Лабораторные исследования способов и методов очистки дистиллята и спирта от вредных примесей.

[alexeyT 3 188]

[b][member=breeee4][/b], понял...

странно... все почти пропорционально....

[alzay74 210]

[member=alexeyT],У меня мысль появилась,а что если на КТ поставить царгу с УНО?Сверху берем головы,с уно тело. Изменено 3 февраля 2017 пользователем alzay74

[alexeyT 3 188]

[b][member=alzay74][/b], Царга тоже должна быть ЛИНАС-КТ... тогда и головы отлетят

токмо ЗАЧЕМ??? если БКП с давлением головы идеально режет...

[Зелёный змей 27]

 

 

БКП

это что за зверь?

[alexeyT 3 188]

[b][member=Зелёный змей][/b], КТ с трубками переменного диаметра внутри. Безнасадочная Колонна ПАВа

в честь Андрея(Ондрея. пожизненно забаненного на ХД, потом - ПАВом стал)

[andrey543107 1]

Помогите прочитать ГХ , какие превышения есть !?

[alexeyT 3 188]

[b][member=andrey543107][/b], там табличка должна быть, с циферками. и  со исходной спиртуозностью...

 

Выложу здесь. хотя к лаборатории отношения НЕ имеет. Если ТС потрет - не обижусь!

Осталось у меня около 25 л спирта для настоек. Типа не вышка. ПрипАхивает подголовниками при употреблении. Не питейный, короче.

Хотя ЛАНГ на теплом растворе 24*с выдаёт более  30 мин

Устроил медленную эпюрацию, нагрел до 75 и содержал минут 5.

Вонизм улетел, стал порезче.

А вот ЛАНГ.... Упал до 4 мин

 

Посвящается Доктору Грову и Воблину

Ланг и эфиры

Развел ЭА 50 мл\л и 100 мл\л АС

Это превышение в 20 и в 40 раз примерно

Пробник спирта  чуть более 30 мин при 24*с

15 мин полёт без изменений...

20 мин где 100 чуть светлее стала

25 мин практически не изменилось соотношение

27 мин те же ...

30 мин те же... Только светлое стало...

33 мин сотка кончилась

35 мин и 50 умерла.

 

Ланг 

- отлично отслеживает Кротончик и акролеин даже в микродозах

- хорошо реагирует на альдегиды

- неприменим для эфиров

 

Особо прикольно в этом ракурсе выглядит углевание...

Когда МОНСТРЫ вначале доводят ЛАНГА до 40 минут, а потом...с пролетарской ненавистью углем гасят его в разы...

[Александр956 380]

Помогите прочитать ГХ , какие превышения есть !?

 

 

Повторюсь:

1.  Хроматограмма неинформативна.

Сделана на насадочной 3м. колонне.Для определения низких концентраций необходима большая длина колонны. 

Если концентрация остаточная, нужно использовать каппилярную колонну не менее 50м.

2.Использован детектор ДТП, а нужен ДиП (для болнее низких концентраций).

 

Первый пик - это вода.

[2borrad 3]

Всем привет. Вот мой пример на обсуждение

Есть очень много ГФЭС промышленного производства... соответственно стало интересно перевести её в разряд "можно и выпить", а в большей степени просто поупражняться в очистке, т.к. не за горами свой самогон.
ГФЭС со спиртового завода, растительного сырья, чистая, прозрачная с водой смешивается без помутнения, есть хроматограмма(см. вложение). По составу всё жестко. В сумме: альдегиды 1 грамм/литр, метанол 0,18%, сивушные масла 17 грамм/литр, сложные эфиры 7 грамм/литр. Фракция не разделяется дистилляцией, т.к. кипит с начала и до конца при 78град., т.е. выраженных "голов" и "хвостов" нет. Предлагаю обсудить первую часть эксперимента и наметить путь что делать дальше...

ЧАСТЬ 1: ЩЕЛОЧ
1. ГФЭС разбавлена до 70% водой и внесено 6 грамм гидроокиси натрия на литр раствора. Смесь стоит 7 дней, при этом становится темно-красной, мутной, с осадком
2. Полученный раствор отфильтровал и перегнал в лабораторной колбе с дефлегматором 50см. на скорости 100мл/час с отделением голов, хвостов по термометру. Особых колебаний температуры не было - всё происходило в диапазоне 78+/-0,5 *С
3. Качество спирта не устроило, потому повторили п.1 и п.2 ещё раз. Спирт опять краснел, выпадал осадок при обработке щелочью.
4. Качество спирта опять не устроило, потому повторили п.1 и п.2 ещё раз. Спирт не краснел, но розовел, а осадок уже не выпадал
5. Качество спирта опять не устроило а перегонять просто уже надоело и потому обработал углём БАУ 30 грамм на литр на 1 неделю. Спирт перед этим разбавил до 40%.
6. Отфильтровал от угля и перегнал так же на дефлегматоре с низкой скоростью. Снял хроматограмму. Смотрите.

ИТОГО:
Снизил альдегиды, эфиры, метанол, НО КАКОЙ ЦЕНОЙ!!! - 3 ПЕРЕГОНКИ НА ОЧЕНЬ НИЗКОЙ СКОРОСТИ, ЩЕЛОЧ СУММАРНО НА 20 ДНЕЙ И 20 ЧАСОВ КИПЯЧЕНИЯ ПРИ ОТГОНКЕ, УГОЛЬ НА НЕДЕЛЮ.

Вопросы:
1. Неужели эфиры такие стойкие что надо их 20 часов с щёлочью кипятить, чтоб они разрушились? Можно-ли ускорить?
2. Соотношение сивухи такое что идёт без чёткого разделения азеотропом сплошным - как их отделять?
3. Кто что предложит в плане очистки? Что попробовать? Что изменить? ТОЛЬКО ДИСТИЛЛЯЦИЯ.

Изменено 3 марта 2017 пользователем ванечка

[alexeyT 3 188]

1. самое худшее - метанола до хрена

2. если у тебя прямоточный дистиллятор, без насадочной трубы, ничего ты толком не разделишь...

ну, альдегиды чутка подожмешь. или - потери будут более 50% (отходы на переработку)

[Mihalich 278]

 

 

Что попробовать?

Ищи ректификатора. С ним разделите продукт пополам.

[2borrad 3]

Никаких ректификаторов... только дистилляция. Альдегиды, метанол кстати интересуют меньше всего - от этого я избавлюсь марганцовкой вероятней всего без проблем, а вот с сивухой не знаю чего делать. На выходных сделаю углевание, посмотрим что останится... И!!!! Один мой знакомый, скажем так "старший научный сотрудник" сделал спирт ( см. вложение) хорошего качества якобы именно из этой головной.... а вот как не скажет, типа секрет какой знает. Из оборудования у него - только лабораторная посуда химической лаборатории... вроде он взрослый уже чтоб мне голову морочить...

[alexeyT 3 188]

 

 

от этого я избавлюсь марганцовкой вероятней всего без проблем

нуну... блажен, кто верует...

Ладно, порожняк все это, лучше книжки почитай, про разделение, ХО, и т.п.

пысы. Кротоновый альдегид специально добавляют как ДЕНАТУРИРУЮЩУЮ добавку...

[2borrad 3]

есть у кого конкретные предложения?

мой план на эти выходные: 1. Марганцовка 2. Уголь

[Mihalich 278]

 

 

Альдегиды, метанол кстати интересуют меньше всего - от этого я избавлюсь марганцовкой вероятней всего без проблем

Максим, признавайся, в химии силен? Я вот не силен, и всё время считал что марганцовка наоборот окисляет этанол до всяких альдегидов...

 

Да, и еще - я так понял, есть возможность свободно делать ГХ анализы?

[Зелёный змей 27]

[member=2borrad],
Челябинские дистилляторы настолько суровы....... :-)
Тебе Алексей дело сказал. Без ректификации не разделишь, и то если режимы соблюдать. Марганец при окислении эфиров сгенерирует тебе ещё доп вещ-ва к твоему списку , потом будешь думать как их победить.

Изменено 3 марта 2017 пользователем Зелёный змей

[alexeyT 3 188]

[b][member=Зелёный змей][/b], Влад, ты ВНИМАТЕЛЬНО глянь на ГХ, которое ДО...

это ж ПЦ... по сивухе... практически вообще не отбиралась...

уголь = +альдегиды - сивуха

ХО = + альдегиды - эфиры

после нескольких операций снизит сивуху раз в 30-40, увеличит вонючку примерно во столько же и плюсанет то. что на ГХ не видно и что делает продукт непотребным. даже при АЛЬФА-ГХ

[МихалычЪ 357]

При сильном упорстве и желании )) и не гарантируя результат )) я бы поступил в такой ситуации след. образом:

- обрабатываем то что есть кальцинированной содой

- через пол часа добавляем марганец

- через пол часа каустической содой 

даем отстояться 15 час.

- Разводим до 40-50 и дистиллируем с отбором голов %10.

- полученный сырец разводим до 20-30% и обрабатываем углем 1 час 

- дистиллируем с отбором голов 5-10% ну и хвосты .... по вкусу )))

[Зелёный змей 27]

 

 

обрабатываем то что есть кальцинированной содой - через пол часа добавляем марганец - через пол часа каустической содой  даем отстояться 15 час. - Разводим до 40-50 и дистиллируем с отбором голов %10. - полученный сырец разводим до 20-30% и обрабатываем углем 1 час  - дистиллируем с отбором голов 5-10% ну и хвосты .... по вкусу )))

Михаил. Садо-мазо. Не?

Продукт должен быть питейным (питким). Что будет после этих действий?

[alexeyT 3 188]

 

 

Не?

классика, из книг

[Зелёный змей 27]

Алексей, каждому - своё. Я даже после ректификации в продукте следы обработки мелом и содой чувствую. После таких действий даже не представляю, что за вкус будет. 

[2borrad 3]

"Я вот не силен, и всё время считал что марганцовка наоборот окисляет этанол до всяких альдегидов..."
1. В химии силён... сначала окислятся альдегиды, потом непредельные разные эфиры, потом метанол и только потом этанол. Спирт сначала в альдегид, потом в кислоту и т.д., но самое главное - после щёлочи уже чисто будет. Т.е. я хочу сказать что марганцовка + щёлоч = хорошо.

Щелоч на последнем этапе осмоляет альдегиды.

 

2. Челябинские дистилляторы настолько суровы....... 

А есть ещё такая фракция(см. вложение), где наоборот - альдегидов 20г, сивухи поменьше..

 

3. Способ от МихалычЪ принимается - это примерно то о чём я и думал, только мне сода не нравиться... возьму мощнее - каустик.

Изменено 4 марта 2017 пользователем ванечка

[POLE 728]

 

 

возьму мощнее - каустик

как дозу рассчитываешь и при какой температуре ведешь процесс?

[МАРТ 112]

[member=2borrad],у нас на форумах здесь не мало химиков врачей !!но к гиникологу я зубы рвать не пойду !! Хотя он то ж врачь .. Ну химик ты ..а хоть одну лаболаторную работу провел по теме ??
? Алгоголь загадка как ядро атома !! Так что с химией не так все просто !! Р Алексей подсказал единственный правильный метод .это простинькая РК !!
Не суетись ..потеряешь времени больше чем выхлоп !! Есть лаболатория ..присоединяйся ..будит тебе правильный путь !!!

[2borrad 3]

..а хоть одну лаболаторную работу провел по теме ??

а сейчас я что делаю?... перегонка с дефлегматором, фильтрование, расчёт щелочи(моли) на основании анализа, контроль температуры(головы, хвост), получение спектров, пробы Ланге делал промежуточные, углевал, книжек почитал, Александра956 почитал, много думал..... что я не сделал ? Самогон не нагнал... нагнал, нагнал - давно это было, в институте литров 40, наверное, вцелом нагнал... вот опять начать собираюсь. Ректификация не доступна.

 

как дозу рассчитываешь и при какой температуре ведешь процесс? 

Считал примерно и с запасом... на каждый моль альдегида один моль щёлочи + на каждый моль эфира один моль щёлочи.

А потом умножаешь всё на три-пять-десять//// ШУЧУ, умножил по-моему на 2. От большого количества щёлочи ничего не произойдёт. Интереснее знать степень разбавления спирта при использовании щёлочи. Есть предположение что надо было разбавлять хотя бы до 50%, а не 70%. 

Температура - неделя при комнатной и 4-6 часов при кипячении примерно(время перегонки  одного литра раствора).

Изменено 3 марта 2017 пользователем 2borrad