Лабораторные исследования способов и методов очистки дистиллята и спирта от вредных примесей.

[roscon 1]

Навалились))).

Мои перегоны пить нельзя. Я учусь, спрашиваю, анализирую. Примеряю наработки форумчан к своему оборудованию в качестве ориентира. Если кто-то подтвердил свои слова результатами анализа, то на резонное уточнение у меня право есть и где ещё спросить, если не здесь. 

35 минут назад, Daniil сказал:

roscon, и носы разные, и НДРФ у всех разный. Почему нет?

Разве я отрицал это? 

ПС. Давайте остановим флуд без пользы. 

Простите за вмешательство в дела сурьёзной публики. 

[alexeyT 3 188]

roscon, зайди к новичкам и вдумчиво разложи ВСЕ параметры своего оборудования, как-то

- трубы (диаметр, высота насадки, ее характеристики, какие пыжи, где, как и какие датчики, тарировал/нет, деф и конструкция возврата, диаметры длина и материал трубок, чем пережимаешь, чем охлаждаешь, ТСА ,......)

- бак. какая брага, нагрев, автоматика алгоритм и параметры работы.

тогда - только ленивый тебе не ответит. а стучать ЗДЕСЬ Запаловыми ложками  точно не надо

[roscon 1]

5 часов назад, alexeyT сказал:

roscon, зайди к новичкам и вдумчиво разложи ВСЕ параметры своего оборудования

Проходили уже, спасибо.

5 часов назад, alexeyT сказал:

тогда - только ленивый тебе не ответит

Такое тоже было.

5 часов назад, alexeyT сказал:

а стучать ЗДЕСЬ Запаловыми ложками

Я задАл всего лишь уточняющий(!) вопрос. Не тебе, кстати, а ответил ты. Почему? Стас не может сам сформулировать?

Ты пренебрегаешь уважением коллег, а в приличном обществе так не делают. Так никто(!) из форума тебе не указал на сей факт и дружно проглотили.

Неожиданно я получил бонусом больше, чем ожидал. На все предыдущие, сегодняшние и завтрашние вопросы у меня ответы есть. И не надо в меня флегмовым числом кидать и забрасывать камнями из гравицапы. Смотри в зеркало хоть иногда.

 

[alexeyT 3 188]

1 час назад, roscon сказал:

Смотри в зеркало хоть иногда.

ну что ж... Видит Бахус - ты САМ этого хотел...

Итак, Стас выложил ГХ, пошло обсуждение.

тут нарисовался ТЫ и задал вопрос про соотношение 20/5 6на СТХ

я тебе вполне корректно ответил

На что последовала целая тирада...

Цитата

Т.е. узнать скорость отбора в л/ч не суждено⛔. Необходимо уточнить у Стаса пропускную способность клапана и самому......Эх.

Ессно, нужно уточнять у Стаса.... но ему это НЕ нужно, он привык оперировать другими величинами. и его ЭТО устраивает

Стас же и ответил тебе , чуть позже - 1...1.4 мл/сек. 

в литры, видимо, тебе перевести ЛЕНЬ, т.е. умножить на 3600 должен кто-то другой. не ТЫ

далее - выясняется что клапана у тебя нет, оттого и вопросы. на третий пост...

Что меня и возмутило в итоге.

и снова повторюсь - БЕЗ полного описания тех параметров твоего оборудования, алгоритма и показаний приборов НИКТО из уважающих себя ректификаторов тебе ничего не ответит. 

и не в этой теме, ессно

Ежели ты ТАК спрашивал в новичках - ничего удивительного, что ответов не дождался

потому что ТАКАЯ манера задавать вопросы - намного более оскорбительна, нежели мой ответ про СТХ (поскольку являлся разработчиком ТЗ на сей девайс, то и ответил ранее Стаса)

Удачи!

Изменено 22 декабря 2019 пользователем alexeyT

[roscon 1]

4 часа назад, alexeyT сказал:

Ежели ты ТАК спрашивал в новичках - ничего удивительного, что ответов не дождался

Скатываемся в общение в стиле "сам дурак". Не хочу.

 

По ссылке мой предыдущий вопрос в новичках и он-лайновый

 

[Papic 106]

roscon, хамишь, парниша! и ты правда надеешся, после того как спросил не в той теме и нагло нахамил уважаемым тут людям (которые кстати только и могли тебе помочь) что с тобой, таким красивым, кто то еще будет разговаривать? ню ню...

[roscon 1]

13 часов назад, Papic сказал:

roscon, хамишь, парниша!

Если, проходя мимо, ты позволил пнуть меня, я отвечу. Тебя приглашали на разговор? А свои пять копеек внести надо обязательно. На форуме мода что ли такая? Встревать без разрешения...

Прочти сообщения, начиная с субботы и узри, кто первый включил ехидну. Копеечный вопрос перерос в перестрелку знаешь из-за чего? Судя по твоему посту, не знаешь, или делаешь вид. Ощущение, буд-то в колл-центр дозвонился. У оператора, что зашито в башке, то и говорит, не осознавая реальности вокруг. Диагноз - всеобщая клиника.

ПС. Есть на форуме Администратор? Удалите, не относящиеся к теме, начиная с этого:

 

[lintech 6]

С наступающими всех !

Сделали мне на работе хроматограмму, но так как лаборатория не заточена под анализ дистиллятов, то в хроматограмме нифига не понятно (мне) сколько грамм какой гадости на литр.

Такое можно расшифровать или не годиться для расшифровки ?

К безводному я так понял они не приводят, крепость образца была 33%

 

 

Изменено 27 декабря 2019 пользователем lintech

[Daniil 228]

lintech, у тебя в хроматограмме нет градуировки на примеси этанола (я так понял - это анализ по Госфармакопее Украины, у вас в Харькове там много всей фармацевтики), поэтому по ГОСТу нет показателей.

Можно очень грубо сопоставить площади пиков и перевести их в г/литр. Этанол - 98% с копейками, изоамиловый - 0,289%.

Но тут беда другая. На 21-й минуте пик пентанола, самый большой пик по площади после этанола. Этого не должно быть - и по порядку выхода компонентов н-пентанол должен выйти после изоамилола, а по количеству его в сотни раз меньше.

Зато на хроматограмме вовсе нет н-пропанола. Я подозреваю - идентификация компонентов произведена с ошибками.

Справа от этанола на колонке FFAP (это она) в дистиллятах выходят три больших пика сивухи в порядке: н-пропанол, изобутанол, изоамилол. Мы видим нарушение этого порядка, поэтому не вижу смысла возиться в попытках количественно выразить найденные площади пиков.

[lintech 6]

Daniil, Спасибо !

Да, работаю на фарм. предприятии.

Несколько раз делала наша лаборатория мне анализ - всегда хрень какая то не понятная у них получается, видать не умеют как надо.

Может подскажите где у нас в Харькове могут правильно сделать нужную хроматограмму ?

[Daniil 228]

Лучше найти подход на ликеро-водочный завод, там настроено должно быть как надо.

Есть фирма "Кроун", опытные люди, они продают оборудование, в том числе продали немало хроматографов на ЛВЗ и спиртзаводы Украины. Попробуй обратиться туда - или сами сделают, или посоветуют, куда обратиться за качественным анализом.

[alexeyT 3 188]

Об чем я много лет талдычу... Лаборатория может быть супер, но не профильная. Отлично выявит свои примеси и накосячит с нашими

Фармакопея, нефтянка, химпром, сельхоз... Каких я только не встречал... Ну не нормировали они кротона, поскольку у них его никогда не было и не будет

[moroz-85 651]

13 часов назад, alexeyT сказал:

но не профильная

Сразу вспомнил вот этот вот «спирт»)))

[Daniil 228]

5 минут назад, moroz-85 сказал:

Сразу вспомнил вот этот вот «спирт»)))

Да, этилового эфира 36 мг/л - необычно! 

Цитата

На кошечках тренируйся!

 

[moroz-85 651]

1 час назад, Daniil сказал:

необычно!

Комичность ситуации превращается в трагичность тогда, когда такими вот ГХ-ашками еще и начинают тыкать по соцсетям, вываливают не как "вялый болт", а как "здоровенную елду" . Там же ж такая вакханалия творится - мама не горюй! Тысячи людей сидят и восхваляются, идеализируют и пропагандируют, распространяют и учат (это вообще отдельная песня)... и вот, когда начинаешь читать все это действо, понимаешь, что нужны ПРАВИЛА, как на форуме, а не бесконечный флуд, как в соц.сетях. И развитие будет, и понимание, и правильность, и корректность, и уважение. А до тех пор - идет деградация. Массовая. Получается, что хотели, чтоб не как по телевизору лапшу с ушей собирать, - а правдиво, как надо, в Ютуб вещать, - на-те, получите и утоните теперь в этом болоте иллюзий. 

Пока форумы живы, - будет полезность (так как дядьки грамотные все тут). Иначе все перерастет, как в последнем популярном: "перегнали на НБК 2т сидра".... ага... погубили и закопали.....

Изменено 28 декабря 2019 пользователем moroz-85

[Sergus 4]

Коллеги, добрый день. Ветка большая, изучаю. Но пока не нашел ответ на форумах на свой вопрос по части меди. Как бы не доказано ни прямого, ни обратного, а именно по количеству проникновения медных соединений в дистилят. Как я понял хроматограф их не видит, как и спектральный анализ, т.к. он заточен на металлы в основном и многие не видя в результатах медных (и других) соединений говорят о их отсутствии, что как бы не верно. Как и то, что якобы  эти вещества не летучие и не проникабт, но... тяжелые металлы проникают даже в ректификат, судя по результатам . Может быть тут есть результаты на этот предмет? Кто то конкретно заморачивался именно хим анализом или может спец оборудованием?

 

Понимаю что вопрос давний, но ответа так точного я лично не нашел.

Изменено 3 июня 2020 пользователем Sergus

[Daniil 228]

@Sergus, анализ воды на содержание меди - стандартный для лабораторий СЭС, могут они сделать медь и в спиртосодержащих жидкостях, при желании. Обычно для этого используется атомно-абсорбционная спектрометрия.

Грамотный подход к этому - к пробе ССЖ сделать несколько добавок стандартного раствора меди, по этим добавкам построить график, и найти содержание меди в исходной пробе "методом добавок".

Метод добавок используется в атомной абсорбции, когда "матрица" (то есть проба) неводная, наличие спирта может искажать (завышать или занижать) аналитический сигнал меди.

[dim65 202]

@Daniil а с оценками как быть? ПДК использовать - ну например можно. Медь можно найти как элемент. А вот например какие то соединения полезные или безвредны а какие-то отрава. Как тут?

[Daniil 228]

7 минут назад, dim65 сказал:

а с оценками как быть? ПДК использовать - ну например можно. Медь можно найти как элемент. А вот например какие то соединения полезные или безвредны а какие-то отрава. Как тут?

Медь является полезным микроэлементом, она уже сама встраивается в организм в нужные места. А если меди много - это плохо уже само по себе. Надо смотреть на числа, концентрации элементарной меди. Если она в растворе, значит, она будет усвоена организмом.

[dim65 202]

@Daniil уверенно ли ты считаешь ЛЮБЫЕ  соединения меди полезными? Я то не уверен. Давай проверим.

[Daniil 228]

14 минут назад, dim65 сказал:

уверенно ли ты считаешь ЛЮБЫЕ  соединения меди полезными? Я то не уверен. Давай проверим

@dim65, нет, я так не считаю. Не веду речь о соединениях, веду речь о меди в растворе. Если ты берёшь соль медный купорос, например - он ядовит. Но мы же здесь обсуждаем не сульфаты, не сульфиды меди, а ту медь как таковую, которая есть в спиртосодержащей жидкости. Какие там в жидкости растворены анионы - это к меди не имеет прямого отношения, они в растворе отдельно от ионов меди.

[Sergus 4]

2 часа назад, Daniil сказал:

. Но мы же здесь обсуждаем не сульфаты, не сульфиды меди, а ту медь как таковую, которая есть в спиртосодержащей жидкости

Нет... я как раз спросил не про медь, а про соединения - сульфаты, сульфиды, ацетаты и т.д. Сама медь это понятно, это есть в результатах, там попадает немного, даже если немного выше нормы все-равно в допуске. 

И медь чистая это не микроэлемент , это ее просто так называют. В чистом виде она  не усваивается, а окисляется до опасных оксидов и прочих вещей. В организм поступает в виде специальных амино кислотных соединений, как и остальные микроэлементы. 

Изменено 3 июня 2020 пользователем Sergus

[Daniil 228]

6 часов назад, Sergus сказал:

В организм поступает в виде специальных амино кислотных соединений, как и остальные микроэлементы.

Ты, наверное, имеешь в виду, что медь в виде аминокислотных соединений включают в состав таблеток, для лучшей усвояемости организмом. Но, я думаю, в виде раствора медного купороса она тоже прекрасно в организм поступает. И если выпить немного раствора - пройдёт без последствий, а если много - отравишься.

6 часов назад, Sergus сказал:

Нет... я как раз спросил не про медь, а про соединения - сульфаты, сульфиды, ацетаты и т.д. Сама медь это понятно, это есть в результатах, там попадает немного, даже если немного выше нормы все-равно в допуске.

Возьмём, например, ацетат меди. В водно-спиртовом растворе он диссоциирует, будет медь отдельно в виде катионов, ацетат-ионы - отдельно.

То есть есть отдельно для этого источник меди (скажем, медный дефлегматор или холодильник), и источник ацетат-ионов. Получается, ты хочешь сделать анализ ССЖ отдельно на ионы меди, и отдельно на ацетат-ионы? Как ещё установить, что при выпаривании ССЖ, содержащей ионы меди и ацетат-ионы, может образоваться сухая соль - ацетат меди?

[Sergus 4]

5 часов назад, Daniil сказал:

Ты, наверное, имеешь в виду, что медь в виде аминокислотных соединений включают в состав таблеток

Да, в виде холатов содердащихся в мясе, печени, ну и таблетках)

 остальные соединерия не усваиваются. А купорос тем-более)

5 часов назад, Daniil сказал:

Возьмём, например, ацетат меди. В водно-спиртовом растворе он диссоциирует, будет медь отдельно в виде катионов, ацетат-ионы - отдельно.

То есть есть отдельно для этого источник меди (скажем, медный дефлегматор или холодильник), и источник ацетат-ионов. Получается

Я честно говоря химию плохо помню, хоть это и был один из любимых предметов, но получается что так. Но там не только эти вещества, у меди много соединений, 

[Daniil 228]

2 часа назад, Sergus сказал:

у меди много соединений

Я всё-таки придерживаюсь той позиции, что если при анализе будет найдено мало меди (меньше 1 мг/литр), то и не заморачиваться дальше по поводу вреда от неё.