атмосферное+вакуумное брожение Брожение и дистилляция под вакуумом

[POLE 728]

1 час назад, Юнга сказал:

Или я опять всё перепутал? Или у меня просто сбился прицел:))

Да все у тебя нормально. Просто мысль не уловил.

Обсуждалась тема контроля первоначального набраживания до 6%, чтобы включать ВД. Пересмотрев литературу пришли к выводу, что СО2 не угнетает, а даже стимулирует рост дрожжей при давлениях СО2 до 0,2 атм. При этом улучшается ароматика дистиллята. Отсюда и родилась конструкция датчика давления и дросселя. Руди предложил метеошар.

Получается примерно пара-тройка циклов:  брожение под давлением ДБ (при 30С), вакуумная дистилляция с одновременном  вакуумном брожении (отбор дистиллята при 34С), снова ДБ и ВБД и т.д.

Еще пишут,что циклическое нагревание и охлаждение браги стимулирует брожение. Думаю, что перепады давления тоже простимулируют рост дрожжей. Так что вырисовывается перспективная картинка.

 

[VitS 15]

14 часов назад, POLE сказал:

ВД ведешь не стабилизируя нагрев и давление (вакуум)? Т.е. включил, закипело,  отобрал головы (?) добавил мощности нагрева (?) и ведешь отбор дистиллята.

В начале нагрев до максимальной Т=~35^oC, нагрев выключен, нач. откачки, пошел дист., вкл. нагрев (нагрев стабильный до конца перегона), частотой включения насоса поддерживается заданная температура в кубе (насос откачивает дист. и газы) . Первые порции в разные баночки (головы, под-головы, пыльность) на нюх. Стоп когда дистиллята мало на выходе или, если есть время, набираю арома-водичку.

[VitS 15]

15 часов назад, Юнга сказал:

на практике стало не понятно - когда нужно начинать процесс, когда заканчивать, как определять паузы между возгонками и т.д.,

Чуть выше твоего поста Rudy суть алгоритма определил.

Надо, как обычно проговорить как это делать вручную, а потом автоматизировать.

Думаю вариации будут зависеть от конкретных технических средств (мощности вакуумника, объема заторника, и т.д.)

 

И если уж хочется контролировать граничные значения давления/разряжения есть же электроконтактные манометры (или самому к обычному мановакууметру че-нибудь "приардуинить")

Изменено 31 января 2020 пользователем VitS

[VitS 15]

25 минут назад, Юнга сказал:

"приардуинивание" электроконтактной группы к обычному стрелочному вакуумметру ВП-4У

Где ж тут "приардуинивание"?

А зачем же они глупые такой огромный циферблат захерачили, а для кого-ж они аж 160 мм шкалу в диаметре рисовали ???

К кончику стрелки надо цепляться и минимум лепестковыми контактами, а максимум бесконтактными. 

Под "приардуиниванием" подразумевал более хитрый выпендреж.

 

и к тому же Николай (Юнга), ты сам говорил, и Pole тоже, о контроле образования СО2. Даже этот твой электроконтактный вакууметр будет "видеть" образование СО2 в замкнутой емкости, даже и с контактами электроконтактной группы, ведь при этом гистерезис наверняка разумнее должен быть более 2кПа.

 

Изменено 31 января 2020 пользователем VitS

[POLE 728]

1 час назад, Юнга сказал:

нужен был гистерезис 2кПа

случаем не ошибся? не 2, а 0,2кПа

[VitS 15]

21 час назад, Rudy сказал:

При ВБД можно ориентироваться на температуру в баке и мощность нагревателя

вот во всем соглашусь в том посте!

 

Так отмечу, чтоб собрать мысли в кучу, вдруг в когда-нибудь попробуем.

Допускаем, что процесс ВБД создает условия для линейно-постоянной скорости накопления спирта, т.к. постоянно удаляем газы и спирт (правда сахар кончается и питательные вещества расходуются ну и ладно...).

Опять ОГРОМНОЕ ИМХО. С периодической откачкой - дешевле/рациональнее, чем непрерывная откачка.

Ручной  алгоритм:

п1. поставили брагу, брага завелась, рег. температуры поддерживает, ну например, 36,6 oC.

п2. прошло некоторое время, считаем, что начнем дистиляцию

п3. включаем вак. насос.

п4. пошло псевдокипение (главная опасность пеноунос!)

п5. Ткуба должна падать – это значит идет отбор тепла за счет кипения/испарения

п6. нагрев увеличиваем для поддержания Ткуба

п7. через некоторое время выключаем вак. насос и повышенный нагрев (это периоды времени, наработанные практикой ВБД-ешных самогонщиков, которых пока нет (грусть))

потом опять к п.2

 

Автоматический алгоритм:

п7. Выключается вак. насос. в результате превышения порога Ткуба вследствии того, что насос не может заставить кипеть жидкость с малым содержанием спирта при данных условиях (например сейчас Ткуба=37 oC и спирт ниже 3%, а насос ниже -94 не качает, а нагреватель подает некую мощность на нижнем пределе). Нагреватель переходит в режим регулирования Ткуба зад. и уже может, если необходимо, обнулить мощность подаваемую в куб.

 

или, как предложил Rudy, выключаем вак. насос. в результате приближения почти к нулю управляемой по Ткуба  величине мощности нагревателя вследствии того, что при данном максимальном разряжении с малым содержанием спирта нет отбора тепла из-за отсутствия кипения.

 

п3. Включать откачку самое простое по времени, получим так сказать ШИМ с коэффициентом заполнения зависящим от скорости наработки и скорости откачки спирта.

[POLE 728]

55 минут назад, VitS сказал:

(главная опасность пеноунос!)

ни разу не наблюдал. Откликнитесь, кто наблюдал пену при ВБД.

 

[Предбанник 35]

1 час назад, VitS сказал:

п5. Ткуба должна падать – это значит идет отбор тепла за счет кипения/испарения

п6. нагрев увеличиваем для поддержания Ткуба

Система очень инертная. Нагревать долго. И охлаждать тЭн. тоже нужно время.- иначе брага нагреется.

Несколько раз обжигался при быстром снижении Р, и падении Т, дрожжи перестовали работать.
Сейчас с атм.  Р понижаю ступенчато. 

Хотелось бы найти начальника транспортного цеха. И наконец увидеть сравнительные анализы продуктов полученных при разном  тех подходе.
 

 

 

Изменено 31 января 2020 пользователем Предбанник

[Юнга 112]

3 часа назад, VitS сказал:

Где ж тут "приардуинивание"?

Если внимательно присмотреться, то на циферблате справа внизу в вершине знака качества есть отверстие и слева внизу в товарном знаке завода изготовителя есть второе отверстие к которым и крепилась электроконтактная группа(примотана ниже манометра на фото) от стандартного ЭКМ диаметром 160мм. На стрелке есть залуженное место, куда припаивался медный цилиндрик(диам 1мм) для воздействия на электроконтактную группу. Если не веришь могу прикрутить всё как было в 2017г, просто не охота снимать стекло с вакуумметра - он у меня сейчас используется в качестве показометра...

3 часа назад, VitS сказал:

А зачем же они глупые такой огромный циферблат захерачили, а для кого-ж они аж 160 мм шкалу в диаметре рисовали ???

Они глупые - завод изготовитель и конструкторы, разработавшие этот прибор и не предполагали, что мы "умные" придумаем прибор предназначенный для визуального наблюдения за показаниями использовать в качестве управляющего устройства:))

 

4 часа назад, VitS сказал:

Под "приардуиниванием" подразумевал более хитрый выпендреж.

Наверное ты имел ввиду такой выпендрёж(фото ниже):))

3 часа назад, POLE сказал:

случаем не ошибся? не 2, а 0,2кПа

Конечно ошибся - ты прав мне нужен был гистерезис 0,2кПа, а практически мог осуществить 1,5кПа. Спасибо за уточнение!

2 часа назад, VitS сказал:

наработанные практикой ВБД-ешных самогонщиков, которых пока нет (грусть))

Присоединяйся к практической наработке и вместе будем веселиться(вместо "грусть"), тогда и алгоритмы создавать будет легче, а то как при СССР мы часто обсуждали зарубежные фильмы-победители всяких там Каннских кинофестивалей черпая о них информацию из печатных изданий(типа "Советский экран"), ни разу их не посмотрев:))

1 час назад, POLE сказал:

2 часа назад, VitS сказал:

(главная опасность пеноунос!)

ни разу не наблюдал. Откликнитесь, кто наблюдал пену при ВБД.

Я не наблюдал(колона стеклянная), хотя брожение было интенсивное при возгонке.

[POLE 728]

26 минут назад, Юнга сказал:

не наблюдал(колона стеклянная), хотя брожение было интенсивное при возгонке.

похоже, что при ВБД пены нет совсем, тк СО2 быстро удаляется и пена не успевает образоваться.

[Юнга 112]

2 часа назад, Предбанник сказал:

И наконец увидеть сравнительные анализы продуктов полученных при разном  тех подходе.

 Субъективно органолептически оценивал:

1)образец дистиллята(45%) отобранный   при ВБД на колпачковой тарельчатой колоне с 2)образец дистиллята отобранного при возгонке браги отбродившей при атмосферном давлении(с гидрозатвором) на той же колоне и из того же сырья(93% разбавлен до 45%) - заметной разницы не ощутил. Но опыт до конца не смог довести по техническим причинам, поэтому выводы считаю не окончательными и опыты продолжу после решения технических трудностей.

По ветке выше есть таблица сравнительных анализов ГХ образцов дистиллята полученных различными способами(опубликована Pole).

Изменено 31 января 2020 пользователем Юнга

[makh 262]

25.01.2020 в 13:05, POLE сказал:

лучше ориентироваться на скорость и объем выделения СО2 при брожении. Но как это реализовать, чтобы контролировать и принимать решение

 

Дифференциальный  датчик давления, одним портом в куб, вторым в ресивер, между кубом и ресивером дроссель.  Ну или два абсолютника.. Четкая и понятная картина интенсивности брожения в реальном времени:

 

  

 

Картинки с атмосферного брожения, но почему бы так же не работать на вакууме..

 

BTW, очень полезный показометр. В первые полчаса уверенно определяется будущий недоброд, например. И время брожения (на однотипном сырье) с точностью до 1-2 часов .)

И вообще, куча интересного на картинках, если отмасштабировать.. Брожение -- ни разу не так просто как кажется...

 

Олег, кстати -- как датчик? Зарекомендовал себя, или что-то с ним не так?

 

Изменено 31 января 2020 пользователем makh

[POLE 728]

makh, спасибо за данные

49 минут назад, makh сказал:

Картинки с атмосферного брожения, но почему бы так же не работать на вакууме..

Судя по дельте давлений максимальная разница достигается после 12 часов брожения (примерно). А какая спиртуозность браги после 12 часов? Измерял?

55 минут назад, makh сказал:

В первые полчаса уверенно определяется будущий недоброд, например.

по каким данным видно?

53 минуты назад, makh сказал:

как датчик? Зарекомендовал себя, или что-то с ним не так?

Посыпаю голову пеплом☹️, но я так и не нашел времени на эксперименты с ним. Завалили заданиями на работе. А в праздниках из мастерской не вылазил. Делал железо парням. До сих пор не доделал один конденсатор.

Как появится время буду разобраться твоим датчиком и с относительными датчиками вкупе.

 

[makh 262]

1 час назад, POLE сказал:

максимальная разница достигается после 12 часов

Ну я бы сказал, что через 3-4 часа.. Но -- дрожжи неразброженные. Т.е. кашу охладил, достал из холодильника полкило дрожжей, и туда целым куском. И спать пошол, потому как работаю не приходя в сознание.. По этой же причине измерений никаких, кроме тех что могут происходить в автоматическом режиме.. На картинках видно, как я раз в три дня прихожу домой и открываю котел с целью визуально проконтролировать брагу ) 

 

1 час назад, POLE сказал:

по каким данным видно?

 

 

Не самая типичная картина по таймингу, зато без лишних телодвижений видна температурная полочка 1:20-1:35, сопровождаемая ускоряющимся выделением углекислоты и последующий резкий рост температуры сопровождающийся падением давления -- 100% недоброд. А что бы сомнений не было, в 2:10 начинается пила с периодом 8-12 минут. Рис говно, дрожжи старые, фаза луны не та -- хз, что-то пошло не так.. Недоброд у меня это когда написанное на пачке риса кол-во углеводов по итогам не соответствует кол-ву АС.. Скачек давления 0:38 не имеет отношения к делу -- котел передвинул с глаз долой.. 

 

1 час назад, POLE сказал:

не нашел времени на эксперименты

 

Жаль. А я теперь везде меряю давление, даже в браге .)) Страшно интересно. Множество.. ээ.. открытий чудных.. э.. дарят правильные измерительные инструменты .))

 

Изменено 31 января 2020 пользователем makh

[Юнга 112]

30.01.2020 в 18:28, POLE сказал:

Прикинул примерную конструкцию для контроля избыточного давления СО2 и старта на отбор

Изучил твою схему-всё в ней замечательно, но как определить спиртуозность браги на конкретном этапе брожения непонятно. Если существует жёсткая взаимосвязь между количеством "съеденного" сахара, выделением СО2 и количеством наброженного при этом спирта, то может быть стоит всё таки рассмотреть вопрос измерения объёма выделенного объёма СО2 для определения спиртуозности? Предлагаю рассмотреть схему для реализации замера выделенного СО2. Она частично повторяет идеи, заложенные в твоей схеме с небольшими изменениями:

-для поддержания избыточного давления в кубе(20кПа) предлагается использовать гидрозатвор(трубку) с высотой жидкости 2000мм(2м. вод столба=20кПа)

-для определения количества выделенного СО2, а так же управления вакуумным наосом и электрическим клапаном(по достижению заданного объёма газовыделения) - применяется электронный газовый счётчик.Схему прилагаю.

Схема работает следующим образом: перед началом брожения определяется количество сахара в браге. Определяется объём СО2, который должен выделиться при сбраживании нужного нам количества сахара и выставляется уставка на электронном газовом счётчике для включения вакуумного насоса и электроклапана. Производится возгонка спирта сырца. Отбор спирта проводится в количестве рассчитанном заранее - по количеству съеденного сахара. После этого отключается насос и электроклапан - продолжается процесс брожения...

Может быть это чересчур сложно? Не знаю...

Изменено 31 января 2020 пользователем Юнга

[Предбанник 35]

из всех рассуждений, о разных типов брожения определил один объективно положительный момент. возможность сделать автоматизированный отбор СС из браги. Используя контроллеры и датчики давления.

1 Старт брожения при АД. В кислород насыщенной среде . До признаков активного брожения - пусть 12 часов.
2 Герметизируем куб с откачкой СО2. уходим на заданное разряжение. . 
3 выставляем старт/стоп отбора СС из браги по давлению.
 - старт вкл вак насоса (и подачу охл жидкости) при 0,2атм(20кПа).
 - откл вак насоса (и подачу охл жидкости) при  .... .

 Подачу воды, с учётом что в магистрали изначально идёт более тёплая нужно скорректировать. Кака и выкл подачи острочить по времени.
Практика покажет возможные огрехи. В идеале выработать брагу в ноль при данной схеме вряд ли получится...
Будет ли набираться Р 0,2атм(20кПа)  .... в конце брожения и вкл насос.  ???
Есть ли  прямая зависимость  образование спирта и СО2. уверен нет.... вопрос на сколько это значимо для автоматизации.
Практика покажет. 

Изменено 1 февраля 2020 пользователем Предбанник

[Юнга 112]

Только что, Предбанник сказал:

при 2атм.

 

Только что, Предбанник сказал:

Будет ли набираться Р 2атм

Ты, наверное, имел ввиду давление 0,2атм(20кПа)?

[Юнга 112]

5 часов назад, Предбанник сказал:

Есть ли  прямая зависимость  образование спирта и СО2. уверен нет....

Суммарно уравнение спиртового брожения может быть представлено в следующем виде:

C6H12O6 + 2H3PO4 + 2АДФ ® 2CH3CH2OH + 2CO2 + 2АТФ

Таким образом, при сбраживании 1 моля глюкозы образуются 2 моля этилового спирта, 2 моля CO2, а также в результате фосфорилирования 2 молей АДФ образуются 2 моля АТФ.

C6H12O6 - глюкоза

АДФ - аденозиндифосфорная кислота

АТФ-аденозинтрифосфорная кислота

CH3CH2OH(С2Н5ОН)-этиловый спирт

CO2-углекислый газ

H3PO4-ортофосфорная кислота

Другими словами  между количеством спирта и количеством углекислого газа есть чёткая взаимосвязь, описанная уравнением  приведенным выше. Из 1гр сахара образуется 0,249л СО2 и 0,648мл спирта(на практике считают 0,6мл). Зная объём выделившегося СО2 можно чётко сказать какой объём спирта при этом образовался, т.е. определить спиртуозность браги.

Изменено 1 февраля 2020 пользователем Юнга

[Предбанник 35]

Спасибо. Я не  верно сформулировать. Мы контролируем давление но говорим углекислый газ.

Другие газы при брожении могут образовываться? Утечка СО2 с учётом его проникающей способности, тоже имеет место быть.
Погрешность  может быть. Значимая она или нет. Другой вопрос.

[dim65 202]

Предбанник, при сбраживание одного кило. Сахара затор станет легче на полкило. Если всю углекислоту удалить но испарения воды с поверхности браги не иметь. Так что надо взвешивать.

[Предбанник 35]

- да ...  вода тоже испаряется. 

" Содержание углекислоты в газах брожения при производстве спирта составляет 98,8—99,5%. Сопутствующие примеси, кроме паров воды, состоят из 
паров этилового спирта (0,4— 0,8%), эфиров (0,03—0,4%), кислот (0,08—0,09%) и следов альдегидов. Вместе с тем из бродящей массы углекислотой увлекаются незначительные количества продуктов распада бел- [c.103]

Производство и применение углекислоты.
1959год
https://www.chem21.info/page/000148065150075091204186075026103112145188087063/

[Юнга 112]

1 час назад, Предбанник сказал:

Мы контролируем давление но говорим углекислый газ.

Дело в том что давление газа его объём и температура связаны между собой уравнением Менделеева - Клапейрона и это верно для статических условий, если говорить о динамических процессах, а у нас газ выделяется динамически, то нужно учесть изменение этих величин во времени. В моей схеме давление выделяющегося газа стабилизируется гидрозатвором на входе в счётчик=20кПа относительно давления на его выходе, температура газа на входе в счётчик(равна температуре в кубе) стабильна на всём периоде измерений, изменяются во времени объём выделяющегося СО2 и его масса соответственно, но это связанные величины. Поэтому измеренный объём выделенного газа будет соответствовать действительности.

В схеме, которую предлагает Pole, нет никакой связи между объёмом выделяющегося газа и давлением внутри ресивера(системы)-её можно рассчитать зная объём сосуда, который заполняется СО2 как это предложил Rudy, но он почему то предложил сосуд не имеющий конечного объёма(лучше бы постоянного объёма)- латексный надувной шар. Если применить в схеме Pole дифференциальный манометр, как предлагает Makh, то тогда для определения объёма выделившегося газа нужно включить в схему ещё одно устройство - диафрагму с калиброванным отверстием(для которого определена заранее пропускная способность для разного перепада) чтобы измерять дифманометром перепад давлений на входе и выходе в неё и тогда подключив этот диф манометр к интегрирующему устройству мы выйдем на расход газа. Что касается ассоциативных методов, которые применяются при програмировании(для решения задач распознавания например - если объект ведёт как утка(крякает, характерно переваливается с лапы на лапу...)- то это наверное и есть утка)- наверное необходим большой массив данных наблюдения за процессами брожения, чтобы сделать достоверные выводы. Если перевести на знакомый нам язык, то получается, что рекомендуемое время начала возгонки при ВБД(ассоциативно определено Pole на основании своего опыта)-ориентировочно через сутки с момента начала процесса брожения. Мой опыт который я сейчас провожу - выбраживаю брагу при атмосферном давлении и постоянной температуре 32градС должен быть окончен в течение 3-4 суток с момента начала в соответствии с ассоциативным опытом Макарова и Байбака(да и у Pole где то так же), а у меня уже заканчиваются шестые сутки, а процесс брожения идёт и дело в дрожжах.  Я в отличии от Pole, Макарова и Байбака использовал, наверное, другие дрожжи -  условия брожения у нас одинаковые, а скорость выделения газа(интенсивность брожения) разная хотя объём выделившегося СО2 на 1кг сахара в браге одинаковый.

Применение счётчика газа для определения объёма выделившегося СО2, а стало быть и спиртуозности браги считаю правильным, осталось решить вопрос как присобачить к самому дешёвому механическому газовому счётчику - счётчик импульсов.

52 минуты назад, Предбанник сказал:

да ...  вода тоже испаряется. 

В моей схеме весь газ проходит через гидрозатвор, часть примесей будет растворяться в воде...

2 часа назад, dim65 сказал:

Так что надо взвешивать.

Я уже отбирал и взвешивал образцы браги при ВБД(выше по ветке я описывал свои мучения)- очень геморойно - развакууммируй систему, извлеки образец охлади до 20градС, залей назад, завакуумируй и так несколько раз -дрожжи сдохли. Почему и думаю как избежать того что ты предлагаешь.

[Предбанник 35]

1 час назад, dim65 сказал:

Так что надо взвешивать.

понять бы ещё для чего. ...
? как влияет на органолептику - циклично меняющееся,   повышенное или постоянно пониженное давление. ... в сравнение
 - есть  ответ ?
Если  использовать для автоматизации процесса. понятно.
Нужно просто датчик  и контроллер. 
что мне видится практически
Брагу держать на + 35грС.   ... используем ПИД контроллер. 
Нужно подбирать время понижения давления (время работы насоса), так чтобы не упала Т затора (что в моей практике всегда приводило к снижению активности дрожжей ...) Очень хорошо если будет справляться ПИД.

но ... при Т затора +35С   время брожения составит трое суток. плюс минус сутки. 

6 минут назад, Юнга сказал:

осталось решить вопрос как присобачить к самому дешёвому механическому газовому счётчику - счётчик импульсов.

понять бы ещё для чего. ...  

7 минут назад, Юнга сказал:

условия брожения у нас одинаковые, а скорость выделения газа(интенсивность брожения) разная хотя объём выделившегося СО2 на 1кг сахара в браге одинаковый

стартовые условия - значительно влияют на интенсивность. Я всегда разбраживаю в отдельной емкости. Навеска ниже минимальной. 

[Юнга 112]

1 час назад, Предбанник сказал:

- да ...  вода тоже испаряется. 

" Содержание углекислоты в газах брожения при производстве спирта составляет 98,8—99,5%.

Согласен полностью, но это ошибка в 2%, а какая может быть ошибка при ассоциативном подходе я описал выше- вместо ожидаемых 3-4суток брожения(12% ожидаемая спиртуозность в конце периода брожения) - 6суток и более(какя у меня теперь спиртуозность? погрешность уже больше 50%), а знай я какое количество газа выделилось с момента начала брожения, я  с погрешностью 2% мог бы знать спиртуозность браги

[Предбанник 35]

- да погрешность не значимая.
Коля, посмотри по ссылке там интересные данные, с ссылкой на статью.  может ещё что объективного накопаешь. 
https://www.chem21.info/info/1003902/