Дистилляция на короткой насадочной колонне

[okun 233]

1 час назад, Daniil сказал:

Когда вылетело 50% АС, с ними 70% изоамилола. Пленочная колонна с невключенным дефлегматором.

Кроме изоамилола в браге полно других неприятностей. У тебя нет случайно  аналогичных графиков для карбоновых кислот?

[Daniil 228]

1 час назад, okun сказал:

У тебя нет случайно  аналогичных графиков для карбоновых кислот?

@okun , они хвостовые, мои экспериментальные графики там же в моей теме.

[okun 233]

@Daniil  ссылку на графики не дашь?

Изменено 27 августа 2020 пользователем okun

[Daniil 228]

4 минуты назад, okun сказал:

ссылку на графики

@okun , другой форум, отправил в личку.

[okun 233]

@Daniil  там перегон с укреплением, кислОты летят по-другому, нежели при перегоне на прямотоке. Наложение графиков будет некорректным.

[Daniil 228]

10 минут назад, okun сказал:

там перегон с укреплением, кислОты летят по-другому, нежели при перегоне на прямотоке. Наложение графиков будет некорректным.

Согласен, на истинном прямотоке будет немного по-другому, но, думаю, не принципиально. Коллега @127L делал другой эксперимент, приблизился к прямотоку, насколько возможно. Там у нас исходный раствор был без жирных кислот, только уксусная была. В головной фракции её повышенное содержание, а потом поведение как у хвостовой примеси. 

Таблицы Эксперимент ЭЭ навалки от 10 до 80 проц.rar

[okun 233]

6 минут назад, Daniil сказал:

а потом поведение как у хвостовой примеси. 

Вот я и думаю, что на прямотоке с браги невозможно вычленить фракцию, годную для употребления в белом виде, ибо когда уровень сивушных спиртов снижается до приемлемого, в отбор уже вовсю летят кислоты. А на колонне очень даже возможно.

[Daniil 228]

15 минут назад, okun сказал:

Вот я и думаю, что на прямотоке с браги невозможно вычленить фракцию, годную для употребления в белом виде, ибо когда уровень сивушных спиртов снижается до приемлемого, в отбор уже вовсю летят кислоты.

С ПК без проблем получается, на истинном прямотоке - я думаю, просто действительно чуть сложнее вычленить. Условно, 12 фракций взять и из них 5-6 "сердца" можно отобрать.

А сложность ещё в том, что каждая фракция может "фонить" примесями не совсем удовлетворительно, но при объединении получается нормально. Тут нужен только опыт. Я бы сделал с незнакомого аппарата и сырья за день, при условии что объём фракций позволяет поэкспериментировать с их смешиванием в разных вариантах.

20 минут назад, okun сказал:

ибо когда уровень сивушных спиртов снижается до приемлемого

Это по моим представлениям в дистилляте для белого питья - 1800 мг/л б.с. и меньше, может, до 1200. Опять же зависит от баланса с эфирами.

[Олег6 98]

4 часа назад, Daniil сказал:

Вот, кстати, мои данные по изоамилолу (по оси х - доля АС, вылетевшая из куба; навалка ок. 10%об.):

Когда вылетело 50% АС, с ними 70% изоамилола. Пленочная колонна с невключенным дефлегматором.

В принципе, твои данные подтверждают сказанное. Возможно, не количественно, но качественно: График - почти прямая. Наклон 1-го графика 45гр означал бы что изик летит точно в пропорции с АС. У тебя наклон где-то 30гр, т.е. изик летит с небольшим опережением.  Во втором теле, после 50% АС остается 30% изика.  50/50 или 70/30 - суть дела не сильно меняет. А габрифилы рассказывают, что график - гипербола, и после 50% АС почти весь изик улетел.    

[Daniil 228]

18 минут назад, Олег6 сказал:

после 50% АС почти весь изик улетел

Да, точно не так. По разным компонентам сивухи будет немножко по-разному, у меня получилось, что изобутанола вылетело 75% с 50% АС, н-пропанола - ок. 57% (но он самый нейтральный в органолептике).

Ещё замечание - если крепость навалки будет не 10%, а 5% (как делают иногда на зерновых бражках), то Крект сивухи будет чуть побольше и она чуть лучше будет вылетать в первую часть погона.

Изменено 27 августа 2020 пользователем Daniil

[dim65 202]

26 минут назад, Daniil сказал:

на истинном прямотоке - я думаю, просто действительно чуть сложнее вычленить. Условно, 12 фракций взять и из них 5-6 "сердца" можно отобрать.

Давай я под запись что называется повторю.

с чего началось.

с 50 литров браги для круглого счёта . Брага односолодовая на зеленом солоде. Если сектантовка то сахара меньше чем солода. Ну то есть что то зерновое. Не ферменты. Хлебное вино виски бурбон. 

берем 5 литров. Первое тело по Габриэлю. С головами сивухой эфирами и альдегидами. Его на НДРФ. 50%АС

берем 3 литра. Даём постоять неделю - это важно- и пробуем. Духовитое сердце. Хотя в 6000 допуска виски пройдёт. 25%АС

берем 7 литров. Это остаток второго тела, хвост. Его на НДРФ.25%АС

а теперь сердце миксуем с НДРФ. Концентрации всего упадут если не 4 раза то в 3.

[Daniil 228]

3 минуты назад, dim65 сказал:

а теперь сердце миксуем с НДРФ. Концентрации всего упадут если не 4 раза то в 3.

Ну может быть, я не спорю. Цель этих операций - получить ободранный дистиллят, верно? Если баланс примесей хороший, то получится нормально для белого питья.

[dim65 202]

@Daniil проще. НДРФ  или передистиллят или мало-ректификат иногда получается какой то невкусный. Делаешь как всегда, все чисто но не то. Тогда достаёшь банку с сердцем и ага. Самогон готов. А голова не болит. Утилизация ошибок так сказать.

или пустить на хреновуху.

[AlexSolo 6]

Сейчас тоже в раздумьях, как следующий цикл дистилляции провести. Планируется получить легкий дистиллят с цветочным букетом характерным для ржи, т.е. хлебное вино. Но в тоже время хочется довести кол-во получаемого премиум продукта хотя бы до 40% от АС.

Брага ГОС по белой схеме 100% ржаной солод 25 кг. Планируемая спиртуозность 5-6%.

Перегон браги с медной самодельной рыхлой спиральной насадкой где-то 400 мм.

Дальше уже вариации пошли:

1. Отобрать Т1 самый концентрат

2. Отобрать Т1 до исчезновения характерного запаха изиков

3. Собирать все в одну емкость

Отобрать Т2, собрать хвосты с браги после 10% почти досуха.

Дальше Т2 (или все, если не дробить) перегнать на прямотоке, но с метровой медной царгой. Перегон ночью с холодным потоком воздуха (гипервентиляция при открытом балконе позволяет так сделать).

Что делать с остатками? На короткой царге на НДРФ или сделать типа банк и добавлять в следующие погоны?

Имел опыт (попыток десять) перегона на коротыше. Получилось всего один раз качественное ХВ на мой вкус, другие сказали, самогоном отдает. Может потому, что выстояться не успел, а может просто не женский напиток.

[ksa 190]

1 час назад, AlexSolo сказал:

Что делать с остатками? На короткой царге на НДРФ или сделать типа банк и добавлять в следующие погоны?

Сколько тех остатков у тебя (в литрах)?

1 час назад, AlexSolo сказал:

Имел опыт (попыток десять) перегона на коротыше. Получилось всего один раз качественное ХВ на мой вкус, другие сказали, самогоном отдает. 

Как гнал?

Какие критерии использовал для отбора тела?

[AlexSolo 6]

23 минуты назад, ksa сказал:

Сколько тех остатков у тебя (в литрах)?

Еще так не делал, только недавно медная царга пришла. Но если брать только сердце, то полагаю остатков будет не менее 75%, литров 15-20 30%.

27 минут назад, ksa сказал:

Как гнал?

Какие критерии использовал для отбора тела?

Гнал и на СПН 750 мм засыпи, залет ставил 0,3 - 0,5, отбор к концу уменьшал. Нормальный продукт, понимаешь что благородный дистиллят, но не более. Если через уголь прогнать, то можно на настойки пускать.

Самый лучший по моим параметрам дист получился с 3-мя пыжами нерж. РПН. ГОС по белой, рожь и ячменный солод. Вдувал 2,7 кВт грязными, отбор тогда даже не измерил, выставил на глаз, чтобы струйка красивая текла, потом поджимал)) Этот погон делал не из с/с, а после неудачной дистилляции с 2-мя телами. Помню смешал все обратно и аромат меня очень впечатлил, разбавил водой до 10%, отобрал Т1 совсем чуть-чуть, а потом Т2 на колонне укрепил, с большим отбором голов и подголовников. Спиртуозность получилась 93,5%. Выход тоже совсем небольшой был, т.е. отобрал сердце. Еще помню предшествующий неудачный перегон, с Т2 долго головы с дефом отбирал на самодельной медной СПН, может в этот момент вкусняшек много наварилось. Еще есть версия, что не совсем по белой схеме затор был, гущи где-то 1/3 получилось (перегонял без нее). Ну и дрожжи очень большую роль сыграли.

[ksa 190]

@AlexSolo я использую крепкие навалки СС от 40% до 55%. У меня оборотки совсем мало, от 0.5л до 1л... Перегоняю от 25л до 35л СС.

@AlexSolo ты все пишешь про какое-то "сердце" и про большое количество отходов...

Сколько ты отбираешь голов?

Тело отбираешь с помощью какой-то автоматики?

Что является критерием окончания отбора этого "сердца"?

[AlexSolo 6]

18 минут назад, ksa сказал:

Сколько ты отбираешь голов?

Всегда стараюсь дробить первый погон на 2 тела. Это первые потери. Навалка на второй погон 25-27%. С Т2 отбираю голов 5% и 10% подголовников от АС. Т2 гоню пока температура в колонне ползти не начинает, потом уменьшаю отбор и беру еще немного. Вот поэтому у меня сейчас на стеллаже куча банок скопилась с разными частями, некоторые даже неплохо пахнут))

18 минут назад, ksa сказал:

Тело отбираешь с помощью какой-то автоматики?

Самой примитивной. Датчик температуры со звуковой сигнализацией оповещающей о залете.

Вот думаю, может попробовать двойную дистилляцию с крепкой навалки на медной трубе?

Изменено 27 августа 2020 пользователем AlexSolo

[ksa 190]

@AlexSolo тогда по браге еще уточним... Чего гоняешь?

 

1 час назад, AlexSolo сказал:

С Т2 отбираю голов 5% и 10% подголовников от АС.

Это меня удивило... 

Обычно с Т2 голов отбирают чисто условно, т.е. "первые капли", а то и вовсе не отбирают... А ты еще и "подголовники" берешь, да еще и в таких количествах! 

1 час назад, AlexSolo сказал:

Т2 гоню пока температура в колонне ползти не начинает, потом уменьшаю отбор и беру еще немного.

Так же считается, что Т2 нужно перегонять на прямотоке...

А вот Т1 либо еще раз разбавлять и делить на Т1.2 и Т2.2. Потом Т1.2 на РК... Либо Т1 сразу на колонну...

1 час назад, AlexSolo сказал:

Самой примитивной. Датчик температуры со звуковой сигнализацией оповещающей о залете.

У меня только градусник в кубе... Если без УНО - гоню до 90 градусов, потом до 93-х, меняя тару на каждый градус. Если с УНО - то до 93-х. 

Остальное в оборотку (до 96 или 98 градусов)...

 

Изменено 27 августа 2020 пользователем ksa

[zyazya 23]

@AlexSolo , Т2, да ещё и с солодовой бражки по белому, перегнать прямотоком, можно после 95С в кубе в отдельную тару.  Что после 95С - попробовать, если не очень,  перегнать опять прямотоком.  Т2 на колонне - варварство. И головы лучше вообще не отбирать.

А с Т1 можно и поизголяться. Но у меня методика маргинальная, если интересно посмотри в моих постах.

 

[AlexSolo 6]

26 минут назад, ksa сказал:

тогда по браге еще уточним... Чего гоняешь?

После первого неудачного эксперимента с кодзями, решил работать с зерном по белой схеме. Брага получается низкоспиртуозная. В основном делал рожь с ячменным солодом, чисто ржаной и пшеничный солод. Экспериментировал с разными дрожжами, вплоть до хлебопекарных, сделал вывод, что на дрожжах не стоит экономить.

30 минут назад, ksa сказал:

Это меня удивило... 

Наверно не корректно написал. Если отбираю много Т1, то делаю по Габриэлю. А когда делал на коротыше отбирал немного Т1, поэтому с Т2 отбирал первых 15%, ну и на 3-х РПН температура очень быстро скакать начинает, так что выход мизерный получился. Но все таки ощутил вкус хлебного вина и понял к чему нужно стремиться.

5 минут назад, zyazya сказал:

А с Т1 можно и поизголяться. Но у меня методика маргинальная, если интересно посмотри в моих постах.

Да, помню ты ее ранее описывал. Примерно так и получается, если по Габриэлю делать.

Но наверно не в этой теме речь завел, т.к. следующий погон собрался приближенным к классике сделать. Хотя по классике медный куб нужен, а по классике Габриэля брага градусов 10%. Вот и пытаюсь ужа с ежом скрестить))

[zyazya 23]

Только что, AlexSolo сказал:

по классике Габриэля брага градусов 10%

У меня 15 - 17%, Т2 получается поменьше.

Только что, AlexSolo сказал:

медный куб

успешно заменяется медью в паровой зоне, или, как говорят, дисперсной медью в бражку.

[AlexSolo 6]

13 минут назад, zyazya сказал:

успешно заменяется медью в паровой зоне, или, как говорят, дисперсной медью в бражку.

Говорят, что хром содержащийся в нержавейке выступает катализатором в процессе образования альдегидов.

[zyazya 23]

Только что, AlexSolo сказал:

Говорят, что хром содержащийся в нержавейке выступает катализатором в процессе образования альдегидов.

Шо не слышал, того не слышал.

[roman3181 3]

Дистилляция на короткой, это вообще надо к этому прийти, так что говорить о сахаре это вообще не комильфо. А вообще каждый сам подбираем режим , и как сказал топикствртер 93,5  и все получится. Ноэто Не точно)))))

Изменено 27 августа 2020 пользователем roman3181