Расчёт и эксплуатация ректификационной колонны .

[Рифей033 84]

Про терпение - спасибо , всех выслушиааешь . Почет . Сам пока ректификатор на пол шишки , тему с 0 читаю , готовлюсь к ректам , iq повышаю . Готовлю сырец - самый жесткий - отходы изиков , скопилось не мало . И голов тож много литроф - 60 с дистов с Габри и отГабри - - покоремендуйте как с ними поработать ? Все же жалко , спирта много ...

[Aleksander.nov 127]

Олег,если тебе не трудно,при следующем ректе,проведи экс,: к примеру рабочая мощя киловатт,разгон у тебя при двух кило,первый раз с разгона на рабочию переходи после прогрева дэфа,а второй вариант,на рабочию переключись до поступления тепла в колонну,и сравнивай запах аммиака.

Изменено 28 апреля 2017 пользователем Aleksander.nov

[ziugrai 37]

.

 

Прикалывемся? Это тоже самое,

а ты хотел, чтобы я это всё читал? так я читал когда у меня ещё РК не было.

 

колонны,термометр в кубе подвирает.

конечно подвирает гдето на 2° проверял на кипятке. по этаму написал 96 атак 98+ . термометр в царге 25см. от куба. имею в виду втарой рект. Изменено 29 апреля 2017 пользователем ziugrai

[Алкобрат 921]

[b][member=Рифей033][/b], это ещё не самый жёсткий материал. можно хоть вместе всё смешать и ректифицировать, хоть по отдельности. перерабатывать как обычный сырец.

 

[b][member=Aleksander.nov][/b], [b][member=Shumadan][/b], по поводу аммиака странная вообще штука получается.  так то его долгое время не наблюдал...

но с месяц назад проводил ряд экспериментов с насадкой разного калибра, в куб залил 15 литров подголовников с первого ректа и гонял их считай недели две без отбора раз 20 нагревал куб и охлаждал, менял насадку многократно. ну знаете что у меня за насадка )))  

короче когда наигрался  начал перегонку содержимого вот тут то аммиак и попёр. то ли от многократного нагрева и охлаждения, то ли от того что с насадки что то смыло, но запах нашатыря был в головах очень сильный. 

сейчас перерабатываю сырец и больше аммиака не наблюдается.

имею в виду втарой рект.

да, на втором ректе запросто до 96 град кубовой температуры можно брать спирт, а вот на первой ректификации сивуха не даст жать свыше 93 градусов.

[Shumadan 149]

короче когда наигрался начал перегонку содержимого вот тут то аммиак и попёр.

 

Серж,в кубе при этом был гидрооксид натрия?

Серж,это я к тому что для сырца возможно не хватает щелочи для протекания реакции( сырец кислит).ИМХО

запах нашатыря был в головах очень сильный.

 

Серж,а а реакция(РН) у голов при этом какая была? Изменено 29 апреля 2017 пользователем Shumadan

[Алкобрат 921]

[member=Shumadan], конечно. всегда его применяю.

уже рассказывал  что когда "гонял" непрерывку то грел колонны паром, а в ПГ заливал (первое время) лютерную воду так вот из эпюрационной колонны постоянно шёл запах аммиака, а кульминацией стало  то, что в бутылке куда отбирал головы из эпюрационной колонны стали расти кристаллы  и вонь аммиака из бутылки просто жуткая. кстати в непрерывке щёлочь вообще не применял.

фотка сохранилась. [attachment=28168:628.jpg]

после этого перестал применять лютер для подпитки ПГ. и аммиачный запах почти пропал.

,это я к тому что для сырца возможно не хватает щелочи для протекания реакции( сырец кислит).ИМХО

Олег, у меня лютерная вода на лакмусе всегда синяя.  т.е. передоз реальный.

 а реакция(РН) у голов при этом какая была?

вот не измерял никогда.

пока и с фенолфталеином не занимался.... работы подвалило по хозяйству.

Изменено 29 апреля 2017 пользователем Алкобрат

[Shumadan 149]

[Aleksander.nov 127]

У меня с аммиаком как то просто всё,считаю его вновь образовавшимся,если на рабочию мощю переключится до прогрева колонны аммиак есть,а если прогреть по быстрому,то нет.

[Алкобрат 921]

[b][member=Shumadan][/b], соль аммония это что вообще такое ? 

кстати когда я применял медный дэф, то частенько голубые головы были. это наверное тоже качественная реакция на аммиак  в присутствии солей меди.

[Shumadan 149]

Стабников В.Н

Грязнов В.П

Серж,а для меня самого загадка наличия азотистых( может спирт,а может и вода)!

Но ещё раз повторюсь,аммиак следствие причины,сама причина это наличие азотистых.

Изменено 29 апреля 2017 пользователем Shumadan

[Алкобрат 921]

[member=Shumadan], Олег спасибо. вот ты в этом соображаешь, по этому читая те же книги ты видишь больше.

наличие азотистых соединений у   меня  может быть и из за воды (тест полоски показывают на большое наличие нитритов и нитратов), и из -за сивухи . а если учесть то что я куб не мою годами, а только пропариваю то на стенках может оседать то что не испаряется при 100 градусах.

Изменено 29 апреля 2017 пользователем Алкобрат

[Aleksander.nov 127]

 

Пользователи

65 сообщений

Имя:Сергей

ГородПоволжье

Отправлено 28 Апрель 2017 - 12:46

Aleksander.nov писал

 

От лени?,от жабы? что накупили автоматик?,да чего угодно понакупайте,но первый спирт устраивающий (хозяина автоматики(правильного слова не нашел),тока ручками!!!!) И не как без них!

......САША ,обидые вещи пишешь), на "ручках" давно все уже обточено., а ты ведь даже в мой вопрос не вник, перевернул время открытого и закрытого клапана...

Сережа,ну раз на ручках всё отточено,то и тема тебе понятна,,не понятен вопрос,,если ты про клапан?тык нет его,противник я,(есть в занычке,выкинуть жаль,но не пользуюсь),ну а по честному,если у тебя уложилось всё,и вкус устраивает,так вот автоматику и подгони на режимы ,что ручками крутил!

[z200 16]

давайте мне поможем. добрался до большого куба, решил правильно измерить ТП. залил воды, поставил кожухотрубник. Состояние "почти ничего не капает" находится где-то ближе к 550 ватт. Я готов с этим согласиться, но, как же я на этом кубе отбираю головы при дистилляции, на дефлегматоре, при мощности 480 ватт? Причем отбираю довольно бодро.

 

хм. добавлю. восходящая часть дефлегматора утеплена в 2 слоя, кожухотрубник - голый. пойду, переставлю дефлегматор.

Изменено 1 мая 2017 пользователем z200

[z200 16]

сам себе ответил))) с дистиллятором ТП 440 ватт. А поскольку колонна утеплена хуже, думаю что можно признать 450 ватт как общие, и отсюда плясать.

[jklmn 5]

так вот автоматику и подгони на режимы ,что ручками крутил!

....так подогнанно уже давно)

 

  На автоматику перешел после "ручек" , вернее иголок. На головах (24мл/ч) ставил бежевую иголку Ф0,45 и высоту столба  8,5 см. На теле черную Ф0.7 и высоту 10см.

А перешел тк надоело по табуреткам прыгать , чтоб иголки поменять, да и горячее там все)))

Сейчас сделал как на фото.

 

Столб минимальный, повторяемость отличная и скакать не нужно.

На отборе голов (24мл/ч) ставлю период-135 и отбор-1

На теле (240мл/ч) 14-1 соответственно. Клапан открыт всего 1 сек.

Сашь, повторю свой вопрос, неужели это как-то разбалансирует колонну?

[Shumadan 149]

На теле (240мл/ч) 14-1 соответственно

Серёга привет.Не Саня,но попробую ответить,правда все ИМХО,но все же! Твой цикл 15 сек,из них в отборе 1мл! Теперь сам смотри,что лучше в 1 сек 1 мл и пауза 14 или 0,066 мл постоянно( непрерывно).Возможно что ты за эту секунду(1мл) лишаешь питания флегмы в насадку и соответственно происходит скачек в нижних слоях насадки.Т.е происходит тяни-толкай! Правда это ИМХО,сейчас Серж может поправит.

[Алкобрат 921]

[b][member=Shumadan][/b], Олег, маловероятно что происходит обеднение... 

[jklmn 5]

Олег, в теории возможно и так , как ты говоришь, я тоже об этом думал, но когда проводил эксы, отбирая головы периодикой, ставил период 600сек и отбор 40сек. За эти 40 секунд открытого клапана набиралось 22-25мл голов за раз.

Так вот  за эти 40 секунд нижний датчик(4D)  даже на десятку не шелохнулся, что уж говорить об этой "несчастной" секунде., так что Сергей прав на счет обеднения.

[Shumadan 149]

Ребят,я наверное выразился не правильно.Хотел сказать что в течении 14 сек ФЧ бесконечно,а затем за 1 сек - дистиллятор!Т.е 14 сек пару сопротивлиемся,а потом 1 сек расслабляемся. Нижний датчик не заметит,тем более десяточку! Ребят,без обиды,это моё ИМХО.

[Бухариков 83]

 

 

,а затем за 1 сек - дистиллятор

не будет дистиллятора. У дефа есть буфер. У маленьких хоть 10 мл, да есть. Полностью избежать скачков поможет разделение трубок - на отбор своя, на возврат своя. Или до места спайки трубка должна быть толще. А вообще всё это вздрочь поросячья. Если колонна говно, то и плавность не поможет. 

[KAPABAH 36]

Коллеги, есть ли у этой конструкции недостатки из за заужения выхода пара в деф?

[Shumadan 149]

У дефа есть буфер. У маленьких хоть 10 мл, да есть

Серёга,ты дэф же видел у тёзки твоего,какой там буфер все на возврат льёт,а если клапан откроешь то в обор.(возврат без сифона)!А вот про разделение трубок,это ты точно подметил.

[Shumadan 149]

[member=KAPABAH],Женя,может вот так?

[Алкобрат 921]

[member=KAPABAH], или так ? 

[attachment=28313:ДЕФ.JPG]

заужение в 15 мм диаметра не страшно. нормально будет работать.

Изменено 3 мая 2017 пользователем Алкобрат

[Алексей Славянский 0]

http://doctor-gradus.ru/upload/iblock/0ee/0ee4d6fa98a98459d51b225302fa3674.jpg

Всем доброго времени суток! Не могли бы подсказать если кто знает какой объем должен быть чашечки и на сколько надо уменьшить диаметр после холодильника  вот в таком узле отбора. У меня все это будет под трубу 2 дюйма диаметр диоптра 90мм .http://doctor-gradus...25302fa3674.jpg

извините не знаю как вставить фото с сайта.