атмосферное+вакуумное брожение Брожение и дистилляция под вакуумом

[POLE 728]

Тема вакуумного брожения + дистилляции развивается

Изменено 5 марта 2020 пользователем POLE
техническая поправка

[moroz-85 651]

[b][member=POLE][/b], 

И чёт на месте не сидится мне. Вроде бы плюнул на тему вакуумной дистилляции, ан нет... В мозгу идея теплилась по поводу вакуумной, но не дистилляции, а сбраживания, но как-то не углублялся, а тут моча в голову стукнула. Как тебе такое? Порывшись в инете, нашел даже компанию из РФ, которая запатентовала эту технологию. Суть проста: создать вакуум на этапе начала брожения и весь период производить откачивание СО2 вместе с образовывающимися водно-спиртовыми смесями, ну а дальше все как по схеме. При таком устройстве нужно меньше железа дорогостоящего и, если ты попробуешь, то я, пожалуй займусь изготовлением вплотную. Не вдаваясь в подробности того, на каком разряжении и каких дрожжах это НПО производило свои эксперименты, думаю, можно смело воспользоваться китайскими козявками и нахолодную сбродить под вакуумом любое зерно, используя автоматику подогрева 35-38С - они это стерпят. По результатам исследований длительность брожения сокращается в 2-3 раза. Состав набраживаемой "грязи" резко снижается. Итак вопрос: "Все мы знаем, что лучше на этапе брожения избавиться от "гадости", ибо там она в большей степени и накапливается, так почему бы не пойти по этому пути?".

А, может, это уже пройденный этап и я чет пропустил - ткните на опыты, грабли. Если нет - поэспериментируешь?

[Dekabrist 59]

   Была такая тема лет....10 назад  http://forum.homedistiller.ru/index.php?topic=237.0

[moroz-85 651]

[member=den45], 

читаем с середины страницы (какое-то хреновое исполнение сайта) и далее листаем по страницам: http://www.zubstom.ru/docs/index-7655.html?page=15

выдержки: 

"

• В условиях вакуума дистилляция спирта происходит непосредственно в бродильном чане при температуре брожения, и он отводится из жидкой фазы сразу по мере его образования. Таким образом, брожение протекает практически при нулевой концентрации спирта в бражке. 
• Скорость образования спирта (следовательно, и производительность оборудования) повышается в 2-3 раза. 
• Жизнеспособность дрожжей и их активность сохраняется на первоначальном уровнеуровне, на протяжениепротяжении всего цикла брожения. 
• Выход спирта на тонну крахмала сохраняется в пределах не ниже установленных норм. При этом, накопление биомассы дрожжей увеличивается в раза. 
• Гидромодуль замеса становится возможным увеличить до уровня 1:1. 
• В бродильном чане, при работе с такими гидромодулями, посторонняя микрофлора практически отсутствует. Отсутствуют примеси, характерные для загрязняющей микрофлоры, например изопропанол. 
• На выходе из бродильного чана концентрация спиртового дистиллята составляет 35 %, что дает возможность направить его непосредственно на эпюрацию, исключив из состава установки ректификации бражную колонну. "

"Процесс накопления спирта заканчивался к 46 часам с минимальным приростом образования его в период от 40 до 46 часов. Максимальная скорость сбраживания и накопления спирта наблюдается в период с 16 до 24 часов процесса. Достаточно активно процесс проявляет себя до 32 часов, после чего наблюдается снижение скорости образования и накопления спирта, что свидетельствует об окончании сбраживания основного количества углеводов бродящей массы. Таким образом, проведение процесса брожения в условиях вакуума не снижает бродильной активности дрожжей, а наоборот способствует интенсификации данного процесса, так как одновременно происходит удаление летучих веществ (продуктов метаболизма) из среды, которые могут ингибировать жизнедеятельность дрожжей и вести к снижению их активности."

 

 

 

[member=Dekabrist],

Тема умерла, даже не начавшись. Собственно, и вакуумная дистилляция особо долго не могла найти свое место из-за недостатка информации. Так почему бы сейчас, имея оборудование, не сделать вакуумное брожение? С этим вопросом и обращаюсь к Олегу (POLE). У него все под рукой. Меня это очень заинтересовало. Если все так гладко пройдет, то оборудование от Шульмана вообще можно сократить до первобытного минимума. Как это вижу я: 1) насос с ресивером и постоянной откачкой до нужного давления в ходе всего процесса (если система архи герметична, то не требуется (что вряд ли) какой-либо постоянной откачки до нужного разряжения, 2) бродильня с автоматическим подогревом до нужной нам температуры (все будет зависеть от дрожжей), но я предлагаю начать с кодзи - им 35С - это норма, 3) Приемная емкость. Все. Это получится как на видео asmela только с брагой.

https://www.youtube.com/watch?v=-Exzcw8F78I 

Изменено 10 августа 2018 пользователем moroz-85

[Asus 107]

Саша, гениальная инициатива!

А что будет с вакуумным насосом? Если масляный или мембранный, то встаёт вопрос об устойчивости масла и мембраны к СО2.

А где и как  конденсировать пары от брожения? В водной ёмкости при атмосферном давлении с гидрозатвором и холодильником уловителем?

Прямототчник? А расход воды за двое суток? Пельтье?

[moroz-85 651]

[b][member=Asus][/b],

Скорее всего, с пунктом №1 я погорячился, так как при брожении будет выделяться СО2, следовательно будет создаваться естественное накопление газообразной среды, что будет давать развакуумирование системы, значит, насос должен работать циклично по датчику разряжения, впринципе, по той же схеме, что сейчас у Шульмана. По холодильнику: вопрос, думаю, не стоит выеденного яйца, так как процесс накопления водно спиртовой смеси идет медленно, по сравнению с той же дистилляцией (ну скажем, 56-57л браги из сахара (10кг+50л) дадут нам ~6л по АС), если исходить из данных, что сырец на выходе ~35%, то это получается 10,6л СС. Если брожение протекает в 2, скажем, раза быстрее, то возьмем, ну, 36ч, то получается в час надо конденсировать 300мл (опять же среднее, а где и литр, исходя из графика, а где-то 100мл). Простейшая автономка, думаю, с задачей справится. 

Вообще, вакуумная дистилляция она итак требует хорошего теплообмена в дефлегматоре (холодосе), из-за низкого давления. Но это вопросы, как и по насосу, уже вторичные и больше конструкторские. Сам процесс интересен более, если это действительно реально (в чем я не сомневаюсь), то надо привлечь тех, у кого уже есть все оборудование. Вот у Шульмана уже все собрано, ему бы только вместо браги готовой залить туда эту брагу еще перед тем, как оной она стала)

[Asus 107]

Ну так напиши ему? Думаю он не откажется.

[Dekabrist 59]

 Как мне представляется в этой технологии есть сложности. Для выпарки низкоспиртуозной браги (5-6%) нужно разрежение ниже 5 Кпа, а это уже масляный вакуумнасос. Бороться с проскоком паров можно низкой температурой конденсации, поэтому

 

 

Простейшая автономка, думаю, с задачей справится.

  этот вариант не годится, нужно машинное охлаждение до нуля или ниже. И эти параметры (давление-температура) должны поддерживаться до конца брожения. Интересно есть ли где-нибудь реализованная схема и оправдали ли себя все эти сложности.

[Asus 107]

Сергей, особых сложностей нет. Достаточно поставить холодный экран над бочкой с брагой и даже при комнатной температуре и атмосферном давлении собирать с него спиртовой конденсат. При малой производительности этого вполне достаточно. Проблема в другом - не дать концентрации наброженного спирта в браге достичь уровня гибели дрожжей. А в идеале держать её нулевой, дистилляцией  с помощью вторичного углекислотного барботажа в замкнутой системе.

Изменено 10 августа 2018 пользователем Asus

[POLE 728]

[b][member=moroz-85][/b], можно попробовать. Есть одно соображение - на этапе роста дрожжей как бы нужен кислород, ну а потом можно вакуумировать. По аппаратной части - нужно сделать так, чтобы сразу перегонять не открывая аппарат. Вопрос только в том как определить точку окончания брожения не вскрывая систему?

Парни - вижу что убежали мыслями. ИМХО не стоит сразу откачивать спирт из браги. Это и низкий вакуум и подогрев и расход воды на охлаждение. Плюс получается первичный дистиллят с головами и хвостами. Для начала стоит понять какие плюсы от брожения под вакуумом. Потом перегнать с отделением голов и хвостов. А дальше уже думать что и как.

Предлагаю описать Алгоритм Дистилляции по вакуумом:

не вопрос. Только алгоритмов будет много разных. И все зависят от конструкции аппарата и желаний дистиллятора. А по сути последовательность одна и та же.

[POLE 728]

читаем с середины страницы

нашел время прочитать. Спасибо за инфу.

Теперь время подумать.

Первое что не нравится это состав примесей в СС от вакуумного брожения. Очень много изоамилола и альдегидов(?), что не хорошо. Авторов технологии прямой отгонки спирта (ТПОС) можно понять. Им нужен спирт и сухая барда для корма скота.

Нам нужен ароматный дистиллят. Это две большие разницы.

Теперь про аппаратное оформление и режимы.

Если постоянно отбирать спирт под вакуумом при брожении, то нужно держать вакуум -96кПа при температуре 30-31С. Тогда в браге будет примерно 1-3% остаточного спирта. То что винные дрожжи выживут сомнений нет, я проверял. Но будут ли они плодиться и генерить спирт - вопрос.

Второе - нужна мешалка, иначе процесс заглохнет, т.к. зеркало испарения мизерное. У разработчиков ТПОС на фото плоские аппараты с мешалками.

Третье - хотелось бы в процессе вак.брожения-перегонки (ВБП) отделять головы и хвосты, чтобы не гнать второй раз. Разработчики ТПОС этой задачи не решили.

Выводы (ИМХО) - чтобы понять стоит ли городить аппаратуру для решения третьей задачи - нужно попробовать сначала сделать вак.брожение с частичным отбором голов, чтобы спирт с хвостами остался в кубе. Потом сделать вак дистиляцию. И если получится отличный дистиллят (лучший по сравнению с трад.вак дистилляцией), то стоит задуматься над решения аппаратной части ВБП с одновременным отбором голов, тела и хвостов.

Изменено 12 августа 2018 пользователем POLE

[Dekabrist 59]

  А если отбор дистиллята делать циклично? Например один раз в сутки отбираем дистиллят с летучими примесями, т.е. снижаем спиртуозность браги с 5-6% до 1-2. Потом брожение без разрежения и через сутки очередной отбор. Каждый раз отбираем головные и хвостовые фракции.

[POLE 728]

[b][member=Dekabrist][/b], можно и так. Но не думаю, что концентрация спирта сильно угнетает дрожжи. 

[moroz-85 651]

можно попробовать. Есть одно соображение - на этапе роста дрожжей как бы нужен кислород, ну а потом можно вакуумировать

 

Потому и обращаюсь, что оборудование у тебя имеется. Я думаю, что достаточно будет разбродить дрожжи и подождать, а через пару-тройку часов после внесения создавать вакуум. Хотя, вопрос спорный, не факт, что они не заведутся и под вакуумом. Тут огромное поле для экспериментов.

 

Авторов технологии прямой отгонки спирта (ТПОС) можно понять. Им нужен спирт и сухая барда для корма скота.

 

Не уверен, что основополагающим фактором является сухая барда для корма - это как результат того, что отходы можно не утилизировать, а пускать дальше, но у нас в городе, например, видел на Авито объявление о безвозмездной сдаче отходов пивного производства для корма скота... а их столько по стране стало, что можно смело говорить лишь о маркетинговом ходе, но не о цели производства. Цель - удешевить оборудование и получать СС в ходе брожения.

 

Третье - хотелось бы в процессе вак.брожения-перегонки (ВБП) отделять головы и хвосты, чтобы не гнать второй раз. Разработчики ТПОС этой задачи не решили.

 

Эта задача, скорее невыполнима(?), если смотреть литературу, то накопление сивушных масел растет по восходящей вверх. Поэтому придется городить рядом еще одну конструкцию для ТМО процессов. А надо ли? Можно повторно перегнать под вакуумом хороший(?) СС.

 

 

чтобы понять стоит ли городить аппаратуру для решения третьей задачи - нужно попробовать сначала сделать вак.брожение с частичным отбором голов, чтобы спирт с хвостами остался в кубе.

 

мое мнение, что стоит попробовать получить СС под вакуумом при брожении, а затем подробить, для начала. Попробуешь? А дальше уже можно будет работать над додумкой тех или иных моментов.

[POLE 728]

 

 

Попробуешь?

пока не пойму какие выгоды и как лучше сделать пробовать не буду. Аргументы по поводу меньшего содержания сивушного масла в браге от вак брожения не существенны. При вак дистилляции очень успешно отсекается сивуха. 

Но мысль меня не отпускает. Что-то есть в этом процессе, но что еще не до конца понял)))

[POLE 728]

Изучаю понемногу тему вакуумного брожения.

Здесь описывается экспериментальный опыт по вакуумному брожению браги на мелассе с целью увеличения доли сухого вещества (СВ) и повышения концентрации спирта.

Краткие выводы из статьи:

При вакуумировании бражки в поверхностном конденсаторе 5 образовывался спиртовой дистиллят с концентрацией этилового спирта 33 % об., в котором, кроме этилового спирта, содержалось в 43 раза больше альдегидов и в 5 раз высших спиртов, чем в зрелой бражке.

Установлено, что аппаратурное оформление бродильной установки многоступенчатого вакуумирования бражки в течение всего непрерывного анаэробного сбраживания углеводов позволяет повысить начальную концентрацию сбраживаемого сусла до 65—73 % СВ и получить условную концентрацию этилового спирта в зрелой бражке (с учетом безводного алкоголя, содержащегося в спиртовом дистилляте и водно-спиртовой жидкости спиртоловушки) до 28-30% об.

Здесь описывается эксперимент по вакуумному брожению с одновременным удалением спирта.

 

Из обзоров видно, что из плюсов:

- возможность повышения доли СВ в браге (гидромодуль не 4:1, а 2:1 к примеру)

- снижение доли несбраженных сахаров (снижение потерь сахара)

 Копаем дальше)

Здесь описание патента, где описывается вероятная причина повышенной концентрации альдегидов по сравнению с атмосферным брожением, а именно:

"По предлагаемому способу происходит сокращение длительности сбраживания сусла и увеличивается выход спирта с единицы условного крахмала, что приводит к уменьшению выхода массы побочных продуктов в производстве. Поскольку в бродящей массе содержится много молодых дрожжевых клеток, в зрелой бражке присутствует меньшее количество альдегидов, чем в исходной, так как, когда клетки молодые, в среде немного аминосоединений, выделяющихся из старых автолизованных клеток."

[moroz-85 651]

Изучаю понемногу тему вакуумного брожения.

Что-то из этого читал тоже. Патентов оказалось, кстати, больше, чем я ожидал. Каждый переплевывает предыдущий))) да и тема, оказалась не такой уж и новой. Ждем, когда ты все же решишься на опыт))

[POLE 728]

По понемногу вырисовывается картинка))

Так как вак дистилляция хороша для фруктовых и ягодных браг, то рассматриваю для себя следующие выгоды при использовании, к примеру, тутовой пасты от Матоса с добавлением сахара -  это возможность сократить суммарное время брожения+дистилляция (сейчас использую схему - первое брожение + вак.перегонка без укрепления, второе брожение на тех же дрожжах + вак.перегонка с укреплением) за счет ускорения время брожения, добавки сахарного раствора в процессе вак.брожения.

Осталось понять как непрерывно отделять головы, тело и хвосты. Возможно на насадочной колонне с промежуточными точками отбора дистиллята. ИМХО нужно точно держать температуры на разных ступенях с насадкой.

Может пойдет и многотрубная царга.

Думаем.

[POLE 728]

Опыт вакуумного брожения

 

[member=moroz-85],Александр! 

Спасибо за вирус интереса к вакуумному брожению :thankyou:

Мне удалось провести вакуумное брожение (ВБ) + вакуумная дистилляция (ВД). Не все как у других по патенту и описаниям, но получилось.

Сырье - 4 кг тутовой пасты (от Матоса) + 8 кг сахара + ЧКД Lalvin 1116 2 пачки + вода 36 литров. В ПВК засыпал туту, залил воду, засыпал сахар и растворил его перемешивая мешалкой. Далее дегидрировал дрожжи по инструкции и залил в ПВК. Закрыл крышкой, на крышку многотрубную мультипленочную царгу укрепления, на нее дефлегматор и обвязку. Включил вакуум до - 94кПа. Откачал воздух. На ночь вакуум выключил и заглушил, чтобы воздух не проникал в куб. Утром в кубе уже было небольшое избыточное давление вместо вакуума. Дрожжи заработали. Откачал вакуум, но ниже -94кПа не опускалось. По видимому мощности насоса не хватило перебороть генерацию углекислого газа. Выставил температуру в кубе на 34С и стал ждать первых капель. За день накапало не больше 100 мл. Потом случился блэкаут из-за урагана и пришлось систему выключить и поставить гидрозатвор.. На следующее утро булькало как из аквариумного компрессора. Включил установку - закапало, но не сильно (как отбор голов на РК). По видимому из-за того, что спиртуозность браги низкая (3-5%), а вакуум не достаточен для кипения. Поэтому отбор дистиллята шел в режиме испарения. Но этого оказалось достаточно, чтобы отобрать часть спирта и снизить спиртуозность в браге. Дрожжи не успевали за отбором. Отбор вел с двух точек: из-под дефлегматора и снизу царги укрепления. Царга была пустая, поэтому из-под нее отобрал 12% дистиллята 310мл. Из-под дефлегматоора отобрал 900мл 40%. Дистиллят ароматный, но головы чувствовались у 40%го. На ночь установку выключил и под гидрозатвор. За ночь бурно отбродило. Убрал царгу укрепления, поскольку не получилось с кондачка разделить дистиллят. Оставил один дефлегматор, чтобы отбирать СС. И день спокойно работал в режиме испарения. Отбор вел в вакуумированную емкость, те. без шлюза. Вакуум - 94,4Кпа. Ниже не углекислый газ не дает. На ночь опять выключил установку и на гидрозатвор. На следующий день опять повторил и к концу дня вакуум дошел до -95кПа. Причем переход был резким. Значит дрожжи отработали и заглохли. Отбор прекратил на 10% в струе по вакуумному спиртометру (попугаю). Дистиллята отобрал 12л 40%. Очень ароматный. Такого я еще не получал. Раза в полтора - два ароматнее чем после ВД той же браги атмосферного брожения. Выход по АС почти аналогичен как при атмосферном брожении. Статистики пока маловато, чтобы точнее сравнивать. 

По времени на ВБ ушло 5 дней. Это очень быстро. Аналогичная брага на атмосфере бродит от 2 до 3 недель. После вскрытия куба на стенках и крышке видны следы бурного кипения. Но взрывного кипения в процессе не наблюдал. Тута выбродила полностью. Такого эффекта я еще не видел. Обычно от первойВД без укрепления атм браги я досыпаю сахар и ставлю на вторичное брожение. После ВБ стало ясно, что дображивать тут нечему.

Сегодня 12л отобранного 40% СС подверг обезглавливанию))) при -97,5кПа. На таком предельном вакууме еще не работал. Головы отошли очень четко по фракциям. Первые 25 мл энантовые ароматные эфиры без примесей изиков (фото стакана с мутной фракцией). Далее 320 мл изиков (80%) в смеси со спиртом.

В кубе осталось ароматное тело без запаха хвостов. По видимому при ВБ действительно мало набраживается хвостов.

Выводы:

1. Процесс ВБ можно проводить быстрее атмосферного и совмещать с ВД.

2. Дистиллят от ВБ+ВД существенно ароматнее.

3. 40% СС спокойно обезглавливается с удалением изиков. Первую фракцию энантовых эфиров можно влить обратно в дистиллят, для ароматизации. (Нужно или нет, сколько - еще не решил).

4. Для ВБ нужен мощный вак насос чтобы "побороть" генерацию углекислого газа.

5. ВБ+ВД можно вести в режиме испарения (не кипения). 

Изменено 1 сентября 2018 пользователем POLE

[nedelew 142]

Вот же Олег-молодец.Поражаюсь,какой ты не ленивый.

[POLE 728]

Просто интересно что получается))))

[mr_hait 21]

Олег, снимаю шляпу... 

[Андрей751 61]

Молодец Олег.

Это революция...

Все значительно упрощается и удешевляется...

Олег что если вместо сахара положить глюкозу? (декстрозу)

Декстроза в Питере дешёвая.

 

Олег как думаешь нужна ли мешалка в процессе брожения - отгона?

Изменено 29 августа 2018 пользователем Андрей751

[POLE 728]

 

 

Все значительно упрощается и удешевляется...

не уверен, что упрощается. По оборудованию нужен надежный вак.насос и автономка на охлаждение. Простая автономка сможет работать от 15С и ниже на улице. Фреоновая - круглый год. Но это посложнее.

 

 

что если вместо сахара положить глюкозу? (декстрозу)

можно. Только нужно ли? Сравнивать нужно сахар и декстрозу.

 

как думаешь нужна ли мешалка в процессе брожения - отгона?

не нужна. Углекислый газ хорошо перемешивает брагу.

[POLE 728]

Немного об отборе голов из сырца 40% при -97,4кПа.

Решил не нагревая попробовать отобрать головы в вакууме. Т сырца была 24С (комнатная температура). по рсчетам на калькуляторе Руди(5) точка кипения должна быть при - 95,37кПа. Отогнал вакуум до - 96кПа и стал наблюдать как снижается температура пара за счет испарения. Стал опускать вакуум до -97кПа, пошли головы. Температура паров падает. Отобрал через шлюз примерно 100 мл. Температура паров упала до 19С.  Опустил вакуум до -97,5кПа и брал головы пока головы пошли очень медленно. Значит нужно подогревать. Попробовал погреть куб руками. Подействовало))) Температура паров куба слегка поднялась. Потом взял газовую горелку и потихоньку порционно подогревал бок у куба. Догнал температуру до 20С, головы пошли побыстрее. Таким образом отогнал 335 мл голов. Из них первые 25 мл ароматные  энантовые эфиры. В остальных четко слышен запах растворителя, который идентифицировал как "изики".

Головы отбирал пока в последних 25 мл не осталось запаха растворителя. Конечно это субъективно по моему чутью.

Собственно так и должно было быть. Но было интересно наблюдать как работают законы физики))))