Вакуумные технологии в самогоноварении

[POLE 728]

Добрых всем дел!

 

Решил открыть новую тему по перспективным направлениям вакуумных технологий в самогоноварении

Здесь представлена история развития вакуумных технологий самогоноварения, обсуждения проблемных вопросов, точки зрения и опыт коллег.

В систематизированном виде с вакуумными технологиями винокурения можно ознакомится на сайте.

По многочисленным источникам, опубликованным в интернете, исследователи отмечают, что брожение и перегонка под вакуумом значительно улучшают качество дистиллята. В первую очередь за счет существенного снижения  количества хвостовых примесей. Есть и другие плюсы вакуумных технологий в самогоноварении. Но об этом по порядку.

По технологии самогоноварения различают:

1. Вакуумное брожение (ВБ) (первый опыт и ещё)

2. Вакуумная дистилляция (ВД) (во многих постах ветки)

3. Вакуумная ректификация (ВР)

4. Вакуумная экстракция (ВЭ)

5. Вакуумная ароматизация дубовой щепы.

6. Вакуумная ароматизация напитков.

 

 

Победы на конкурсах: Ленгранстакан февраль 2018, кубок малого шлема в СПб 24 04 2019

 

Чат https://chat.whatsapp.com/IFCXLvbSAyAI58weryCeqn для "пофлудить" по теме вакуумной дистилляции и брожения.

 

 

Начнем с  вакуумной дистилляции (ВД).

В чем перспектива? - Качество дистиллята, по крайней мере его трети, что можно отправлять на бочку. Возможно низкие энергозатраты. Отсутствие "вони" при перегонке. Возможность получения ароматных зерновых и фруктовых дистиллятов.

В чем проблемы? - Специфическое дополнительное оборудование и следовательно удорожание.

Мой опыт в вакуумной дистилляции небольшой, поэтому прошу откликнуться коллег, кто с этим работает давно.

Цель темы - поделиться опытом как по процессу, так и по оборудованию.

 

Начну с описания ВД что провел 22.02.2016

Процесс и оборудование вакуумной дистилляции зернового затора

Оборудование: ПВК с мешалкой, вакуумный насос ОХ-10 с оснасткой, Конденсатор, Спиртометр с пробоотборником, приемные емкости.

Затор 45 л (5 кг ячмень + 2 кг пшеница + 3 кг солод пшеничный).

Процесс контролировался по температуре и по давлению. На термограмме «Затор» температура в кубе (синяя линия), «Пары куба» температура паров на входе в конденсатор (красная линия), «Туман дистиллята» температура тумана дистиллята на выходе из конденсатора (зеленая линия). Процесс начался при разряжении  - 0,87 кгс/кв.см, закончился при – 0,84 кгс/кв.см.

Выход:  Головы – 525 мл (49%), Тело 1 -3900 мл (40%), Тело 2 – 3500 мл (33%), Хвосты – 4400 мл (9%). По АС - 0,337 л/кг зерна.

Органолептика: все фракции пахнут ароматом зерна, головы отчетливо пахнут ЭАФ, тело 1 с едва уловимым запахом сив.фракции (как у хорошего виски) на вкус мягкое питье с приятным послевкусием и сивуха не ощущается, тело 2 с легким ароматом сивушных фракций, хвосты еле слышна сивуха из-за низкой концентрации спирта.

Решение: головы и хвосты на ректификацию, тело 1 в бочку или на углевалку для водки, тело 2 на повторную дистилляцию ( возможно кольцевание)

Изменено 26 марта 2021 пользователем POLE

[breeee4 71]

[b][member=POLE][/b], почему сивуха сдвинута во второе тело? существуют ли какие-нибудь справочные данные по поведению примесей  при разряжении?

[POLE 728]

[member=POLE], почему сивуха сдвинута во второе тело? существуют ли какие-нибудь справочные данные по поведению примесей  при разряжении?

Справочных данных не имею. ГХ пока тоже нет. Да и сивухой в традиционном понимании эти запахи можно назвать с натяжкой. Пованивает но не ярко. Может из-за низкой концентрации?

[Naruto 1 618]

Как считаешь Вакумная перегонка на всех этапах нужна или только брагу отгонять?

Экономия энергии , имхо сомнительна, так как, то  что мы не тратим на нагрев, надо тратить на охлаждение до достаточно низких Температур., зимой конечно будет эффект, летом вряд ли серьезная экономия, особенно учитывая доп стоимость оборудования.

Так же неплохо бы сделать анализ Тела 1 и Тела 2, сомнительно , что бы разряжение сильно повлияло на крект промежуточных и спирта по отношению друг к другу ... и получается ты заливаешь в бочку , то что надо как раз чистить и чистить от промежуточных.

Изменено 26 февраля 2016 пользователем Naruto

[POLE 728]

Привет [member=Naruto], !

Однозначно как первая перегонка, потому что нет столько хвостов, да и голов поменьше, судя по литературе.

А вот со вторым этапом вопросы.

1. Если получится укреплять на первом этапе и продукт будет условно чистый, то вторая перегонка не нужна. Это условие особенно важно для фруктовых и зерновых дистиллятов, что на бочку. Есть стремление пойти именно по этому пути.

2. Для "хлебного вина" а по современному водки ИМХО достаточно проуглевать тело1 что выходит в 40%. Остальное пустить на ректификацию, получить спирт и его пустить на водку, либо на укрепление дистиллята, что идет в бочку.

3. Вторая вакуумная перегонка нужна однозначно с укреплением. Есть мысли, но пока руки не дошли.)))

Конечно экономия под вопросом, т.к. у всех разные условия. Пока есть халявная холодная вода, то вопросов нет. Энергозатраты на вакуум значительно меньше чем на нагрев электричеством. У кого есть возможность использовать потроха от холодильника или кондиционера для охлаждения, то тут вопросов тоже не будет и летом.

Конечно нужен ГХ тела 1 и тела 2, да и голов с хвостами. Но пока не сделал.

С Крект вопрос посложнее. По логике чем ниже давление, тем легче испаряются вещества с более высоким парциальным давлением чем у спирта. Но это без учета их взаимодействия в многокопонентной системе - раствор.

С другой стороны - затор имеет низкую спиртуозность, а температура ВД от 40 до 60 гр.С. При такой "низкой" температуре орг.вещества в растворе меньше диссоциируют ("разлагаются" на компоненты) и вступают в различные реакции. Опять же при вакуумировании удаляется львиная доля углекислого газа. А он может образовывать угольную кислоту и приводить к образованию альдегидов. Все это, конечно, домыслы. Реальность сложнее. Есть кое-какие таблички на которые можно опереться. (не смог повернуть одну картинку)

Изменено 29 февраля 2016 пользователем Gagarin
Удалено полное цитирование предыдущего сообщения (п.2.3.3 правил форума)

[nedelew 142]

 

 

Масляный насос должен остывать

Делал одну перегонку с постоянно работающим насосом(для эксперимента).Температура была примерно 60 градусов и ухудшения работы не наблюдал.

Соответственно не будет нужного разряжения.

А на каком разряжении работаете? По моим наблюдениям,разряжение ниже -0,85 кгс\см2 не есть хорошо без использования низкотемпературных систем охлаждения,начинается не детский такой спиртоунос в насос(и это при условии температуры охлаждающей воды 5-7 градусов,охлаждения приемника продукта и холодильника на вакуумной линии после сухопарника-ресивера перед насосом.

[POLE 728]

[member=nedelew],

Сегодня отгонял сахарную, что поставил на зерновой барде с прошлой вакуумной дистилляции. Решил попробовать откачивать водоструйным насосом. Результаты меня удивили. Не ожидал от простого водструйника такой прыти.

Начало при температуре - 36 гр.С в кубе, в парах - 34 гр.С. Давление Р - 0,975 кгс/кв.см

Конец при температуре  - 42,32 гр.С в кубе, в парах - 40,2 гр.С. Давление Р - 0,99 кгс/кв.см

На термограмме виден весь режим. Пики это переключение приемных емкостей + частичное завоздушивание и откачка. Видно, что проскока никакого нет. Холодильник работает отлично. Нагрев куба электротэнами V=221В I=17,3А. В ПВК постоянно работала мешалка. Аппарат трясло. Потом, когда открыл, увидел как затор "плевался". Но дистиллят выходил чистый как слеза благодаря экранам и мочалкам в основной трубе подачи паров.

Органолептика  дистиллята конечно не такая как с чисто зернового затора. Оно и понятно - сахар + вся сивуха, что осталась в барде от прошлой ВД. Но все равно запах намного лучше чем у затора с НБК. Весь погон пойдет на вторую дистилляцию.

 

[Asus 107]

 

POLE, не забудь рассказать про закольцовку с циркуляционный насосом. И ещё, за какое время такое  - 0,9 атм разряжение?

 

[POLE 728]

POLE, не забудь рассказать про закольцовку с циркуляционный насосом. И ещё, за какое время такое  - 0,9 атм разряжение?

Разряжение в -0,9 нагнало минут за 30-40. Пока откачивало углекислый газ, давление медленно ползло вниз. Затор объемом 50 л + свободный объем ПВК и приемных емкостей около  20 л.

С закольцовкой только в планах. Как сделаю, опробую, отпишусь. Могу в емкость с оборотной водой воткнуть термодатчик и термограмму снять. Самому интересно насколько упадет давление при повышении температуры оборотной воды. И насколько температура оборотной воды повысится. Когда это сделаю не знаю. Но точно не в марте.

Насчет попадания паров спирта в масляный насос получил интересный совет от древнего дедули мясника, по совместительству холодильщика. Говорит, подключи-ка насос двадцатиметровым шлангом. Что заставило крепко призадуматься. Стоит попробовать?

А тут может быть засада. Если диаметр шланга небольшой, то все равно проскочит. Аэрозоль очень мелкая - микронные размеры. Так что лучше ресивер + фильтр из респиратоа (типа лепесток) и осушитель. Я делал. Нормально ловит.

Изменено 29 февраля 2016 пользователем POLE

[makh 262]

 

 

фильтр из респиратоа (типа лепесток) и осушитель

Примерно так и делаю. Но мысль с длинным шлангом, наверное, тоже имеет рациональное зерно. Там будет площадь стенок немалая на многих метрах. Сконденсируется пар, поприлипает аэрозоль, может и не делетит до насоса. Учитывая тот факт, что все это будет происходить на уже откачанной системе, т.е. каких-то сильных потоков воздуха, тем более сильно разреженного, там уже не будет. Сложно сказать надо пробовать. Собираюсь полдюймовую полуметровую трубу с силикогелем и фильтрами поставить на линии отсоса, наверное после обратного клапана, а потом шлангом к насосу, метров пять его у меня есть, а там посмотрим.

[nedelew 142]

 

 

Насчет попадания паров спирта в масляный насос

Расскажите мне,пожалуйста,что такого страшного в попадании спирта в масляный насос.Если после перегонки вижу помутнение масла в насосе,то,пока прибираюсь после перегонки,включаю его с минимальным подсосом воздуха.Получается,что молотит он порядка 20-30 минут.За это время насос нагревается до примерно 60 градусов,а масло становится прозрачным.После чего масло сливаю в чистую тару,а в насос заливаю масло от предыдущей перегонки(отстоянное).Сколько прослужит этот насос я не догадываюсь даже(никогда с вак.насосами дела не имел),но и цена у него была в районе 5000рублей,а не 30-40 как за хим.стойкий диафрагменный.

 По поводу аэрозолей...Засунул во внутрь предохранительного холодильника( перед насосом)нерж.мочалку на всю его длину(60см).На днях созреет брага-попробую,что изменилось.

 Ну и вопрос к тем,кто продвинутый пользователь масляных вак.насосов.Фильтры маслоотделители нормально работают?Стоит поискать для своего наоса?Или есть какие-нибудь "народные"методы типа ершиков спиральных,как раньше ставили в патрубки отсоса картерных газов в Жигулях.

[makh 262]

[b][member=nedelew][/b], т.е., иными словами, масло можно регенерировать нагревом?

Вспоминаю, писал ты об этом на ХД, но как-то вылетело из второго уха .(

Отстоянное масло -- почему? Осадок, отслоения?

[nedelew 142]

Отстаивается оно долго,но отстаивается.На дне посуды остается еле заметный слой чего-то.А выпаривается в насосе нормально.Просто нагревать в какой-то посуде не пробовал.

[POLE 728]

что такого страшного в попадании спирта в масляный насос

 

В масло летят в основном ЭАФ + спирт + вода. Масло теряет вязкость + окисляется. Это приводит к коррозии и механическому износу лопаток. Падение давления пр. прелести.

Все что писали - правильно: длинный ход вакуумной линии и гидродинамические препятствия (мочалки и т.п.), но это для улавливания примерно 60-80% проскока. Для остального нужен осушитель. Тогда и отстаивание масла не понадобится.

[POLE 728]

Вакуумный насос и пары в масло это второстепенные вопросы. Перед собой ставлю следующие вопаросы.

Главное отработать технологию ВД по типу дистилляции на аламбике.

Очень интересует опыт отбора голов - как регулировать, чтобы покапельно отбирать. Тело можно отбирать по спиртометру. Хвосты - то что останется.

Ну и конечно кто как делает укрепление при ВД.

Цель - как можно больше отобрать тела при первой ВД на бочку.

Есть мысли и опыт?

[nedelew 142]

 

 

Очень интересует опыт отбора голов - как регулировать, чтобы покапельно отбирать

У меня прозрачный приемник продукта(банка 10л),т.ч. подбирал мощность,чтобы капало,а в следующий раз на этой мощности наполнял головами проботборник столько раз,сколько требовалось по органолептике.Укрепление не пробовал(да и надо ли ?).Несколько раз вырезал питьевое тело с первого погона,а сейчас перестал-не увидел смысла(и мало его-процентов 20-25,и потом при атмосферной второй и т.д. перегонках больше возможностей для маневра).

[POLE 728]

У меня прозрачный приемник продукта(банка 10л),т.ч. подбирал мощность,чтобы капало,а в следующий раз на этой мощности наполнял головами проботборник столько раз,сколько требовалось по органолептике.Укрепление не пробовал(да и надо ли ?).Несколько раз вырезал питьевое тело с первого погона,а сейчас перестал-не увидел смысла(и мало его-процентов 20-25,и потом при атмосферной второй и т.д. перегонках больше возможностей для маневра).

Спасибо. При второй атмосферной перегонке органолептика устраивает?

[nedelew 142]

Да.Причем,начав пользоваться вак.перегонкой,я со скепсисом смотрю в сторону разного рода колонн потому,что хватает простого аппарата для второй дробной.Колонна нужна только для переработки голов и хвостов(всё это ИМХО).Даже попробовал "отгабриэлить" пару раз и перестал,т.к. не почувствовал какой-то огромной разницы.

[POLE 728]

Да.Причем,начав пользоваться вак.перегонкой,я со скепсисом смотрю в сторону разного рода колонн потому,что хватает простого аппарата для второй дробной.Колонна нужна только для переработки голов и хвостов(всё это ИМХО).Даже попробовал "отгабриэлить" пару раз и перестал,т.к. не почувствовал какой-то огромной разницы.

Согласен. 100% РК нужна только для переработки голов и хвостов от ВД.

По зерновому затору. ВД имеет огромное преимущество перед атмосферной скорой перегонке даже на ПВК. Для сахарной ВД не нужна. Нет там ароматов.

Аромат дистиллята с зернового затора с НБК нисколько не лучше чем ВД, а даже чуть хуже из-за большего количества сивухи. Получается, что НБК против ВД выигрывает при перегонке от 50 литров и более.

Метода отгабриэливания для ВД не пойдет. Не то исходное сырье (СС).

Потихоньку вынашиваю аппаратную схему ВД с укреплением, что по первому погону, что по второму. Опыт покажет.

[nedelew 142]

 

 

Получается, что НБК против ВД выигрывает при перегонке от 50 литров и более.

А ну ка попробуй засунь в НБК кашку с гидромодулем 2,5-3 Я в своё время отказался от НБК в силу того,что делаю разные браги и,в основном,густые,что для НБК не очень хорошо.Она(НБК)(ИМХО) заточена под большие объемы жиденьких браг,а т.к. я сахарную не делаю,то и НБК мне не интересна уже.

Потихоньку вынашиваю аппаратную схему ВД с укреплением, что по первому погону, что по второму

Поделись задумками,если не жалко,может и я чем смогу-помогу.

[POLE 728]

[b][member=nedelew][/b],

Так понятно, что НБК только для жидких заторов.

Для густых заторов вне конкуренции ПВК с мешалкой. Можно с парогенератором играться. но это дополнительно парогенератор - опасное оборудование.

 

Для укрепления ВД хочу приспособить КТ, но открытого типа с возвратом флегмы.

[nedelew 142]

КТ, но открытого типа с возвратом флегмы.

Типа такого?

Ну и, если интересно,вот так выглядит то,на чем сейчас гонится брага из пшеничной крупы и ржаного солода

Изменено 2 марта 2016 пользователем nedelew

[POLE 728]

Типа такого?

 

Примерно. Не совсем понятно как твой КТ устроен. Но в моем трубок будет поболее.

А аппаратура у тебя красивая. С какой скоростью и при каком разряжении температуре идет ВД?

[nedelew 142]

В ПВК типа "Пепелац" кипит брага(первые капли при 47градусах).Сверху дистиллятор типа КТ в 35 трубе.Скороварка в роли сухопарника и кронштейна для пробоотборника(труба с двумя кранами) и предохранительного холодильника перед вак.насосом(на фотках к нему подцеплена желтая вакуумная трубка).В ведре стоит банка 10л(на всякий случай)-приемник продукта.В банке-охладитель(димрот из 5 метров ф6 медной)

 На фотке должно быть видно разряжение-между -0,8 и -0,85 кгс\см2.Скорость сейчас так-себе(на РМ-2 130в для 3-х кВт тэна) получилась почти 45л браги и нет мешалки,если увеличить мощность,то подпрыгивает пепелац,пытается улететь на планету Глюк,наверное

 В КТ 9 трубок ф12*1.Верхняя доска просверлена для затекания вовнутрь флегмы,а над ней конус,чтобы флегма не попадала в трубки.Трубки торчат над верхней доской на 15мм(кроме центральной-она высовывается на 5мм)Снизу под центральной трубкой -гидрозатвор.Длинна внутренних трубок 210мм и всё это в кожухе из ф54мм.Должна быть подставкой под полуметровую царгу с медной насадкой и паровым отбором до дефлегматора.

 Отвечая на незаданный вопрос-еще не пробовал.

Изменено 2 марта 2016 пользователем nedelew

[POLE 728]

Пепелац от Того самого известный агрегат. Не спутаешь.

Температура процесса от 47 до 69 гр С? Разряжение в конце опускается до - 0,86?

Пепелац в конце не трясет? Есть взрывное кипение?

Какая крепость продукта? Хочу понять есть ли укрепление по восходящей трубе в сравнении с моей конструкцией.

Кт думаю раза в 4-5 должен быть больше.