Перейти к публикации
Аквалюб

Использование УНО ( узел нижнего отбора ) и ЦП при кубовой ректификации

Рекомендованные сообщения

[b][member=GrOV][/b],

[b][member=01vlad][/b], 

Олег и Влад, я правильно понимаю, что из НО с сивушной фракцией отбираем в том числе нижние промежуточные примеси (изоамиловый,  изобутиловый и часть пропилового спиртов)Другие примеси проскакивают выше в колонну через НО ?

А  для недопущения в отбор верхних промежуточных примесей (эфиры и часть пропилового спирта) применяется ЦП? Или по типу НО можно сконструировать верхний отбор в месте максимальной концентрации этих примесей?

ПС: Влад, так наверно понятнее.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

[member=GrOV],

[member=01vlad]

Олег и Влад, я правильно понимаю, что из НО с сивушной фракцией отбираем в том числе нижние промежуточные примеси (изоамиловый,  изобутиловый и часть пропилового спиртов)Другие примеси проскакивают выше в колонну через НО ?

А  для недопущения в отбор верхних промежуточных примесей (эфиры и часть пропилового спирта) применяется ЦП? Или по типу НО можно сконструировать верхний отбор в месте максимальной концентрации этих примесей?

ПС: Влад, так наверно понятнее.

Мне кажется, что 2 нижних отбора на сивушный спирт это перебор.  По большому счету, разница при ректификации СС с нижним отбором и без, будет заметна при выливании горячей барды, без нижнего отбора барда будет шибко вонючей, лучше даже не пробовать, а подождать пока остынет. Это о чем нам говорит, что без нижнего отбора основная часть промежуточных при прекращении ректификации, сливается из колонны в куб. На сколько больше промежуточных проскакивает в отбор на колонне без нижнего узла я затрудняюсь ответить, тут надо делать кучу ГХ анализов и что бы была повторяемость в результатах.

 

Насчет ЦП, на короткой колонне, мне не понравилась, да и терять общую высоту насадки в квартирных условиях мне кажется это не правильно. 

Изменено пользователем 01vlad

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

[member=serafh]

Здесь есть тонкость...

В наших условиях при ректификации мы держим колонну сильно "заспиртованной"  - у 01vlad  крепость 90 уже на 5 см от куба..

Это значит , что в 15-20 см в насадке флегма уже крепче 95%Об..

Заспиртованность - крайне неоптимальный по производительности режим, но позволяющий нам препятствовать подъёму всех промежуточных выше по насадке..Удерживаем мы эту высокую спиртуозность флегмы внизу ориентируясь на показания температуры нижнего датчика..

Таким образом  - все промежуточные(и нижние и верхние) накапливаются в нижней части колонны..Когда их концентрация превышает предел удержания флегмой "висящей" на нсадке - они подымаются чуть выше и "занимают" следующую по высоте ступень разделения..Этакая этажерка..

Причём на верхней полке этой этажерки преимущественно находятся верхние(лёгкие эфиры и пр.), а на нижней - тяжёлые эфиры, сивуха и кислоты..

Нужо  учитывать, что пока спиртуозность кубовой навалки достаточно высока - нижняя полка этой этажерки примесей находится в кубовом паре, а не в насадке колонны..

При истощении кубовой навалки спиртом, в районе 87-88С и  при давлении около 15-20 ртути,, (а то и раньше - зависит от сырья) эта этажерка потихоньку начинает "лезть" в колонну снизу..

Достигнув отверстия НО - часть пара и флегмы с максимальной концентрацией примеси "стравливается" за пределы колонны..

Возникает ситуация на уровне НО - сверху крепкий спирт, снизу подпирают промежуточные - их всё больше идёт из куба в связи с истощением из навалки спирта..Но благодаря НО их концентрация выше уровня НО какое-то время не увеличивается или увеличивается незначительно...

Затем наступает момент, когда пик концентрации верхних поднимается выше уровня НО..Они начинают накапливаться в насадке, а в это время в НО уже начинают сливаться преимущественно нижние промежуточные..

У меня в этой ситуации для верхних предусмотрен второй НО - на уровне ~9 см от низа...

При его отсутствии количество верхних будет зависеть от способности колонны удерживать их внизу - выше первого НО , но ниже зоны крепкого спирта..Здесь уже решающую роль будет иметь высота колонны...

Несмотря на все эти ухищрения, какая-то минимальная часть верхних очень "тонкой" струйкой всё-таки прорывается к ДЕФу..

И в от тут нам помогает ЦП..

Концентрация эфиров, остатков голов и вновьобразованных(кислород через ТСА) растёт под дефлегматором по причине высокой спиртуозности флегмы.

Причём растёт она вниз, захватывая всё более нижележащие тарелки...

По аналогии с НО, сливая часть загрязнённого спирта с ДЕФа  мы препятствуем росту их концентрации и распространению вниз - к узлу отбора ЦП...

Таким образом - в зоне УОЦП мы отбираем самый чистый спирт, но с концентрацией примеси не ниже той, которая просачивается через столб спиртовой флегмы от нижних УО к дефлегматору...

Как-то коротенько так...

Изменено пользователем GrOV

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

[member=serafh]

Несмотря на все эти ухищрения, какая-то минимальная часть верхних очень "тонкой" струйкой всё-таки прорывается к ДЕФу..

И в от тут нам помогает ЦП..

Концентрация эфиров и остатков голов растёт под дефлегматором по причине высокой спиртуозности флегмы.

Причём растёт она вниз, захватывая всё более нижележащие тарелки...

По аналогии с НО, сливая часть загрязнённого спирта с ДЕФа  мы препятствуем росту их концентрации и распространению вниз - к узлу отбора ЦП...

Таким образом - в зоне УОЦП мы отбираем самый чистый спирт, но с концентрацией примеси не ниже той, которая просачивается через столб спиртовой флегмы от нижних УО к дефлегматору...

Как-то коротенько так...

А вариант отбора по пару из ТСА, скажем 6-9 капель в минуту, разве нас не спасет, что бы не городить сверху ЦП?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Несмотря на все эти ухищрения, какая-то минимальная часть верхних очень "тонкой" струйкой всё-таки прорывается к ДЕФу..

 Вот как бы в районе ДЭФа их отделить и отобрать ? Смотрел на твой  " двойной или последовательный ДЭФ ", там ведь работа зависит от точной регулировки Т.пара в первом ДЭФе ?  Пока ни как не смог решить эту проблему, нет стабильности.  Да и по Кр. смеси паров в ДЭФе не всё понятно.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

А вариант отбора по пару из ТСА, скажем 6-9 капель в минуту, разве нас не спасет, что бы не городить сверху ЦП?

Вариант...У меня лично за ДЕФом расположен ещё один димрот, отделённый от ДЕФа перегородкой с отверстием 3,5 мм - конденсатор..

Именно оттуда я и отбираю подголовники.. Бонусом - поскольку в ДЕФе чуть избыточное давление из  отверстия перегородки постоянно слегка "дует" спиртовым паром - зона формирования новообразований перемещена в конденсатор... 

Но ЦП это решение не заменит, а только облегчит её работу..

Изменено пользователем GrOV

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Но ЦП это решение не заменит, а только облегчит её работу..

Какая проба на окисляемость с ЦП и без при первой и второй ректификации?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

работа зависит от точной регулировки Т.пара

Нет.. Т пара изменить не в наших силах - ни при каких условиях...

Количество пара дующего из ДЕФа в конденсатор регулирую подаваемым на димрот количеством воды..

У меня автономка и, в первом приближении, практически постоянная температура воды в ней..

Поэтому достаточно игольчатого крана и двух-трёх "подруливаний" за ректификацию..

 

[member=01vlad],  Я с 12 или 13-года на этой конфигурации - да и не сравнивал специально..

Ректификация у меня ВСЕГДА одна...

Изменено пользователем GrOV

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

[member=GrOV], Звиняй за моё косноязычие, не про Т. пара спрашивал, а про регулирование Т. ОЖ в ДЭФе.  Автономки нет, мышкую пока с регулированием потока воды, так , что бы некоторое количество пара не конденсировалось в ДЭФе а через ТСА уходило. 

Изменено пользователем Аквалюб

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

[member=01vlad],  Я с 12 или 13-года на этой конфигурации - да и не сравнивал специально..

Ректификация у меня ВСЕГДА одна...

А где ТТХ на коллайдер посмотреть, какова высота насадочной части и т.д.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

[member=01vlad]

Ф60,3х1,5, 125см царга с тремя отборами внизу - 4,5; 9;13(третий почти никогда не использую - только на очень грязных самогонах)

ЦП с рюмочным УО- 25 см...Наклонный Деф с кондеем (в одной трубе) СПН3,5х3,5 Диоги - семигранка.. 

 

[attachment=13555:20160326_170433SS.jpg]

Изменено пользователем GrOV

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

[member=GrOV], Звиняй за моё косноязычие, не про Т. пара спрашивал, а про регулирование Т. ОЖ в ДЭФе.  Автономки нет, мышкую пока с регулированием потока воды, так , что бы некоторое количество пара не конденсировалось в ДЭФе а через ТСА уходило. 

Там легко, если не на предзахлебе работать, кран на входе с более-менее точной регулировкой,  датчик температуры на выходе ож из дефа или термометр, у меня при 55-65С на выходе капает.  

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

 

 


с тремя отборами внизу - 4,5; 9;13

Разреши несколько вопросов;

1. расстояние до точек отбора - вычисленное в теории или подобрано на практике и как?

2. узел отбора сивухи - просто трубка, вваренная в трубу, или имеет свой особенный конструктив?

3. в местах отбора внутри трубы СПН располагается, как обычно или плотнее (реже)?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

[b][member=serafh][/b], 

1. подобрано по анализам..

2. муфта НЖ 1/4 вн - в неё ввёрнут кран

3. как обычно..



Там легко, если не на предзахлебе работать

Работаю на предзахлёбе..

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

[member=01vlad]

Ф60,3х1,5, 125см царга с тремя отборами внизу - 4,5; 9;13(третий почти никогда не использую - только на очень грязных самогонах)

ЦП с рюмочным УО- 25 см...Наклонный Деф с кондеем (в одной трубе) СПН3,5х3,5 Диоги - семигранка.. 

125 см на 60 диаметре, ну нифига се, это чего то совсем мало ТТ, штук 25, чего на них можно получить хорошего... 

 

Еще интересно, при какой температуре в кубе и какой скорости отбора первый раз стартстоп срабатывает на первой ректификации, какая спиртуозность готового продукта, чот я в замешательстве...

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

 

 


чего на них можно получить хорошего... 
Эт смотря чего в куб было залито  :-)  Если с пред очисткой,  минимизируя " головы+ сивуха "  изначально ,то почему нет ? На сколь знаю Олег чё попало в куб на ректификацию не льёт. 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

[member=01vlad]

Нет у меня старт-стопа.. Есть шим по Ткуба с коррекцией по кубовому, атмосферному давлению и дельтеТ..

Влад - прочти как я делаю спирт - повторять лень..

НБК с укреплением до 94-95, эпюрация и лишь потом рект..

На выходе (из сахарной) 96,6 примеси - 0(ноль)

С Воблинской РЖИ - чуть хуже (за один проход)

Начальный отбор -~1640 мл/ч..

Изменено пользователем GrOV

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

[member=01vlad]

Нет у меня старт-стопа.. Есть шим по Ткуба с коррекцией по кубовому, атмосферному давлению и дельтеТ..

Влад - прочти как я делаю спирт - повторять лень..

НБК с укреплением до 94-95, эпюрация и лишь потом рект..

На выходе (из сахарной) 96,6 примеси - 0(ноль)

С Воблинской РЖИ - чуть хуже (за один проход)

Все, вопрос снят, тут предзалеб, я то по 1\3 - Серж1, то-то я гляжу, что разговор как у слепого с глухим.

 

Тогда мой НО, как твой 2 и 3 вместе взятые.


Эт смотря чего в куб было залито  :-)  Если с пред очисткой,  минимизируя " головы+ сивуха "  изначально ,то почему нет ? На сколь знаю Олег чё попало в куб на ректификацию не льёт. 

Это для первой ректификации, для второй не фатально.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

[b][member=GrOV][/b],

Олег,на самом деле,мы знаем как

ты подготавливаешь СС для ректификации.

Ну ,а если заливаем сразу,после прямой кубовой?

Тоже на предзахлёбе будешь работать?(это как пример).

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

 

 


Тоже на предзахлёбе будешь работать?(это как пример)

А я и работал так до появления у меня ЭК..

И спирт был лишь очень немногим хуже...

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Ребят,у Олега две непрерывочки перед ректом,вот вам и качество!

Изменено пользователем oieg etl

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

 

 


НБК с укреплением до 94-95,
Олег,а на эпюрашку разбавленный СС отправляешь?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

, Да,конечно...

Разбавляю до 50-60 %об...Как терпения хватит - поскольку с осмоса уж больно тонкая струя..

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Есть предположение, что по мере накопления сивухи отбор из НО надо изменять. Но пока нигде не нашел упоминаний о том, как это делать. Просьба: опишите вкратце алгоритм управления нижним отбором, или ткните носом, где посмотреть.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

или ткните носом, где посмотреть

Немного о другом способе, но исходные данные общие и проблема эта-же.. Но решается чутка по другому.....

 

Для эрудиции..

Изменено пользователем GrOV

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Восстановить форматирование

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...