Расчёт и эксплуатация ректификационной колонны .

[Shumadan 149]

Что то около 6гр/100мл при комнатной.

[COURIER 554]

как отвешивать 0,2 гр

ПисАл уже кто-то, сходи в аптеку, там и отмеряют и разведут

[Aleksander.nov 127]

Владимир,совет простой,не слушай ни кого,только прислушивайся,тебе же пить,если у тебя при 850 мощи было 15 ртути,то поймай 7-8 и пробуй,если ты конечно свой тонометр паром не загадил,дальше по двадцатки пляши,лучше сутки с умом прое,чем годами воду граблями собирать,про крепость забудь!точности не достичь,я не смог и самое интересное мне не известны такие люди кто смог практически,верь больше своей интуиции,правильного и не правильного ты уже набрался,колонну не переворачивай при разборке оборудования,после полного остывания насадка сядет,поджимай свой пыж,ректов пять-семь так будет,на сантим точно сядет,

Изменено 9 июня 2017 пользователем Aleksander.nov

[Владимир 125 0]

[member=Владимир 125],  померь обязательно сопротивление тэнов, будешь удивлён.

Мультиметр DT890B+ .

1. Тэн 1250 Вт расч. сопротивление 38,7 по мультиметру 41,3 реальная мощность 1172

2, Тэн 1500 расч. сопротивление 32,3 по мультиметру 34,1 реал. мощь 1419

При перерасчете подаваемой мощности было меньше ват на 30 примерно. Не думаю что это сильно критично. Регулятор не мерил не знаю куда там тыкать. Тэны не пробивают.

С термометром немного косяк. Перемерил все термометры не талой воде, кипятке ( учитывая атм.дав), и температуре тела. У того которым пользовался погрешность 0,1 а я считал 0,6. 

[Shumadan 149]

совет простой,не слушай ни кого,только прислушивайся,тебе же пить,если у тебя при 850 мощи было 15 ртути,то поймай 7-8 и пробуй,если ты конечно свой тонометр паром

 

Саня,приветствую!

Братуха,так не у всех 6-8 рт.ст!? (ИМХО) если я в НАШЕМ режиме,то это 4,5 мм.от(0,6кРа).Если же угодить в 8,5мм.от.(1,15кРа),там совсем другое!(не в этой теме)!

Точно ты заметил,-все индивидуально! И подбирать нужно для себя! Приборы наши,- ШЛЯПА!Точность +,- километр и торировать, ну чисто для себя!Все сказанное ИМХО!

[loi 84]

Коллеги, посмотрел калькулятор расчета колонны. Насадка 2х2 работает на скорости пара 0,1. А 3х3 уже на скорости 0,2 и более. Вне зависимости диаметра колонны. Поясните откуда такие данные?

[Алкобрат 921]

Коль, ты про эту версию калькулятора ?

Расчет_РК_010617 .xlsx

[loi 84]

Ну да. Отбор при любом диаметре колонны на насадке 3х3 выше в два раза чем при насадке 2х2. Ну понимаю в 60 трубе, а в 25 разве так же будет?

[Алкобрат 921]

[b][member=loi][/b], так то у спн 3*3 рабочая скорость пара не более 0.18 м/сек. просмотрел калькулятор , в роде не нашёл ошибок. Коль, конкретнее. в каком месте не состыковка.

насадка спн2*2 будет ограничивать рабочую скорость пара до 0.1 м/сек.

[loi 84]

насадка спн2*2 будет ограничивать рабочую скорость пара до 0.1 м/сек.

Сергей, как определили?

Потом, привязка к диаметру трубы должна быть. Не вяжется с практикой.

Поясню, на 25 трубочке на тройке получить спирт в два раза быстрее чем на двойке(того же качества) нельзя!

На 50, при одинаковом качестве тройка в 1,3-1,5 быстрее. ИМХО.

Откуда данные, ткните, может пропустил?

Изменено 11 июня 2017 пользователем loi

[Алкобрат 921]

 

 

Сергей, как определили?

дык графики то рисовали....  определили при какой скорости пара насадка работает с минимальной ВЭТТ .

эта скорость пара для однотипной насадки одинакова вне зависимости от диаметра колонны (в разумных пределах). 

например:  если колонна  высотой 2000 мм и диаметром  42 мм то с засыпанной в неё насадкой спн 3*3 возможно иметь производительность 450 мл/ч.

но если же в эту же колонну засыпать спн 2*2 у которой рабочая скорость пара не более 0.1 м/сек, то эта насадка ограничит производительность до 250 мл/ч.

а что бы при высоте колонны 2000 мм и применением насадки спн2*2 иметь производительность 450 мл/ч , нужно диаметр колонны увеличить до 57 мм- вот в этом случае скорость пара в колонне не будет превышать рабочую скорость пара насадки и производительность для этой высоты мы сможем поиметь максимальную.

[пиванет! 1]

не осилил пока 500 стр текста. Вопрос на засыпку: ректифицирую зерновые подголовники. температура в кубе уже 97, а температура в колонне стоит колом 78,2. Запах спирта пошел не чистый ,а с отдушкой зерна .Куда отбирать эту фракцию: тело или оборотный спирт?  Хвостов там в принципе не должно быть!

Изменено 12 июня 2017 пользователем пиванет!

[loi 84]

 

 

дык графики то рисовали....

Да, понял. 

[Алкобрат 921]

Хвостов там в принципе не должно быть!

 

Александр, если перед этой ректификацией была ректификация сырца, и если после этого куб и колонна не были пропарены, то сивухи там может быть очень много.

да и вообще.... даже в эфироальдегидной фракции содержится по нормативам сивуха. а если ректификация была проведена с завышенным нагревом, то содержание сивухи в головной фракции будет куда выше чем 2 г/л. а уж в подголовниках....!!! и того больше...

точно не помню, но кажись это из Фертмана. по существу вопроса там шестая строчка снизу.

и вот ещё

 

 

Куда отбирать эту фракцию: тело или оборотный спирт?

это концевой оборотный сорт . в товарный спирт его нельзя пускать.

 

 

Да, понял.

Коль, я ответил на твой вопрос ? или запутал ?

Изменено 12 июня 2017 пользователем Алкобрат

[Владимир 125 0]

Подскажите эффективный способ регулировки скорости отбора. Этим игольчатым краном устал регулировать.

[пиванет! 1]

Первый раз решил перегнать раздельно предголовья и предхвостья от  дистиляции  отсюда и непонятки детские.  Действительно в кубе такая хвостовая вонища оказалась, и поверху плавала не растворившаяся сода...упсссс. 

Еще смутил градусник ниже узла отбора -держал 78.2 до 100град в кубе так и не двинулся,хотя нижний градусник( 20 см от куба)  полез за 90град и давление с 10мм рт ст упало до2х.

Наверное просто колонну собрал хорошую- удержала какашки...

[Алкобрат 921]

[b][member=пиванет!][/b], термометр ниже узла отбора почти бесполезен,  по нему разве что отслеживать изменение атмосферного давления. он всегда показывает тем-ру кипения спирта.

а вот термометр в 20 см и ближе к кубу более информативен. при перегонке сырца , или чего нибудь другого, содержащего большое кол-во  сивухи, товарный спирт следует отбирать  до изменения температуры на нижнем термометре на 0.3-0.6 град или до достижения кубовой тем-ры в 91-92 градуса.

при второй ректификации можно товарный спирт отбирать подольше.

[b][member=Владимир 125][/b], а что же за кран у тебя такой ?

[Владимир 125 0]

В процесс выяснилось что отбор увеличился с 300 до почти 330 мл самопроизвольно. Приходилось измерять скорость отбора каждые  300 мл. Чуть коснешся крана отбор 270, в другую сторону 325. Пока поймаеш 300 мл устанешь. Кран градусовский.

[пиванет! 1]

 

 

Владимир 125

 Мне попадались краны банально бракованные, приходится крутить туда-сюда. Обрати внимание на  Кран игольчатый "Капля" для ректификационной колонны от добровара регулирует в ноль ...1капля в 9 сек

[Владимир 125 0]

Есть такой у меня текет. Ни как вылечить его не могу. Фум помогает на несколько раз.

[Алкобрат 921]

[b][member=Владимир 125][/b],  можно подобрать иголочку от шприцев. скорость отбора будет зависеть от диаметра иглы и от высоты столба жидкости над иглой.

я себе сделал вот такие краны https://forum.grainwine.info/index.php/topic/928-igolchatii-kran-s-korpusom-iz-ftoroplasta/page-1

[Владимир 125 0]

Да Сергей я видел твои краны, но у меня руки для таких тонких дел не оттуда растут. Буду осваивать иголки.

Сейчас заканчиваю ректификацию, отбирается концевой оборотный спирт. Колона нас.часть 1650 ( уменьшил до мин.пыжи  и трамбанул маленько насадку) диаметр вн. 38 куб 17 лит. Залил 3,5 АС. Нагрев общий 425 ( 300 + 125 ТП). Стабилизация 30 мин, давление по моему монометру 2. Темп.в 4Д 69,2.

Головы 70 мл со скоростью 30 мл/ч. Крепость не мерил, мало. Для Ланга развел 3 гр марганцовки в 300 мл дист. воды аптечной в стекле и дал сутки постоять до полного растворения. Затем добавил 20 мл этого раствора в 980 мл дист. воды. Раствор баклажанного цвета, стоял двое суток. Кстати в аптеке меня послали, сказали что не будут делать раствор без рецепта, но воду с маргонцовкой продали.

Головы первые 50 мл Ланг( делаю первый раз) 40-50 сек.Запарился засек не сразу поэтому не четко. Охладил спирт до 20 гр. в холодной воде, и добавил 1 мл раствора. Для образца то же но только с дистил. водой. Спирт стал желто оранжевого цвета. Отбрал еще 20 мл.
Подголовники 315 мл/час. Давление 2 темп. 69,4.Крепость первых 200 мл 96,5. Ланг  1 мин 40 сек начался изменяться цвет 3 мин. 20 сек стал желто оранжевым.

Вторые 200мл. Крепость 96,5 Ланг 4 мин. 30 сек. цвет семга ( Не стал засекать начало изменения цвета). Темп.96,4 давление 2. Спирт с запахом.

Далее кое как уменьшил отбор до 300. Отобрал 700 мл подголовников . Следующие 200 мл крепость 96,5, Ланг проворонил, где то минут 10 наверно.

Последние 170 мл подголовников. Крепость 96,4. Ланг семга 12 мин. Темп.69,5. Начал разбираться почему упала крепость и дернулась темп. Оказалась отбор увеличился до 330 мл. Запаха посторонего у спирта нет.

Далее тело первые 200 мл крутил отбор. Вторые 200 мл крепость 96,5, темп. 69,4. 

Увеличил мощность до 445. Подождал 30 мин. Отобрал 200 мл.Крепость 96,6. Ланг 20 мин. Рюмочная проба вообще норм, пахнет приятно.

Далее до конца отбора тела проверял только скорость отбора и крепость. На 92 в кубе стал отбирать концевой спирт.

Итог:

70 мл голов

1070 подголовников

Тело 1600 мл

Хвосты 400 мл.

Раб. режим опредилил как 445 нагрев 300 отбор. Развел спирт с разных мощностй, вечером попробую. Какой больше понравиться на том режиме и буду завтра проводить второй рект.

Вопрос, как засекать Ланга , как только начал меняться цвет или когда уже изменился.

 И когда пропариваешь колону мощность надо добавлять или нет.

П.С пока писал, неудержался, бахнул рюмку из спирта 96,6. Даже после первого ректа кайфовая. Завтра планирую делать второй.

[Владимир 125 0]

Сейчас за ужином немного продегустировал. На меньшей мощности спирт мягче и вкуснее. Все таки Серж прав, в следующий раз попробую нагрев 400 и отбор 280-290, хрен с этими несколькими десятыми градуса.

[Mihalych. 13]

Сергей, а можно на 3-м ректе испортить спирт? Например из-за увеличения/уменьшения мощности и отбора? 

И еще - если отбор сделать меньше определенного по графику, как изменится качество спирта?

По уменьшению мощности, вроде как понял, что спирт мягче, но градус ниже. На сколько можно уменьшать?

[Алкобрат 921]

По уменьшению мощности, вроде как понял, что спирт мягче, но градус ниже. На сколько можно уменьшать?

 

Виктор, немного не так. при любой мощности можно сделать любое флегмовое число (регулируя скорость отбора) , тем самым можно получить любую крепость спирта (в известных пределах).

наша же задача- установить максимальный для данной высоты колонны отбор и подобрать под этот отбор мощность нагрева, при котором будет нужная величина флегмового числа - это 3-5 . при этом флегмовом числе крепость как раз и будет 96.5- 96.6%. при сильно завышенном нагреве увеличивается скорость пара в колонне и там случается типа брызгоуноса, т.е. размазывание высококипящих фракций по низкокипящим. т.е. при отборе голов больше спирта попадает в отбор, а при отборе спирта - больше сивухи... вот по этой причине и получается что при меньшей величине нагрева спирт мягче т.е. там просто меньше сивухи.

из своей практики : качество спирта не изменяется вплоть до 96.3 %., даже при 96 % нормально, но у меня колонна высоченная.

 

 

На меньшей мощности спирт мягче и вкуснее

выше ответил....

Изменено 12 июня 2017 пользователем Алкобрат