атмосферное+вакуумное брожение Брожение и дистилляция под вакуумом

[Юнга 112]

22.05.2020 в 20:14, POLE сказал:

22.05.2020 в 20:01, Юнга сказал:

Хочу попробовать повторить твой эксперимент.

Алгоритм прост.

Как кончится булькание в гидрозатворе начни перегонять по вакуумом при температуре не выше 34С в кубе. Отгонишь дистиллят брагу не выливай, а оставь на ночь под вакуумом при температуре не выше 30С. Если не все зерно выбродило, то заведется по новой. Надо дать добродить и отогнать остатки дистиллята.

Вчера(24.05.2020) в 18:00 интенсивность брожения зерновой браги значительно снизилась(1 бульк за 10мин) и я решил начать отбор(не выдержали нервы, уж очень хотелось приступить), отбор проводил на тарельчатой колпачковой колоне(10тарелок).

Режим отбора установил в соответствии с рекомендациями POLE:

• температура в кубе поддерживалась в диапазоне - 33,8-34 С
• давление (абсолютное) в кубе - изменял в пределах 6,2-5,0кПа
• температура паров на входе в конденсатор, при которой осуществлялся отбор(диапазон срабатывания термореле на включение перистальтического насоса)  - 17,3-17,8 С
• температура охлаждающей воды на входе в конденсатор - 13,5С
• температура охлаждающей воды на выходе из конденсатора - 13,9-14,4С
• мощность подводимая в куб(уставка симмисторного регулятора) -400-680Вт(пробовал разные режимы, остановился на 680Вт)

На текущий момент получены следующие образцы дистиллята:

№ 1    18:50 - 20:44(24.05.20)   Р=6,2кПа  крепость -84%  90мл

№ 2    20:44 - 22:29(24.05.20)   Р=5,1кПа  крепость -90%  250мл

№ 3    22:29 - 23:50(24.05.20)   Р=5,0кПа  крепость -86%  175мл

№ 4    23:50 -  6:40(25.05.20)    Р=5,1кПа  крепость -83%  590мл

№ 5    6:40 -    9:20(25.05.20)    Р=5,1кПа  крепость -80%  125мл

По моему у меня получился опыт ВБД(хотя я рассчитывал на другое), поскольку вакуумный насос включался с периодичностью в 10мин, чего у меня никогда не бывает - значит шло газовыделение, а стало быть и брожение. Так как спиртуозность дистиллята падает, то, наверное, нужно прекратить отбор и дать дрожжам возможность "покушать" при атмосферном давлении, если конечно там что нибудь сладкое на десерт осталось, другого способа у меня узнать об этом, думаю нет.

Коротко об органолептике образцов - больше всех "опечалил" образец №1, который был выдвинут на роль голов - не справился совсем, нет ни отвратительного запаха ни противного вкуса, что теперь считать головами

Остальные образцы(как впрочем и образец №1) имеют тонкий кукурузно -цветочный аромат и удивительно мягкий сладковатый вкус. Мне приходилось пробовать много всяких напитков, но этот сравнить не с чем(можно, конечно, с дорогими напитками, но это будет не скромно, а я человек скромный)

 

Изменено 25 мая 2020 пользователем Юнга

[POLE 728]

1 час назад, Юнга сказал:

у меня получился опыт ВБД(хотя я рассчитывал на другое)

У тебя получился опыт ВБД с укреплением на тарельчатой колонне. Этого никто не делал, ты первый!

1 час назад, Юнга сказал:

шло газовыделение, а стало быть и брожение

А куда ему деться. Вот и ВБД.

1 час назад, Юнга сказал:

Коротко об органолептике образцов - больше всех "опечалил" образец №1, который был выдвинут на роль голов - не справился совсем, нет ни отвратительного запаха ни противного вкуса, что теперь считать головами

Очень ценное замечание. Если процесс отбора дистиллята идет вначале  или середине брожения и СО2 удаляется из процесса, то получается меньший выход голов?!

Все наблюдают, что при ВБД головы не головы. Александр Мороз предложил их оставлять в дистилляте для ароматики. На ВБД с солодовым концентратом я так и сделал. Но для проверки гипотезы нужна статистика от разных винокуров.

1 час назад, Юнга сказал:

Остальные образцы(как впрочем и образец №1) имеют тонкий кукурузно -цветочный аромат и удивительно мягкий сладковатый вкус. Мне приходилось пробовать много всяких напитков, но этот сравнить не с чем

Ну почему же не с чем. Все отмечают у ВД дистиллятов мягкость и некоторую фруктовость.

Есть предположение, что цветочный аромат и мягкость дает этилацетат и изоамилацетат. Осетров пишет, что первый имеет фруктовый запах и в небольших количествах смягчает вкус спирта, второй - придает спирту несвойственный фруктовый запах. 

Твой образец желательно отправить на ГХ. Тогда станет яснее.

[Daniil 228]

4 часа назад, POLE сказал:

Твой образец желательно отправить на ГХ. Тогда станет яснее.

В Алчевске, наверное, насчёт этого туго.

[Юнга 112]

7 часов назад, POLE сказал:

Все наблюдают, что при ВБД головы не головы. Александр Мороз предложил их оставлять в дистилляте для ароматики.

Но для проверки гипотезы нужна статистика от разных винокуров.

Не получится оставить головы в составе дистиллята -  пошёл по пути сбора статистических данных - мы их с сотоварищами сегодня продегустировали отдельно от всех образцов в разбавленном виде по - белому до 42% по случаю моего  состоявшегося  на днях юбилея - впечатления самые положительные. Сотоварищи порадовали окончанием работ на дробилке зерна по моим чертежам(не по теме ветки, правда, но похвастаться очень уж хочется)

 

7 часов назад, POLE сказал:

Твой образец желательно отправить на ГХ. Тогда станет яснее.

Куда отправить? Мы в блокаде да ещё и в карантине

Опыты с отбором дистиллята под вакуумом прекратил в 9:20. Давление повысил до атмосферного(99,2 кПа), по состоянию на 19:30 брожение браги в кубе не восстановилось. Подожду до утра 26.05.20, может быть дрожжи заведутся, если не заведутся - пробовать добавить свежих дрожжей?

Изменено 25 мая 2020 пользователем Юнга

[POLE 728]

1 час назад, Юнга сказал:

пробовать добавить свежих дрожжей?

не нужно. Значит отбродило

[Юнга 112]

16 минут назад, POLE сказал:

не нужно. Значит отбродило

Выходит нужно продолжить отбор и ограничения по Ткуб=34С можно снимать?

22.05.2020 в 23:03, den45 сказал:

Зерно не сахар у дрожжей пир горой,за двое суток могут всё сбродить,но ты им температурку убавил,так что скорее всего за трое управятся))

Значит ты был прав, брага отбродила на "Воронежских" дрожжах за двое суток

Изменено 25 мая 2020 пользователем Юнга

[POLE 728]

1 час назад, Юнга сказал:

Выходит нужно продолжить отбор и ограничения по Ткуб=34С можно снимать?

Да

[den45 94]

Ты попробуй следующий раз зерновую без укрепления на прямотоку перегнать,я думаю удивишься на сколько ароматики прибавится.

[Юнга 112]

8 часов назад, den45 сказал:

Ты попробуй следующий раз зерновую без укрепления на прямотоку перегнать,я думаю удивишься на сколько ароматики прибавится.

В этом случае получится, наверное, дистиллят невысокой крепости, прийдётся тогда второй раз перегонять - не получится ли в результате такой же по аромату дистиллят, что и из колоны за один перегон?

[Daniil 228]

1 час назад, Юнга сказал:

В этом случае получится, наверное, дистиллят невысокой крепости, прийдётся тогда второй раз перегонять - не получится ли в результате такой же по аромату дистиллят, что и из колоны за один перегон?

Нет, конечно. Результат сильно иной.

[POLE 728]

1 час назад, Юнга сказал:

В этом случае

@den45 Денис, вероятно, имеет ввиду прямоток для отбора крепкого  питейного  ароматного тела. Остатки некрепкого тела можно отгонять с укреплением или отправлять на вторую перегонку. Потом тела можно смешивать в разных пропорциях.

Денис поправь если я не правильно сказал.

[den45 94]

Дробить или нет тут уже могут быть вариации.Я на данном этапе не дроблю,гоню на прямотоке первый погон без отбора до железа.На втором головы,подголовники...

Гы на ХД даже 223й последнее время стал ратовать за двух проходную схему,хотя по первости кричал,что колонна наше всё)))

[Юнга 112]

21 минуту назад, den45 сказал:

Я на данном этапе не дроблю,гоню на прямотоке первый погон без отбора до железа.На втором головы,подголовники...

Первый перегон под вакуумом - это понятно, а второй тоже под вакуумом?

[den45 94]

3 минуты назад, Юнга сказал:

а второй тоже под вакуумом?

Да всё под вакуумом.Сейчас сахар перегнал на первом погоне,я уже писал тут,что был сильно удивлён отсутствием каких-то неприятных запахов. Сейчас поставил ещё затор на несколько погонов,соберу достаточное количество сырца тогда попробую часть на атмосфере перегнать для сравнения. 

[Юнга 112]

Только что, den45 сказал:

Да всё под вакуумом.

И ароматика дистиллята после второго перегона под вакуумом остаётся такой же как и у дистиллята после первого перегона?

[den45 94]

9 часов назад, Юнга сказал:

И ароматика дистиллята после второго перегона под вакуумом остаётся такой же как и у дистиллята после первого перегона?

Нет конечно,если я гоню без отбора,сырец с перв.погона будет пахнуть эфиркой т.к. эта фракция забьёт все остальные запахи. Если взять тело с первого,то он конечно буде ароматнее чем после второго,но его не много будет на прямотоке и его ещё нужно поймать.Есть широкие возможности для творчества

[serv 24]

25.05.2020 в 21:46, Юнга сказал:

жду до утра 26.05.20, может быть дрожжи заведутся, если не заведутся - пробовать добавить свежих дрожжей?

А может попробовать добавлять свежего сусла по мере отбора? И углекислый газ собирать в газгольдер с последующим выпусканием с утра в теплицу)

[Юнга 112]

9 минут назад, serv сказал:

А может попробовать добавлять свежего сусла по мере отбора?

У меня в кубе 35 из 38 литров заполнено зерновой брагой, сусло добавлять некуда, ну а идея по закачиванию выделяющегося углекислого газа в газгольдер давно используется при промышленном производстве спирта. Что касается идеи выпускать СО2 в теплицу- это круто - жаль, что Грета Тунберг не пользуется нашим форумом - ей бы понравилось...

Изменено 27 мая 2020 пользователем Юнга

[serv 24]

1 час назад, Юнга сказал:

Сусло добавлять некуда

А дрожжи ты куда собирался добавлять? 

Про сусло чисто условно же здесь написал. Пусть будет насыщенный раствор глюкозы, она же дрожжами перерабатывается? Сколько отбираешь по объему, столько и добавляешь, покапельно. Ну не даёт мне покоя идея непрерывного процесса, как в фильме "Самогонщики" : с одного конца сахар засыпаешь, с другого продукт капает)). А у тебя всё готово для этого)

Далее. Про углекислый газ. Это такой же равноправный продукт брожения, как и спирт. И бездарно выбрасывать его в атмосферу вместо того, чтобы помочь нуждающимся в нем растениям)). 94% сухой массы растений синтезируются ими из воды и углекислого газа. Более подробно про удобрение углекислым газом:http://gidro.tech-group.pro/podkormka_rasteniy_uglekislym_gazom  Ну и Грета, само собой))

Газгольдер- слово громкое и непонятное) Вполне подойдёт 200 л мешок для мусора.

[Юнга 112]

1 час назад, serv сказал:

А дрожжи ты куда собирался добавлять?

В брагу собирался добавлять(100гр сухих), думал что померли от перегрева, а оказалось, что у них просто пища закончилась Зерновую брагу я первый раз в жизни изготавливал, были большие опасения насчёт патогенной микрофлоры - если дрожжи померли, то могла и плесень развиться(насмотрелся всяких ужасов на Ютубе) поэтому и беспокоился о дрожжах, но мои опасения были напрасны - после отгона дистиллята вскрыл куб - всё замечательно, ничкго постороннего нет(фото)

1 час назад, serv сказал:

Ну не даёт мне покоя идея непрерывного процесса, как в фильме "Самогонщики" : с одного конца сахар засыпаешь, с другого продукт капает)). А у тебя всё готово для этого)

Идея хорошая, но дрожжи к сожалению, не живут вечно, да и видоизменяются (мутируют), наверное, если бы всё было так просто, то производители дрожжей уже бы обанкротились.

1 час назад, serv сказал:

Газгольдер- слово громкое и непонятное) Вполне подойдёт 200 л мешок для мусора.

Как раз понятное( у нас в городе расположены металлургический комбинат и коксохимический), а громким это слово может стать, когда война начинается, как у нас в 2014году - весь город боялся чтобы оно громким не стало, тогда пронесло - но ведь ещё ничего не кончилось, полный город

[Юнга 112]

Хочу подвести итоги своего невольного опыта ВБД -собирался я провести совсем другой эксперимент, но так уж получилось.

Параметры затора:

• кукуруза(в сухом весе) -             5380г
• ячменный зелёный солод -        1751г(исходный вес сухого                                                                 ячменя 1112г)
• ржаной зелёный солод-             880г(исходный вес сухой                                                                 ржи 440г)

Содержание 100% спирта в отобранном дистилляте - 1841мл.

Выход 100% спирта по крахмалсодержащему сырью(кукурузе) составил - 342мл/кг(не знаю хорошо это или плохо - опыта нет).

Проведенный опыт ВБД оказался более удачным, чем мой предыдущий опыт с сахарной брагой. На сегодняшний день я считаю, что в моём случае (при использовании тарельчатой колоны) более целесообразно проводить ВБД по следующей схеме:

1. Брожение браги производить при атмосферном давлении в течении 2суток.
2. При брожении температуру в кубе поддерживать в диапазоне 33-34,6градС
3. Отбор дистиллята производить при Ткуб = 34-40град С
4. Давление(абсолютное) в кубе 5,1кПа
5. Температура паров на входе в конденсатор, при которой производится отбор(старт-стоп) - 18,8-20,3 град С
6. Температура охлаждающей жидкости на входе в конденсатор 13,5 град С

Думаю, что проведение ВБД на тарельчатой колоне с самого начала процесса брожения - не целесообразно, поскольку процесс происходит при постоянно работающем вакуумном насосе и непрерывной подаче охлаждающей жидкости в конденсатор. Образцы дистиллята, которые в этом случае были отобраны имели низкую спиртуозность(30%) и нуждались в дальнейшем укреплении, хотя и имели хорошую органолептику.

 Проведение дистилляции по схеме с двухсуточным брожением на атмосферном давлении и финишной стадии брожения с применением ВБД даёт дистиллят с приемлемой спиртуозностью в диапазоне 80-90% с отличной органолептикой, а так же позволяет эксплуатировать вакуумный насос в щадящем режиме(включение на 40сек, 10мин простоя) и экономит расход охлаждающей жидкости через конденсатор.

Изменено 27 мая 2020 пользователем Юнга

[EVlzh69 48]

25.05.2020 в 20:46, Юнга сказал:

Куда отправить?

на днях был ТК "Энергия", у них написано, что работают  с ЛНР и ДНР. 

[POLE 728]

10 часов назад, Юнга сказал:

При брожении температуру в кубе поддерживать в диапазоне 33-34,6градС

Почему выбрал такую температуру? Я заметил на своем оборудование, что активность дрожжей снижается, если греть выше 30С.

10 часов назад, Юнга сказал:

проведение ВБД на тарельчатой колоне с самого начала процесса брожения - не целесообразно

не только из-за этого. Любое укрепление "обрезает" ароматы у дистиллята.

10 часов назад, Юнга сказал:

Брожение браги производить при атмосферном давлении в течении 2суток.

Добавлю - если целью является получение ароматных дистиллятов (не на спирт). А может стоит подумать над двухсуточным брожением под давлением СЩ2 в 200 мм.рт.ст? Раньше обсуждали.

10 часов назад, Юнга сказал:

Образцы дистиллята, которые в этом случае были отобраны имели низкую спиртуозность(30%) и нуждались в дальнейшем укреплении, хотя и имели хорошую органолептику.

Тут можно поподробнее, как отбирал. Ранее об этом не было речи.

 

Полагаю, что стоит попробовать комбинированный метод: 1 отбор до 35% в струе без укрепления, 2 отбор оставшегося  с укреплением. Получится на твоей колпачковой колонне?

[Юнга 112]

23.01.2020 в 20:49, Юнга сказал:

Первые впечатления от отобранного дистиллята. За время настройки процесса набрал 400мл крепостью 12%(температура 16град С) и 100мл крепостью 45%(температура 16град С).

Это было в январе был один вымученый образец дистиллята 45%, а все остальные образцы отбирались ниже по крепости ниже, не получалось снизить давление ниже 93,5 из-за обильного газовыделения - всё кончилось перегревом и гибелью дрожжей. Короче, опыт был неудачный и не показательный.

3 часа назад, POLE сказал:

Ранее об этом не было речи

 

Изменено 28 мая 2020 пользователем Юнга

[POLE 728]

2 минуты назад, Юнга сказал:

не получалось снизить давление ниже 93,5 из-за обильного газовыделения - всё кончилось перегревом и гибелью дрожжей

вот и я говорю, что стоит дать дрожжам перевалить пик брожения (газообразования и набора спирта 6+%), а потом начинать отбор.