы?!

Для себя я уяснил, что самая замечательная дистилляция будет происходить при крепости СС 23-25%об.

 

[POLE 728]

@Teddy

Не совсем понятно почему Крект для этанола выше и ниже 1.

Крект = Кисп примеси/Кисп этанола. Если берем чистый этаном, то его Крект=1 при любых концентрациях.

 

Изменено 4 ноября 2021 пользователем POLE