Двойная ректификация

[Николай334 113]

Много раз экспериментировал с РК2, остановился на следующем:

-- РК1 с символическим отбором голов (~300 мл./час), набираю полторашку. Эти головы потом пойдут на повторную переработку. Дальше тело (~2л./час). Напряжение на 2 квт. воздушном, ТЭНе, уложенном бубликом на дне куба 205 в. (колонна 48 мм. внутр., спн 3,5).

Рк2 -- (азеотроп) головы отбираю около суток (их только на технические нужды), критерий один -- нос. Тело не быстрее 1,5 л./час.

Неснижаемый запас оставляю 5л., но в любом случае контролирую т-ру в кубе, если начинает расти, знач ТЭН начал оголяться. Напряжение 195 в. Кубовый остаток тож. пойдет в РК1.

В конце отбора голов к ТСА через шлангу подключаю ёмкость с аргоном для исключения окисления спирта в дефе кислородом воздуха, а также для исключения засасывания воздуха при форс-мажоре (отключение в доме воды или эл.энергии).

Изменено 20 декабря 2017 пользователем Николай334

[Пчёл 187]

[member=Меломан],Прости,но перед вылетом с ХД,я переписывался с Котищем.На вопрос,можно ли перегонять 96.6 и не иметь представление о составе,он тоже самое сказал,что не так это всё просто,как в теории.Ну головы отберёш,тело попёрло и как следствие резкий набор говнища в баке.Чем меньше остаток,тем больше жижи.Так какя разница,в нескольких см по колонне или то же самое,но в баке.Если труба справляется,то нехрена заморачиваться.Ну а если аппендицит,то да,смысл есть.Ну а если решил,значит делай.
[member=Николай334],Параметры колонны,высота? Изменено 20 декабря 2017 пользователем Пчёл

[Николай334 113]

1,5м.

[alexeyT 3 188]

Люди.... АУУУ!!!

1. Крепкая навалка позволяет без страха работать до ...80*с в кубе без вылета сивухи...

2. ЭАФ отходит медленнее, потому как Крект большинства примесей ощутимо ниже

3. скорость отбора  может быть увеличена..

пысы. вышесказанное к отходам не относится. там - иная жизнь, особенно по ЭАФ. по сивухе - Т в кубе будет ниже, в зависимости от количества дерьма

[GrOV 1 072]

[member=alexeyT], Дядя.. :)
1. Речь о второй ректификации.. Сивухи там гулькины слёзы..
2. Да.. Но смысл в концевых, головы как бы при первом ректе в основном отобраны..
[spoiler]

Цель ректификации  азеотропа - выведение примесей концевого характера, которые при низкой спиртуозности проявляют хвостовые свойства, а при высокой - головные.
С ними сложно бороться обычными методами потому, что они всю ректификацию сидят в кубе и в насадку лезут неохотно. Но если залетнаяя молекула такой примеси как-то заскочит в насадку чуть выше, она тут-де пулей летит вверх, в отбор. то есть попадание или не попадание иакой примеси в отбор - лоторея, и произойти такое может с одинаковой вероятностью что при отборе голов, что при отборе тела.

 

[/spoiler]

3. Нет.  Есть экстремум приходящийся на ~45,6% об.. При спиртуозности выше и ниже этого значения надо уменьшать отбор, поднимая ФЧ..

Пы.Сы.  да, но о них и речи не было..

 

Пы.Сы.II - Читающие - да увидят..

Всегда следует поглядывать на дату поста..С момента опубликования прошли годы..

Технологии имеют свойство меняться со временем...
 

Изменено 20 декабря 2017 пользователем GrOV

[Пчёл 187]

[member=alexeyT],Температура в кубе зависит от %% содержания спирта и поэтому 80 гр,это пальцем в небо.ЗАФ,похрену как отходить и больше зависит от время-мощьность.Скорость отбора лучше никогда не увеличивать,И последнее.Т будет выше в кубе,а не ниже в зависимости от дерьма.Ну и в чём прелесть крепкой,вернее 96.6 ?

[alexeyT 3 188]

[member=GrOV], ДЯДЯ!!

1. если как пишет ТС - первую делать НЕБРЕЖНО и БЫСТРО,  да еще и на отходах  - то и на второй наиграешься...

2. Концевые - имеешь в виду  метиловый ? 

3. а вот это момент - КРАЙНЕ интересен .... если можно - максимально подробно!

Изменено 20 декабря 2017 пользователем alexeyT

[GrOV 1 072]

.ЗАФ,похрену как отходить и больше зависит от время-мощьность

Не похрену..Хотя время-мощность имеет ключевое значение..

 

[member=alexeyT], 

1. да.

2. в основном

3. Багатуров 1954 стр.367 VIII-3

 

 

Скорость отбора лучше никогда не увеличивать

Хрень..Точнее черезмерное увеличение, наравне как и черезмерное уменьшение - ВРЕДНЫ..

Изменено 20 декабря 2017 пользователем GrOV

[alexeyT 3 188]

[member=GrOV], ща....

по п.3 -  экстремум там малозаметный. и при наших раза эдак в 2 завышенных значениях ФЧ вообще не принципиален.

Если найду картинки - выложу..... 

[attachment=37773:шпора.jpg]

 

[attachment=37774:шпора.xlsx]

Изменено 20 декабря 2017 пользователем alexeyT

[Николай334 113]

Предлагаю на этом форуме отойти от новоХДшной тарабарщины, типа ЭАФ, "изики"  и т.д. 

Надь уважать новичков, которых подобная абревиатура ввергает в ступор.

Все знают 2 термина: "хвосты" и "головы".  ИМХО, этого достаточно.

[alexeyT 3 188]

 ИМХО, этого достаточно.

сивуха - это НЕ хвосты, а промежуточные! в основном - нижние

так лучше ? :laugh:

а запомнить головы = ЭАФ по-моему, несложно....

[b][member=GrOV][/b], как тебе правая часть???

которую Вы все трое почему-то  откинули...

ИМХО - лажа какая-то.... в 5 раз нужно поднять ФЧ на 95%.....по отношению к минимуму... 

[serafh 422]

сивуха - это НЕ хвосты

А что тогда по твоему отдельно сивуха и хвосты? ГЫ

[Пчёл 187]

[member=serafh],Сивуха в лютере,в баке,а хвосты в банку,в трёхлитровую.

[serafh 422]

[member=Пчёл],
А если хвосты обрезать и не брать в отбор?

[Пчёл 187]

[member=serafh],А как от них при первой рект избавится?Прекратить отбор при 90 в кубе?Не жирно будет глистам в сортире,спирт хлебать?Да и потом в переработке они неплохо перегоняются.

[Пчёл 187]

Есть мысль одна,проводить повторную ректификацию на более крупной насадке.Хвостов уже минимум,а подголовники легче вылетят.

[затоштобыфсе 42]

Мне понравилось делать 2 рект на крепкой навалке. Всегда заливал 40-45% раствор. Тут накопилось спирта 1-й ректификации на 3/4 куба. Думал разделить на 2 ректификации или прогнать за одну. Сделал за одну, воды налил - закрыть тэны + 5 см - в итоге столько и осталось в кубе.

Итог: потерь меньше, колонна вела себя более предсказуемо, закончил рект на меньшей температуре в кубе + время сэкономил

З.Ы. ГХ не делаю, ориентируюсь на нюх, вкус, гоню "по Сержу" 390мл/час тело на 1.9м колонне 42ВнД 3.5*3.5

[затоштобыфсе 42]

[member=Пчёл],

Заливал 23л спирта, куб 36 "под завязку". воды - 11л. на выходе как обычно 96.6 (не точно - АСП3). 600мл голов, 3 л оборотка-подголовники, 16л. тела, меньше 2л. "хвост" - после 89 в кубе на переработку. Остальное ангелы сожрали. Где-то на 94 в кубе автоматика отрубила отбор (ставил залет +0.2). По запаху в лютере спирта практически не осталось. Практически весь отбор (около 2.5 суток) температура в кубе была меньше 90. Автоматика шульмановская.

Изменено 20 декабря 2017 пользователем затоштобыфсе

[alexeyT 3 188]

[member=затоштобыфсе],стесняюсь спросить...
А 40 мл в час в итоге - не унижает?
А потом, наверное, углевание.. много суточное... как Патриарх завещал...
Заодно и Ланг раза в 3 ухудшится... Изменено 20 декабря 2017 пользователем alexeyT

[затоштобыфсе 42]

[member=alexeyT],

 

почему 40? 35 мл/час головы, 390мл/час подголовники, тело. Хвосты не считал, сколько там со стопами получается в час. Быстрее пробовал. Больше 450мл/час у спирта появляется резковатый запах. Если 390-420мл/час - почти не пахнет.

Не углюю.  Не нравится. Водочный вкус не люблю. Развожу, настаиваю на чем-нить, пью. :-)

Я читал про методики коллег с предочисткой и пр. Когда-нибудь вероятно попробую. Пока не хватает полного понимания процесса.

Методики твои и многих коллег читаю внимательно, слова все понятные, но вместе они плохо пока в моей голове складываются :-)

Так (СС на максимуме, 2 ректа) пока кажется проще. Суммарно на ректификацию (2 первых, 1 вторая) уходит 6-8 суток, но она требует минимум моего вмешательства.

Крепкую навалку 2 ректификации попробовал первый раз. Понравилось.

Изменено 20 декабря 2017 пользователем затоштобыфсе

[alexeyT 3 188]

[member=затоштобыфсе],если объем полученный разделить на суммарное время, получишь 40 мл/час

[Пчёл 187]

[member=alexeyT],Да погоди,просидит раз,другой по 8 суток и начнёт искать сам,нормальные режимы.Надо наверно дописать.Режим по Сержу1 работает,но так,как процесс идёт слишком долго,общее колличество вновь образованных голов,возрастает.Поэтому повторная,как мне кажется,по этой технологии не имеет смысла,при отсутствии дополнительного оборудования.При использовании,той же ЦП,в данном режиме вовсе теряет смысл.Сам ЦП не использовал ни разу,потолок давит,поэтому чисто теория. Изменено 21 декабря 2017 пользователем Пчёл

[Mihalych. 13]

 

 

начнёт искать сам,нормальные режимы

Здесь ключевые слова "искать сам". Можно, конечно, перечитать кучу литературы, высказываний акадЭмиков (порой противоречивых) на форумах, поменять кучу оборудования, потратив время и деньги. А можно не спеша делать спирт по методике, подробно описанной с конкретными цифрами для различного типа колон. Результат неплохой и для себя хватает. 

 

PS Может есть еще кто-нибудь, кто выложил описание методики ректификации для различного типа колон? Я не находил.

[Меломан 17]

 

 

PS Может есть еще кто-нибудь, кто выложил описание методики ректификации для различного типа колон? Я не находил.

 

Различных типов - конструктивно разных? Для тарелок? Насадочных? 

[Пчёл 187]

[member=Mihalych.],Прости,но получив,сейчас точно не помню,ну гдето в районе 250-300 гр/час,я в открытую сказал,меня это не устраивает,хочу литр! Смеялись надомною практически тогда все.А я не меняя оборудования потихонку- полегоньку ползу.Пока результат ещё скромный,700 с копейками,но без всякого увеличения-уменьшения,от начала подголовников и до первогостопа,в среднем 96-97 в кубе.То,что раньше делал за 3.5-4 суток,теперь 24-25 часов.Экономия света,воды и времени.Сам спирт,мне особо не нужен,не алкаш и не торгаш.Но сделать и гулять или сидеть неделями,разница и огромная.А в принципе,каждый выбирает,что и как ему лично делать,поэтому не обсуждаю никого.