атмосферное+вакуумное брожение Брожение и дистилляция под вакуумом

[moroz-85 651]

43 минуты назад, Юнга сказал:

А какую температуру держишь в кубе?   В каких пределах допускаешь колебания температуры при отборе?

Так я не работаю по температуре в кубе - я ей не пользуюсь, вернее, пользуюсь, но как обычным "показометром". 

У меня такие вакуумные принципы: уйти как можно "ниже", чтоб как можно меньше воздействовать на брагу/мацерат температурой возгонки (вакуумное кредо). 

Все просто у меня)))

[Юнга 112]

8 часов назад, moroz-85 сказал:

9 часов назад, Юнга сказал:

А какую температуру держишь в кубе?   В каких пределах допускаешь колебания температуры при отборе?

Так я не работаю по температуре в кубе - я ей не пользуюсь, вернее, пользуюсь, но как обычным "показометром". 

Срочно нужна помощь "зала"(как в "Поле чудес"). Мой вакуумный насос сейчас не хочет опускаться ниже -93,5кПа(по непонятным пока причинам). В связи с этим вопрос какую предельно высокую температуру могут выдержать дрожжи без ущерба? Посоветуйте, у кого есть опыт, как можно быстрей -  начал возгонку в процессе ВБД, знаю что давление в кубе нужно опустить ниже , а не могу.

[moroz-85 651]

8 минут назад, Юнга сказал:

Мой вакуумный насос сейчас не хочет опускаться ниже -93,5кПа(по непонятным пока причинам). 

Вполне по понятным: не успевает держать пониженное давление и справляться с выделением СО2.

9 минут назад, Юнга сказал:

какую предельно высокую температуру могут выдержать дрожжи без ущерба?

36*С. Но лучше работай по спиртуозности в струе. Не надо забирать ВЕСЬ спирт до «0».

Все зависит от объема браги, мощности насоса и генерации СО2. На сахаре последняя быстрее всего. Я ведь не зря боюсь на сахаре эксперименты ставить с лютыми дрожжами. Именно из-за того, что очкую, что не справится насос, да и замахиваюсь всего на пол куба с 5кг сахара только поэтому. Не бери в голову, Олег на -88кПа последнее ВБД проводил.

[Юнга 112]

34 минуты назад, moroz-85 сказал:

44 минуты назад, Юнга сказал:

какую предельно высокую температуру могут выдержать дрожжи без ущерба?

36*С. Но лучше работай по спиртуозности в струе

Встретил вот такую зависимость. Получается что после 38град С они просто перестанут бродить, но не сдохнут? Сдохнут при температуре выше 50 град, если я правильно понимаю? Тогда получается при нагреве браги до 40град+/-3 дрожжи впадут в анабиоз, а при температуре 30-35 опять начнут бродить. Это я к тому, что на время отбора повысить температуру в кубе, отобрать сколько то, а потом опять снизить температуру, не отбирать -дать им набродить ещё спирта.

 

Изменено 23 января 2020 пользователем Юнга

[POLE 728]

2 минуты назад, Юнга сказал:

к тому, что на время отбора повысить температуру в кубе, отобрать сколько то, а потом опять снизить температуру, не отбирать -дать им набродить ещё спирта.

Ну так и делал в последние разы. Гнал при 36,6-38С, потом останавливался давал бродить при 34С.

Изображение не открывается

[Юнга 112]

9 минут назад, POLE сказал:

насос не успевает откачивать СО2.

Насос успевает откачать СО2, потому что даже при отключении ресивера с вакуумным насосом(без колоны и куба-я их отсекаю краном) давление ниже не снижается, ессли отключить насос то давление не растёт, т. е. нужно разбираться с насосом(может месло?).

[POLE 728]

2 минуты назад, Юнга сказал:

Насос успевает откачать СО2, потому что даже при отключении ресивера с вакуумным насосом(без колоны и куба-я их отсекаю краном) давление ниже не снижается, если отключить насос то давление не растёт,

на низком форвакууме насос имеет мизерную производительность, которая ниже или равна производительности СО2. То что при отключении не видно, что вакуум падает, означает то, что брага бродит не интенсивно. 

Я поначалу думал как ты, но потом пришел к этому выводу. Для проверки можно сделать расчеты, но нужно ли?

[Юнга 112]

2 часа назад, POLE сказал:

Для проверки можно сделать расчеты, но нужно ли?

Расчёты делать не нужно. Может я путанно объясняю? Короче вакуумный насос при работе на себя(без куба)  не снижает давление.

Сейчас  регулятор давления работает в диапазоне -93,3 - 93,4кПа. -1мин работы насоса и пауза 1минута(какое то газовыделение есть). Буду пробовать пока так. Регулятор температуры в кубе выставил в диапазоне 38-38,5 грд С. Буду теперь колдовать с температурой отбора(пока температура после колоны - на входе в конденсатор не опускается ниже 25,6 град С. Пойду настраивать отбор, если удастся, то может оставить на ночь в таком режиме?

Ещё отпишусь...

Изменено 23 января 2020 пользователем Юнга

[Юнга 112]

Первые впечатления от отобранного дистиллята. За время настройки процесса набрал 400мл крепостью 12%(температура 16град С) и 100мл крепостью 45%(температура 16град С). Как ни странно дистиллят имеет фруктовый аромат, тот который 45% - попробовал на вкус очень мягкий, пьётся как вода. Голов нет совсем.

[moroz-85 651]

52 минуты назад, Юнга сказал:

попробовал на вкус очень мягкий, пьётся как вода. Голов нет совсем.

Поэтому я и предложил ввести понятие ВЛВ. Потому как это сразу питейный продукт, но почему:

53 минуты назад, Юнга сказал:

100мл крепостью 45%

А потом резко

54 минуты назад, Юнга сказал:

400мл крепостью 12%

?

странное какое-то снижение крепости

[Юнга 112]

57 минут назад, moroz-85 сказал:

странное какое-то снижение крепости

Я пытаюсь настроить своё оборудование под процесс ВБД. 45% - в режиме укрепления, 12% -прямоток. У меня отбор по-жидкости, а не по-пару.

[Предбанник 35]

Доброго всем настроения.
Вопрос, какое предельное разряжение при ВБр, без отбора. 
Температура брожения 25грС. 
Температура брожения 35грС. 
 

ПС. Может на грани разряжения можно головы снимать? (не конденсируя). 

[POLE 728]

2 часа назад, Предбанник сказал:

Вопрос, какое предельное разряжение при ВБр, без отбора. 

При вак брожении нет кипения, не считая псевдокипение от выделения пузырьков СО2. Но как показывает практика, СО2 при вак брожении выделяется не столко, чтобы в кубе бурлило как при кипении. Для удаления СО2 не нужно глубокого вакуума. Поэтому достаточно и -50кПа при любой выбранной температуре брожения.

[Предбанник 35]

Спасибо Олег. Буду держать комфортные 750 при гист 50.
На -860 (Т - 32с) показалось что пахнет спиртиком.  Скорее СО2. Вторые сутки брожения.

[Юнга 112]

Имею промежуточный финиш по ВБД. Готов отчитаться, отчитаться хотел ещё вчера, но не было Интернета, у нас так бывает...

Процесс закончил 24.01.2020 в 01:00 Мскв. В результате возгонки отобрано 4 образца дистиллята: №1 - 40мл - 45%(18мл спирта)

                     №2 - 40мл - 34%(13,6мл спирта)

                     №3 - 470мл -16%(75,2 мл спирта)

                     №4 - 320мл - 18%(57,6мл спирта)

Процесс возгонки был остановлен при понижении до 4% спирта в дистилляте.  Окончание возгонки вёл при отключенном ТЭНе для того чтобы снизить температуру в кубе до 32,5%, после достижения этой температуры, куб был развакуумирован и поставлен под гидрозатвор. Было желание узнать будет ли продолжаться брожение в кубе после остановки возгонки. По состоянию на 9:00 24.01.2020 брожение в кубе отсутствовало. Принял решение дать дрожжам шанс возобновить брожение в течении суток - чудо не произошло! Дрожжи померли. Причина, я думаю, в перегреве. В процессе подготовки к ВБД, я не переделал регулятор температуры в кубе - он у меня был сделан под отключение нагрева при достижении установленной температуры(стоп процесса при достижении Ткуба=48град). Получилось, что я заметил рост температуры в кубе до 41,5град, нагрев был отключен вручную. Затем уже в процессе охлаждения браги я переделал регулятор и он поддерживал в дальнейшем температуру в кубе 38,6-38,9град С,  но что конкретно послужило причиной гибели дрожжей могу только догадываться...

Подвёл вакуумный насос или моя самонадеянность- я не проверил до какой величины насос может снизить давления в системе, поэтому пришлось менять масло ТП-22 на ВМ-6(что не сильно повлияло на глубину вакуума). Считаю давление -93,4-93,4 кПа слишком высоким, что приводит к невозможности поддержания Ткуба=30град С (зона комфорта дрожжей), поддержать то можно но испарение паров спирта при этом давлении и температуры незначительно и удержать уровень флегмы на тарелках колоны нечем.

Так же не могу свести баланс сахара и спирта. Может быть неточность в измерениях или применяемых приборах или в применяемых методах. Определение плотности браги методом взвешивания контрольных образцов на практике не отличается оперативностью: нужно развакуумировать куб, извлечь контрольный образец(3л), охладить его до 20град С, взвесить и вылить назад в куб - может этот процесс тоже повлиял на жизнедеятельность дрожжей? Использование бытового винометра для определения % содержания сахара в браге даёт наверное тоже не совсем точный результат.(Фото прилагаю).

 В результате взвешивания контрольных образцов: начальная плотность сусла(после внесения сахара) -1049,3г/л; конечная плотность браги(после окончания возгонки)-1041,6г/л; если считать что снижение плотности произошло исключительно за счёт преобразования сахара в спирт то к-во спирта можно посчитать: (1049,3-1041,6)(г/литр)*25(л)*0,681(выход спирта мл из 1гр сахара)=130мл спирта.

 В результате измерения % содержания сахара в браге винометром получен другой результат:

-изначально я растворил в барде 6847г сахара - показания винометра 25% сахара

- показания винометра после окончания процесса - 22%, решая пропорцию можно получить количество сахара съеденного дрожжами = 6847-(6847г*22%) / 25%=821,6гр. Если допустить, что весь сахар превращён в спирт(как и в предыдущем способе), то тогда имеем 821,6гр*0,681=559,5мл спирта.

Как видно из выше приведенного- результаты отличаются, какому доверять? Я склоняюсь к методу взвешивания контрольных образцов. Может быть есть ошибка в методике расчёта, которую я применяю? Подскажите- где я ошибаюсь?

Количество спирта определённое по методу взвешивания контрольного образца - 131 мл спирта, а я извлёк (фактически содержится в образцах дистиллята) при возгонка - 18мл+13,6мл+75,2мл+57,3мл=164,4мл спирта

А может просто рано проводить подсчёт результатов, нужно полностью перегнать брагу а потом подсчитать?

Какие выводы я могу сделать из проделанной работы, не смотря на ошибки допущенные мной:

1. Процесс ВБД с укреплением на тарельчатой колпачковой колоне возможен(образцы №1 и №2) и поддаётся автоматизации(без постоянного присутствия оператора). При этом требуется: -автоматическое поддержание температуры в кубе(30,5-31градС);

-автоматическое поддержание пониженного давления в кубе -96--97 кПа;

- автоматическое включение отбора(перистальтический насос или эл.клапан) в диапазоне заданных температур на входе паров в конденсатор(я пробовал в диапазоне 24,4-24,8 град С - образцы №1 и №2).

-необходим подбор мощности нагрева под конкретное оборудование(колону и конденсатор) применяемое в процессе ВБД.

2. Применяемые мной методы и приборы для определения содержания спирта в браге дали разные результаты и нуждаются в доработке. Может быть применение АС-3 даст другой результат? Посоветуйте.

3. Считаю что начал возгонку преждевременно, так как проведенные расчёты хоть и не дали одинакового результата, однако говорят о том, что сахара съедено было ещё мало и спиртуозность браги была даже по показаниям винометра: (559мл*100%)/25000=2,23%. При какой спиртуозности браги нужно начинать процесс возгонки, я пока не определился, но низкая спиртуозность ведёт к вялому течению дистилляции и может неоправданно затянуть процесс. Может быть у меня процесс брожения шёл вяло потому, что у меня сдохли дрожжи и спиртуозность не росла в процессе ВБД - не знаю?

После работы над ошибками, а так же после Ваших критических замечаний и советов(а я на них рассчитываю) хочу продолжить опыты с ВБД на своём оборудовании. Думаю применить другие дрожжи (не Bekmaya), какие - посоветуйте!

 

[POLE 728]

Чем глубже вакуум при ВБ тем больше спиртовых паров улетит в насос. Для улавливания можно поставить обратный холодильник (конденсатор), если сильно бродит и насос часто включается.

3 минуты назад, Юнга сказал:

А может просто рано проводить подсчёт результатов, нужно полностью перегнать брагу а потом подсчитать?

скорее всего.

5 минут назад, Юнга сказал:

Считаю что начал возгонку преждевременно,

тебе говорили, что нужно дать набродить. Было бы больше дистиллята и крепость повыше.

6 минут назад, Юнга сказал:

Процесс ВБД с укреплением на тарельчатой колпачковой колоне возможен

Но геморно автоматизировать управление по трем  параметрам только из-за того ,что нужно держать флегму на тарелках в кипящем состоянии.. А цель ВБД с укреплением на колп колонне - получить крепкий дистиллят, чтобы его потом разбавлять? Тогда уж лучше ММЦ. Она стабильнее работает.

 

А вообще с почином!

Все делал нормально, в тч собирал шишки и их разгрызал. Это тоже необходимый опыт. Без него и думать будет не о чем.

 

11 минут назад, Юнга сказал:

Применяемые мной методы и приборы для определения содержания спирта в браге дали разные результаты и нуждаются в доработке. Может быть применение АС-3 даст другой результат? Посоветуйте.

Тут есть о чем подумать, тк это ключевой вопрос ВБД - определение спиртуозности браги. Из всех методов лучше ориентироваться на скорость и объем выделения СО2 при брожении. Но как это реализовать, чтобы контролировать и принимать решение о начале отбора?

[Предбанник 35]

40 минут назад, Юнга сказал:

и вылить назад в куб - может этот процесс тоже повлиял на жизнедеятельность дрожжей?

У мея были проблемы с заметным понижением активности дрожжей при ВБр. 
На ночь насос откл. Утром, (брага под атм. давлением) после вкл. насоса быстрое разряжение, с понижением Т браги. Обидно даже ... так всё хорошо и весело бродило и ... .
Стартую медленно с паузами.  Всё нормально.
 

39 минут назад, POLE сказал:

Чем глубже вакуум при ВБ тем больше спиртовых паров улетит в насос. Для улавливания можно поставить обратный холодильник (конденсатор), если сильно бродит и насос часто включается.

 

Может тяга к )) "густым низам" дополнительно усложняет  отбор голов они улетают раньше времени.  (оборудование -  отр. клюшка + доохладитель). 
Сглажены головы при отборе. Но если пропустить то в напитке чувствуются. 

Изменено 25 января 2020 пользователем Предбанник

[Юнга 112]

24 минуты назад, POLE сказал:

тебе говорили, что нужно дать набродить.

Так очень же хотелось, ручёнки то зудели, да и "начальник паники"(moroz85) подначивал... Стратил короче... Каюсь.

[POLE 728]

5 минут назад, Предбанник сказал:

У мея были проблемы с заметным понижением активности дрожжей при ВБр. 
На ночь насос откл. Утром, после вкл. насоса быстрое разряжение, с понижением Т браги. Обидно даже ... так всё хорошо и весело бродило и ... .
Стартую медленно с паузами.  Всё нормально.

Если понижалось заметно, значит сильно испарялось. Чтобы ничего не понижалось и стабильно бродило под вакуумом лучше делать небольшой гистерезис (к примеру 1кПа) на уставке по вакууму и авт нагрев куба, чтобы держать нужную температуру

[Предбанник 35]

Только что, POLE сказал:

лучше делать небольшой гистерезис (к примеру 1кПа)

Снижение Т,  происходило при старте с атмосферного давления, до рабочего. 

 

[Rudy 332]

Для контроля крепости браги ни ареометр ни рефрактометр не подходят. Причина - наличие сахара, примесей, СО2. Единственный приемлемый способ - измерение температуры кипения при известном давлении.

 

Но должно измеряться именно абсолютное давление, а не давление относительно атмосферы - при относительном измерении ошибка определения давления слишком велика. И давление должно измеряться именно в баке, а не в ресивере.

 

Оценка погрешности определения крепости браги таким способом 1 - 2%об. При этом следует прямо или косвенно убедиться, что в процессе измерения брага кипит.

Изменено 26 января 2020 пользователем Rudy

[moroz-85 651]

5 минут назад, Rudy сказал:

Единственный приемлемый способ - измерение температуры кипения при известном давлении.

Вот, чёт там погрешность тоже нехилая, как оказалось... по калькулятору раньше чисто теоретически смотрел, а на практике невпопад совсем.

[POLE 728]

1 час назад, Rudy сказал:

Для контроля крепости браги ни ареометр ни рефрактометр не подходят. Причина - наличие сахара, примесей, СО2. Единственный приемлемый способ - измерение температуры кипения при известном давлении.

Понятно, но пользоваться температурой кипения при выделяющемся СО2 (псевдокипение) не получается.

Единственный достоверный способ (пока ИМХО) это крепость дистиллята в струе. Примерно так - разбраживаем, бродит 1,5-2 дня, установка включается дистиллят отбирается, если крепостью районе 40%, то дистиллят отбирается до нужной крепости в струе (пусть 35%), потом отбор отключается и установка переходить в решим брожения (примерно 1 сутки), потом опять по циклу.

35 минут назад, Asus сказал:

есть смысл уйти от ММЦ к клапанной тарелке из фторопласта с шариками из фторопласта или полипропилена.

Шарики играют роль клапанов в лунках тарелки, а сам тарелка сверху прикрыта ситом для удержания шариков в лунках и создания мелкодисперсной  флегмы с лучшим ТМО..

По финансам, трудоёмкости и разборности много легче и проще, общая высота конструктива ниже, гидравлическое сопротивление соизмеримо с ММЦ.

С гидравлическим сопротивлением ты сильно промахнулся. Шарики тяжелые,  пары сильно разряженные.  Вакуумный насос должен быть очень мощным, чтобы шарики поднять и пробулькать тарелки. Мой водоструйник не прокачивает даже 5см вод столба при -90кПа. Про мембранники и поршневики не знаю.

 

 

[Предбанник 35]

Посоветуйте
Делаю несколько перегонов браги (солод + пш мука. по красной схеме) . ВБ и ВД
Первый погон  (из браги) -  отбор голов.
Второй (головы и хвосты) уже в готовый продукт.  

Сырец от первого перегона буду накапливать до литров 50 - 60.
Пока СС будет стоять что можно добавить по типу "мацерат" 

Изменено 27 января 2020 пользователем Предбанник

[POLE 728]

18 минут назад, Предбанник сказал:

Пока СС будет стоять что можно добавить по типу "мацерат"

Можно ничего не добавлять в сам сырец, а повесить в джинкорзине над сырцом ингредиенты и отвакуумировать (но не кипятить сырец пд вакуумом). Ароматы из ингредиентов перейдут в сырец. Я так делал с зерновым дистиллятом. В качестве ингредиентов использовал сухой ароматный бельгийский солод.