атмосферное+вакуумное брожение Брожение и дистилляция под вакуумом

[Андрей751 61]

 

 

не нужна. Углекислый газ хорошо перемешивает брагу.

 

 

При отборе голов наверное нужна...

[POLE 728]

 

 

При отборе голов наверное нужна...

тоже не нужна. Отбор голов ведется на мизерной мощности нагрева. По сути должны кипеть ЭАФ, а спирт только парить. Тут нет взрывного кипения. Получается, что мешалка нужна только на этапе ферментации и пастеризации зернового затора (для скорости). Для других браг мешалка не актуальна.

[POLE 728]

Попробовал обезглавленный дистиллят от ВБД. Очень достойный продукт. Ароматный, сладковаты, без горечи и не жжется. Пьется легко и спиртик ощущается. Не хочется совать на щепу или в бочку. Лучше пока белым буду дегустировать.

[Rudy 332]

Ага, интересная игрушка. Но можно все упростить, если подумать.

1. Скорость наработки спирта при брожении мала. Откачку и отбор спирта можно делать периодической - важно не дать крепости в браге нарасти выше некоторого уровня. Например раз в сутки. Остальное время - отключить откачку, дать давлению нарасти спонтанно + клапан на случай возникновения избыточного давления. Правда стоит уточнить как отнесутся дрожжи к перепадам давления, но, вроде, спокойно.
2. Большая скорость откачки не нужна - суточный объем спирта невелик. А при слабом подогреве бака поток пара мал и с ним справится маломощный (единицы ватт) дефлегматор. Я сделал такой на пельтье, держал -15*С и полностью блокировал пролезание паров спирта в вакуумник. При этом вода охлаждает горячую сторону пельтье и ее начальная температура может быть до 20-25*С - даже летом не проблема.
3. Температуру бака держать в районе заданной (например 34*) небольшим подогревом (если сам не греется), увеличивать подогрев при откачке до заданной величины (поддерживать нужную температуру будет скорость откачки - см. далее).

Один из вариантов - при откачке включать заданный подогрев (согласованный с мощностью охлаждения пельтье в дефлегматоре), скорость откачки регулировать так, чтобы держать заданную температуру бака.  Т.е. если температура выше заданной - увеличиваем откачку и наоборот. На мой взгляд, это оптимальный вариант - температура бака постоянна, давление автоматически установится в соответствии с концентрацией спирта в баке, остаточная крепость браги (завершение откачки) определяется по давлению, мощность охлаждения в дефлегматоре (средняя) фиксирована и равна мощности нагрева.

 

Другой вариант - держать заданной давление регулируя подогрев бака - но это хуже

 

При этом очень удобно контролировать (и ограничивать) скорость откачки по температуре пельтье (при фиксированном токе).

 

Сам вакуумное брожение не пробовал, руки не дошли, но думать - думал.  А с учетом положительных отзывов POLE - стоит попробовать.

 

На мой взляд, режим испарения избыточно затратен - вакуумник должен работать непрерывно, периодическая откачка предпочтительнее. Но "Каждый выбирает для себя...". Дело за экспериментом.

Изменено 1 сентября 2018 пользователем Rudy

[POLE 728]

режим испарения избыточно затратен - вакуумник должен работать непрерывно, периодическая откачка предпочтительнее.

затратен. Но у меня не хватило мощности вак насоса откачать до точки кипения.

1. Если взять мощный масляный вак насос, то можно сгородить периодическую откачку/дистилляцию. Регулировать к примеру по давлению паров или по времени. Только нужно определиться какой вакуум (давление) должен быть в паузах.

2. Дефлегматор на Пельтье интересен, тк позволяет отказаться от автономки, но тогда процесс нужно вести в режиме испарения близко к точке кипения. А это постоянная работа вак насоса из-за генерации углекислого газа.

 

Один из вариантов - при откачке включать заданный подогрев (согласованный с мощностью охлаждения пельтье в дефлегматоре), скорость откачки регулировать так, чтобы держать заданную температуру бака.

тут сложнее. Температура в кубе меняется очень медленно. А вот температура пара в кубе быстро меняется и падает при интенсивном испарении и отборе дистиллята. Можно попробовать регулировать старт/стоп отбора. 

Примерно так - греем куб с поддержкой температуры,  держим вакуум - 70-80кПа (удаляем углекислый газ и особо летучие примеси). Спирт набродил (>5%) - поднимается температура пара в кубе до определенного значения. Включается вакуумник на полную и откачивает до точки кипения. Спирт отбирается до определенной температуре по пару - вакуумник отключается. Цикл повторяется. По этой схеме конденсатор должен работать постоянно как ловушка паров спирта (хотя их мизер).

 

 

Спасибо за интересные идеи.

Изменено 1 сентября 2018 пользователем POLE

[Rudy 332]

Скорость откачки вакуумника определена (физически) в литрах/сек. Поэтому массовая скорость откачки пропорциональна давлению. Для откачки некоторой массы CO2 при давлении 1/100 атмосферы потребуется в 100 раз более долгая работа насоса, чем при атмосферном давлении. Поэтому правильнее дать давлению самопроизвольно вырасти до близкого к атмосферному, а затем быстро откачать.
 
А вот вопрос в каком режиме проводить отбор спирта - испарения или кипения решается соотношением скорости откачки вакуумника, объемом браги и скоростью брожения. В принципе кипение лучше, При испарении спирт извлекается только из поверхностного слоя, затем медленная диффузия. При кипении происходит перемешивание объемов (и для дрожжей полезно). Причем давление в этих режимах может отличаться совсем немного.

Я бы предпочел более производительный вакуумник (в разумных пределах, ессно, зависит от скорости образования СО2).
 

Температура в кубе меняется очень медленно. А вот температура пара в кубе быстро меняется и падает при интенсивном испарении и отборе дистиллята

Не совсем так. Как только давление упадет ниже соответствующего текущей температуре и крепости жидкости - начнется взрывное кипение и

давление в баке начнет расти. При этом автоматически установится некоторое соотношение - поток пара (и, соответственно, скорость охлаждения жидкости в баке) будет пропорционален скорости откачки.

 

Именно на этот случай я и написал про контроль температуры пельтье. Если температура пельтье начинает расти (я поставил порог -5*С) - значит поток пара (именно пара, поток СО2 практически не влияет) слишком велик, дефлегматор не справляется и нужно снижать скорость откачки (клапан).  При этом система переходит в режим стабилизации температуры пельтье путем ограничения скорости откачки.

По мере откачки спирта  (снижение крепости)

1. Температура кипения жидкости растет и становится выше текущей - кипение прекращается
2. Поток пара снижается, давление падает температура пельтье снижается, клапан открывается

Система переходит в нормальное состояние - "тихое" кипение с ограничением скорости откачки по температуре пельтье. Поскольку нагрев пельтье определяется конденсацией пара (мощности, затрачиваемой на его конденсацию), то такой режим примерно соответствует режиму поддержания заданного потока пара .

 

На самом деле это я несколько утрировал - система не меняет режима работы - она все время работает в режиме стабилизации температуры пельтье путем ограничения скорости откачки.

 

Когда давление падает ниже заданного (спиртуозность снижается до заданного значения) режим откачки можно завершать.

 

Следует отметить, что в этом процессе жидкость в баке охлаждается. Поэтому отдельным процессом идет поддержание заданной температуры в баке системой подогрева.

 

Наверное не очень понятно получилось, если что - спрашивайте.

Изменено 4 сентября 2018 пользователем Rudy

[POLE 728]

Для откачки некоторой массы CO2 при давлении 1/100 атмосферы потребуется в 100 раз более долгая работа насоса, чем при атмосферном давлении.

точно. Но можно посчитать количество  СО2.

Пусть в браге 10 кг сахара, по уравнению сбраживания сахара выделится около 4,88 кг СО2. Возьмем время сбраживания под вакуумом (с периодической откачкой)  - 100 часов. Простое деление и получается средняя скорость выделения СО2 - 48,8 г/час или 24.84 л/час (0.414 л/мин). Это без учета пиковых значений, когда дрожжи сильно разбраживаются. Поэтому можно условно считать скорость выделения СО2 - 0,5-1л/мин при атмосферном давлении (нормальных условиях). В вакууме конечно объем СО2 будет увеличиваться. Отсюда можно определяться с производительностью вак.насоса. Если брать 20 кратную производительность то получается 20 л/мин.

 

правильнее дать давлению самопроизвольно вырасти до близкого к атмосферному, а затем быстро откачать.

я тоже так думаю.

вопрос в каком режиме проводить отбор спирта - испарения или кипения решается соотношением скорости откачки вакуумника, объемом браги и скоростью брожения. В принципе кипение лучше

согласен.

Поэтому вырисовывается следующая последовательность при циклическом отборе (наброд - отбор в кипении) при постоянном нагреве куба:

1. Сделали затор и откачали примерно до -40кПа (небольшой мембранник или водоструйник создаст такое разряжение).

2. Дрожжи размножились и вакуум начал падать, пусть до -10кПа. Далее включается вак.насос и откачивает до -40кПа. И так по циклу пока дрожжи не набродят 5% спирта.

3. Спирта в браге стало 5% вак.насос должен откачать до точки кипения 32С (по пару в кубе, при этом в жидкости куба 34С). Это будет при вакууме около - 95,34кПа. Дистиллят будет крепостью около 41%.

4. Отбираем спирт до 3% в кубе (крепость дистиллята будет около 27%). При постоянной температуре вакуум должен вырасти до -95,62кПа. Здесь должна включиться автоматика и остановить отбор, чтобы дать дрожжам опять набродить до 5%. А далее по циклу, пока не остановится брожение.

5. При остановке брожения вакуум откачивается до точки кипения и отбор ведется до 10% в струе дистиллята.

 Чтобы реализовать такой алгоритм нужна аналоговая автоматика с двумя контроллерами вакуума и двумя вак.насосами. Про цифру пока не думаю.

 

С регулировкой по температуре элемента Пельтье не все однозначно. Одна сторона элемента зависит от стабильности охлаждения второй стороны.Ты сам писал, что нужно охлаждать водой. Значит нужен стабильный расход и температура охлаждающей воды. Опыта у меня нет, но пару элементов на 15А купил. Жду когда приедут из Китая.

Изменено 4 сентября 2018 пользователем POLE

[Андрей751 61]

Как определить крепость браги в кубе - под вакуумом?

[Rudy 332]

 при постоянном нагреве куба:

Точнее - при при стабилизации температуры куба.

 

Ток пельтье легко стабилизируется, а термодатчики стоят по обеим сторонам. Зная параметры конкретной пельтьехи и ток легко вычислить мощность конденсации по разности температур. Я этого не делал - температура воды была очень стабильна.

 

Как определить крепость браги в кубе - под вакуумом?

Знаем температуру кипения и давление в баке. Отсюда считаем спиртуозность.

[POLE 728]

Для автоматического управления старт/стопом отбора не нужно определять спиртуозность браги в кубе. Достаточно установить пороговое значение на датчик (в парах) термоконтроллера при определенном давлении.

3% в кубе (крепость дистиллята будет около 27%). При постоянной температуре вакуум должен вырасти до -95,62кПа. Здесь должна включиться автоматика и остановить отбор

[b][member=Rudy][/b],а нужно ли определять ток в Пельтье и измерять его температуру, когда можно засунуть термодатчик в зону "тумана" конденсатора-дефлегматора (там где должен скапливаться дистиллят)?

У меня так и сделано. И есть логи, по которым видно что показания датчика плавают в зависимости от объема конденсируемого пара и расхода охлаждающей воды. Подозреваю, что на Пельтье будет аналогичная картина. 

[Андрей751 61]

Нужен датчик абсолютного давления...

Наверное проще иметь индикатор крепости дистиллята на выходе?

Изменено 5 сентября 2018 пользователем Андрей751

[POLE 728]

 

 

Нужен датчик абсолютного давления...

зачем и чем он лучше относительного?

[Rudy 332]

а нужно ли определять ток в Пельтье и измерять его температуру, когда можно засунуть термодатчик в зону "тумана" конденсатора-дефлегматора (там где должен скапливаться дистиллят)?

У меня так и сделано. И есть логи, по которым видно что показания датчика плавают в зависимости от объема конденсируемого пара и расхода охлаждающей воды. Подозреваю, что на Пельтье будет аналогичная картина. 

Ток, наверное, не нужно, он практически постоянный если питать от стабилизированного источника.

 

А вот мощность конденсации (практически поток пара) так определить нельзя. На входе в в дефлегматор температура равна температуре в баке, на выходе пара нет, температуру чего измеряет термометр? Но ее легко можно определить по разности температур входной и выходной охлаждающей воды если известен ее поток. Отдаваемая потоку воды мощность практически равна мощности конденсации.

 

Мощность конденсации по температуре (разности) пельтье определяется элементарно. Если пельтье ничего не греет - на холодном конце всегда заданная температура (перепад) при фиксированном токе. Если холодный конец нагреть до нулевой разности температур - то мощность, необходимая для этого задана в паспорте пельтье для заданного тока. В промежутке - мощность нагрева (т.е. конденсации) линейно связана с температурой (перепадом) пельтье

[asmel 47]

 

 

вот вопрос в каком режиме проводить отбор спирта - испарения или кипения решается соотношением скорости откачки вакуумника, объемом браги и скоростью брожения. В принципе кипение лучше, При испарении спирт извлекается только из поверхностного слоя, затем медленная диффузия.

А если производить испарение с поверхности из азеотропного спирта. По твоей логике примеси будут задерживаться в кубе. В отбор пойдет очищенный спирт?

[Rudy 332]

А если производить испарение с поверхности из азеотропного спирта. По твоей логике примеси будут задерживаться в кубе. В отбор пойдет очищенный спирт?

С чего бы это? Коэффициент ректификации никто не отменял.

[asmel 47]

 

 

С чего бы это? Коэффициент ректификации никто не отменял.

 

 

А вот вопрос в каком режиме проводить отбор спирта - испарения или кипения решается соотношением скорости откачки вакуумника, объемом браги и скоростью брожения. В принципе кипение лучше, При испарении спирт извлекается только из поверхностного слоя, затем медленная диффузия

т е при испарении с поверхности азеотропного спирта только поверхностная часть малых примесей пойдет в отбор, затем медленная диффузия и в это время в отбор идет очищенный спирт?

[asmel 47]

[b][member=Rudy][/b], кстати по поводу коэффициента ректификации. При сравнении данных с калькулятора VLE по Крект изоамилола с твоими, ты говорил, что там очень большие различия. Если есть по этому поводу интерес, могу показать в чем дело.

[POLE 728]

На входе в в дефлегматор температура равна температуре в баке, на выходе пара нет, температуру чего измеряет термометр?

температуру тумана дистиллята. И DS ее хорошо измеряют.

 

Пока пельтьешки не пришли из китая буду продумывать аппаратурную схему установки ВБД и ее авт управления.

Перечитал инструкцию к датчику DP101. У него два выхода, значит можно вести управления по двум каналам с разными уставками на вакуум.

Вот выдержки из инструкции:

Equipped with two independent comparative outputs, and separate sensing modes can be selected for each of them. Since there are two comparative outputs, one of the comparative outputs can even be used for alarm output. In addition, output, which is not being used, can be disabled.

Перевод - Оснащен двумя независимыми сравнительными выходами, и для каждого из них можно выбрать отдельные режимы измерения. Поскольку имеется два сравнительных выхода, один из сравнительных выходов можно даже использовать для выхода тревоги. Кроме того, если выход не используется, его можно отключить.

 Схему подключения прилагаю.

Осталось проверить на практике управление поддержки вакуума при брожении и управление отбором дистиллята в режиме кипения или интенсивного испарения (как получится с вак.насосом)

[POLE 728]

Сухой остаток по технологии процесса вакуумного брожения и дистилляции (ВБД)

 

 Режимы ВБД

 

1. Периодический

Порядок операций:

1. Старт: закладка ингредиентов и вакуумирование  браги до - 40кПа;
2. цикл набраживания до 5% спирта в браге при вакууме - 40кПа (контроль по времени набраживания, либо по температуре пара в кубе );
3. цикл отбора дистиллята в режиме кипения (интенсивного испарения) при вакууме – 96кПа (температура поддержания нагрева куба 34С) (управление отбором по температуре пара в кубе при понижении давления);
4. далее повтор циклов и отбора дистиллята;
5. Окончание: прекращение набраживания и отбор дистиллята в режиме кипения до 10% в струе (управление отбором по температуре пара в кубе при понижении давления).

2. Непрерывный

Порядок операций:

1. Старт: закладка ингредиентов и вакуумирование браги  до рабочего вакуума при - 95кПа;
2. Набраживание до 3-5% спирта в браге при непрерывном испарении и отборе дистиллята (поддержание вакуума на  – 95кПа, температура поддержания нагрева куба 34С);
3. Окончание: прекращение набраживания и отбор дистиллята в режиме кипения до 10% в струе (управление отбором по температуре пара в кубе при снижении остаточного давления в кубе).

Аппаратура:

- куб типа мармит (либо сухой нагрев куба кабелем для теплого пола);

 - конденсатор с охлаждением:  вода из системы водоснабжения; автономка на радиаторах или на элементах Пельтье;

- система вакуумирования (вак.насос, ресивер, датчик (контроллер) вакуума);

- обратный клапан;

- вакуумная емкость для сбора дистиллята (охлаждаемая, если температура в помещении выше температуры кипения 50% дистиллята при вакууме – 96кПа);

- контроллер нагрева куба;

- вакуумный ареометр (попугай).

 

Варианты стабилизации вакуума на – 40кПа:

а) при помощи мощного насоса с отработкой контроллером вакуума +/- 2кПа ;

б)  без регулировки за счет непрерывной откачки небольшим мембранным вак.насосом или водоструйником (ставится на выход системы охлаждения конденсатора).

 

Жду от  коллег вопросы и предложения.

Изменено 7 сентября 2018 пользователем POLE

[Rudy 332]

т е при испарении с поверхности азеотропного спирта только поверхностная часть малых примесей пойдет в отбор, затем медленная диффузия и в это время в отбор идет очищенный спирт?

Сам подумай, диффузия, хоть и медленная, никуда не делась.

 

[member=Rudy], кстати по поводу коэффициента ректификации. При сравнении данных с калькулятора VLE по Крект изоамилола с твоими, ты говорил, что там очень большие различия. Если есть по этому поводу интерес, могу показать в чем дело.

Интересно, конечно. Я внимательно просмотрел их данные. Вранья очень много - у них явные проблемы с моделью. Использовать можно только те данные,про которые сказано, что они проверены по экспериментам. Да и то с оглядкой.

 

...

Жду от  коллег вопросы и предложения.

Я бы сначала собрал все нужное и попробовал в ручном режиме. Пока столь далеко думать рановато, данных не хватает.

[POLE 728]

 

 

Я бы сначала собрал все нужное и попробовал в ручном режиме.

так я и попробовал.  может чего и написал. Каких данных на твой взгляд не хватает?

[POLE 728]

[member=Rudy], как думаешь, на элементах Пельтье возможно соорудить автономку, одновременно с охлаждением конденсатора и нагревом куба с теплоносителями на воде?

Изменено 7 сентября 2018 пользователем POLE

[asmel 47]

Интересно, конечно. Я внимательно просмотрел их данные.

трехпроцентное содержание этанола, коэффициент ректификации изоамилола 0.108 и т п

Просто VLE для трехкомпонентных растворов начинает с очень большой концентрации изоамилола, отсюда и несовпадение с общепринятыми графиками для изоамилола, где изоамилол в очень низких концентрациях.

 

 

[Rudy 332]

[member=Rudy], как думаешь, на элементах Пельтье возможно соорудить автономку, одновременно с охлаждением конденсатора и нагревом куба с теплоносителями на воде?

В принципе - можно. Пельтье дает перепад 50-70*С, но при малой мощности. При средней нагрузке - 20-30*С. Конкретные цифры приведены в даташитах, можно прикинуть.

 

Но ведь нужны две независимые петли регулировки. Одна поддержания температуры бака, вторая - откачки спирта. Сможешь ли ты их согласовать?

 

У пельтье малый КПД (в плане теплопереноса) у фреонки - раз в 10 выше. Поэтому пельтье стоит использовать только при малых (ватт до 10 - 20) мощностях охлаждения.

 

Нужно оценить какая мощность охлаждения потребуется в твоей конфигурации. 

 

руди1.jpg

трехпроцентное содержание этанола, коэффициент ректификации изоамилола 0.108 и т п

Просто VLE для трехкомпонентных растворов начинает с очень большой концентрации изоамилола, отсюда и несовпадение с общепринятыми графиками для изоамилола, где изоамилол в очень низких концентрациях.

Я смотрел при сравнимых концентрациях. У них есть грубые ошибки. Внимательно посмотри кривые разных примесей в зоне малых концентраций.

[POLE 728]

 

 

нужны две независимые петли регулировки. Одна поддержания температуры бака, вторая - откачки спирта. Сможешь ли ты их согласовать?

это не трудно сделать. У меня все есть.

 

 

У пельтье малый КПД (в плане теплопереноса) у фреонки - раз в 10 выше. Поэтому пельтье стоит использовать только при малых (ватт до 10 - 20) мощностях охлаждения.

у Пельтье есть неоспоримое преимущество - компактность. Фреоновые установки габаритнее.

 

 

Нужно оценить какая мощность охлаждения потребуется в твоей конфигурации.

Это только в эксперименте пойму. По прошедшей перегонке 40л браги ясно, что нагрев не выше 1кВт при интенсивном испарении. По охлаждению меньше ясности, т.к. вода была теплая (15С) и лилась с хорошим расходом, так чтобы на выходе было 17-20С. Это на пределе точки конденсации пара.