Использование УНО ( узел нижнего отбора ) и ЦП при кубовой ректификации

[serafh]

[b][member=GrOV][/b],

[b][member=01vlad][/b], 

Олег и Влад, я правильно понимаю, что из НО с сивушной фракцией отбираем в том числе нижние промежуточные примеси (изоамиловый,  изобутиловый и часть пропилового спиртов). Другие примеси проскакивают выше в колонну через НО ?

А  для недопущения в отбор верхних промежуточных примесей (эфиры и часть пропилового спирта) применяется ЦП? Или по типу НО можно сконструировать верхний отбор в месте максимальной концентрации этих примесей?

ПС: Влад, так наверно понятнее.

[01vlad]

[member=GrOV],

[member=01vlad], 

Олег и Влад, я правильно понимаю, что из НО с сивушной фракцией отбираем в том числе нижние промежуточные примеси (изоамиловый,  изобутиловый и часть пропилового спиртов). Другие примеси проскакивают выше в колонну через НО ?

А  для недопущения в отбор верхних промежуточных примесей (эфиры и часть пропилового спирта) применяется ЦП? Или по типу НО можно сконструировать верхний отбор в месте максимальной концентрации этих примесей?

ПС: Влад, так наверно понятнее.

Мне кажется, что 2 нижних отбора на сивушный спирт это перебор.  По большому счету, разница при ректификации СС с нижним отбором и без, будет заметна при выливании горячей барды, без нижнего отбора барда будет шибко вонючей, лучше даже не пробовать, а подождать пока остынет. Это о чем нам говорит, что без нижнего отбора основная часть промежуточных при прекращении ректификации, сливается из колонны в куб. На сколько больше промежуточных проскакивает в отбор на колонне без нижнего узла я затрудняюсь ответить, тут надо делать кучу ГХ анализов и что бы была повторяемость в результатах.

 

Насчет ЦП, на короткой колонне, мне не понравилась, да и терять общую высоту насадки в квартирных условиях мне кажется это не правильно. 

Изменено 14 июля, 2016 пользователем 01vlad

[GrOV]

[member=serafh], 

Здесь есть тонкость...

В наших условиях при ректификации мы держим колонну сильно "заспиртованной"  - у 01vlad  крепость 90 уже на 5 см от куба..

Это значит , что в 15-20 см в насадке флегма уже крепче 95%Об..

Заспиртованность - крайне неоптимальный по производительности режим, но позволяющий нам препятствовать подъёму всех промежуточных выше по насадке..Удерживаем мы эту высокую спиртуозность флегмы внизу ориентируясь на показания температуры нижнего датчика..

Таким образом  - все промежуточные(и нижние и верхние) накапливаются в нижней части колонны..Когда их концентрация превышает предел удержания флегмой "висящей" на нсадке - они подымаются чуть выше и "занимают" следующую по высоте ступень разделения..Этакая этажерка..

Причём на верхней полке этой этажерки преимущественно находятся верхние(лёгкие эфиры и пр.), а на нижней - тяжёлые эфиры, сивуха и кислоты..

Нужо  учитывать, что пока спиртуозность кубовой навалки достаточно высока - нижняя полка этой этажерки примесей находится в кубовом паре, а не в насадке колонны..

При истощении кубовой навалки спиртом, в районе 87-88С и  при давлении около 15-20 ртути,, (а то и раньше - зависит от сырья) эта этажерка потихоньку начинает "лезть" в колонну снизу..

Достигнув отверстия НО - часть пара и флегмы с максимальной концентрацией примеси "стравливается" за пределы колонны..

Возникает ситуация на уровне НО - сверху крепкий спирт, снизу подпирают промежуточные - их всё больше идёт из куба в связи с истощением из навалки спирта..Но благодаря НО их концентрация выше уровня НО какое-то время не увеличивается или увеличивается незначительно...

Затем наступает момент, когда пик концентрации верхних поднимается выше уровня НО..Они начинают накапливаться в насадке, а в это время в НО уже начинают сливаться преимущественно нижние промежуточные..

У меня в этой ситуации для верхних предусмотрен второй НО - на уровне ~9 см от низа...

При его отсутствии количество верхних будет зависеть от способности колонны удерживать их внизу - выше первого НО , но ниже зоны крепкого спирта..Здесь уже решающую роль будет иметь высота колонны...

Несмотря на все эти ухищрения, какая-то минимальная часть верхних очень "тонкой" струйкой всё-таки прорывается к ДЕФу..

И в от тут нам помогает ЦП..

Концентрация эфиров, остатков голов и вновьобразованных(кислород через ТСА) растёт под дефлегматором по причине высокой спиртуозности флегмы.

Причём растёт она вниз, захватывая всё более нижележащие тарелки...

По аналогии с НО, сливая часть загрязнённого спирта с ДЕФа  мы препятствуем росту их концентрации и распространению вниз - к узлу отбора ЦП...

Таким образом - в зоне УОЦП мы отбираем самый чистый спирт, но с концентрацией примеси не ниже той, которая просачивается через столб спиртовой флегмы от нижних УО к дефлегматору...

Как-то коротенько так...

Изменено 19 июля, 2016 пользователем GrOV

[01vlad]

[member=serafh], 

Несмотря на все эти ухищрения, какая-то минимальная часть верхних очень "тонкой" струйкой всё-таки прорывается к ДЕФу..

И в от тут нам помогает ЦП..

Концентрация эфиров и остатков голов растёт под дефлегматором по причине высокой спиртуозности флегмы.

Причём растёт она вниз, захватывая всё более нижележащие тарелки...

По аналогии с НО, сливая часть загрязнённого спирта с ДЕФа  мы препятствуем росту их концентрации и распространению вниз - к узлу отбора ЦП...

Таким образом - в зоне УОЦП мы отбираем самый чистый спирт, но с концентрацией примеси не ниже той, которая просачивается через столб спиртовой флегмы от нижних УО к дефлегматору...

Как-то коротенько так...

А вариант отбора по пару из ТСА, скажем 6-9 капель в минуту, разве нас не спасет, что бы не городить сверху ЦП?

[Аквалюб]

  GrOV сказал:

Несмотря на все эти ухищрения, какая-то минимальная часть верхних очень "тонкой" струйкой всё-таки прорывается к ДЕФу..

 Вот как бы в районе ДЭФа их отделить и отобрать ? Смотрел на твой  " двойной или последовательный ДЭФ ", там ведь работа зависит от точной регулировки Т.пара в первом ДЭФе ?  Пока ни как не смог решить эту проблему, нет стабильности.  Да и по Кр. смеси паров в ДЭФе не всё понятно.

[GrOV]

  01vlad сказал:

А вариант отбора по пару из ТСА, скажем 6-9 капель в минуту, разве нас не спасет, что бы не городить сверху ЦП?

Вариант...У меня лично за ДЕФом расположен ещё один димрот, отделённый от ДЕФа перегородкой с отверстием 3,5 мм - конденсатор..

Именно оттуда я и отбираю подголовники.. Бонусом - поскольку в ДЕФе чуть избыточное давление из  отверстия перегородки постоянно слегка "дует" спиртовым паром - зона формирования новообразований перемещена в конденсатор... 

Но ЦП это решение не заменит, а только облегчит её работу..

Изменено 14 июля, 2016 пользователем GrOV

[01vlad]

  В 14.07.2016 в 09:02, GrOV сказал:

Но ЦП это решение не заменит, а только облегчит её работу..

Какая проба на окисляемость с ЦП и без при первой и второй ректификации?

[GrOV]

работа зависит от точной регулировки Т.пара

Нет.. Т пара изменить не в наших силах - ни при каких условиях...

Количество пара дующего из ДЕФа в конденсатор регулирую подаваемым на димрот количеством воды..

У меня автономка и, в первом приближении, практически постоянная температура воды в ней..

Поэтому достаточно игольчатого крана и двух-трёх "подруливаний" за ректификацию..

 

[member=01vlad],  Я с 12 или 13-года на этой конфигурации - да и не сравнивал специально..

Ректификация у меня ВСЕГДА одна...

Изменено 14 июля, 2016 пользователем GrOV

[Аквалюб]

[member=GrOV], Звиняй за моё косноязычие, не про Т. пара спрашивал, а про регулирование Т. ОЖ в ДЭФе.  Автономки нет, мышкую пока с регулированием потока воды, так , что бы некоторое количество пара не конденсировалось в ДЭФе а через ТСА уходило. 

Изменено 14 июля, 2016 пользователем Аквалюб

[01vlad]

[member=01vlad],  Я с 12 или 13-года на этой конфигурации - да и не сравнивал специально..

Ректификация у меня ВСЕГДА одна...

А где ТТХ на коллайдер посмотреть, какова высота насадочной части и т.д.

[GrOV]

[member=01vlad], 

Ф60,3х1,5, 125см царга с тремя отборами внизу - 4,5; 9;13(третий почти никогда не использую - только на очень грязных самогонах)

ЦП с рюмочным УО- 25 см...Наклонный Деф с кондеем (в одной трубе) СПН3,5х3,5 Диоги - семигранка.. 

 

[attachment=13555:20160326_170433SS.jpg]

Изменено 14 июля, 2016 пользователем GrOV

[01vlad]

[member=GrOV], Звиняй за моё косноязычие, не про Т. пара спрашивал, а про регулирование Т. ОЖ в ДЭФе.  Автономки нет, мышкую пока с регулированием потока воды, так , что бы некоторое количество пара не конденсировалось в ДЭФе а через ТСА уходило. 

Там легко, если не на предзахлебе работать, кран на входе с более-менее точной регулировкой,  датчик температуры на выходе ож из дефа или термометр, у меня при 55-65С на выходе капает.  

[serafh]

 

 

  GrOV сказал:

с тремя отборами внизу - 4,5; 9;13

Разреши несколько вопросов;

1. расстояние до точек отбора - вычисленное в теории или подобрано на практике и как?

2. узел отбора сивухи - просто трубка, вваренная в трубу, или имеет свой особенный конструктив?

3. в местах отбора внутри трубы СПН располагается, как обычно или плотнее (реже)?

[GrOV]

[b][member=serafh][/b], 

1. подобрано по анализам..

2. муфта НЖ 1/4 вн - в неё ввёрнут кран

3. как обычно..

Там легко, если не на предзахлебе работать

Работаю на предзахлёбе..

[01vlad]

[member=01vlad], 

Ф60,3х1,5, 125см царга с тремя отборами внизу - 4,5; 9;13(третий почти никогда не использую - только на очень грязных самогонах)

ЦП с рюмочным УО- 25 см...Наклонный Деф с кондеем (в одной трубе) СПН3,5х3,5 Диоги - семигранка.. 

125 см на 60 диаметре, ну нифига се, это чего то совсем мало ТТ, штук 25, чего на них можно получить хорошего... 

 

Еще интересно, при какой температуре в кубе и какой скорости отбора первый раз стартстоп срабатывает на первой ректификации, какая спиртуозность готового продукта, чот я в замешательстве...

[Аквалюб]

 

 

  01vlad сказал:

чего на них можно получить хорошего... 

Эт смотря чего в куб было залито   Если с пред очисткой,  минимизируя " головы+ сивуха "  изначально ,то почему нет ? На сколь знаю Олег чё попало в куб на ректификацию не льёт. 

[GrOV]

[member=01vlad], 

Нет у меня старт-стопа.. Есть шим по Ткуба с коррекцией по кубовому, атмосферному давлению и дельтеТ..

Влад - прочти как я делаю спирт - повторять лень..

НБК с укреплением до 94-95, эпюрация и лишь потом рект..

На выходе (из сахарной) 96,6 примеси - 0(ноль)

С Воблинской РЖИ - чуть хуже (за один проход)

Начальный отбор -~1640 мл/ч..

Изменено 14 июля, 2016 пользователем GrOV

[01vlad]

[member=01vlad], 

Нет у меня старт-стопа.. Есть шим по Ткуба с коррекцией по кубовому, атмосферному давлению и дельтеТ..

Влад - прочти как я делаю спирт - повторять лень..

НБК с укреплением до 94-95, эпюрация и лишь потом рект..

На выходе (из сахарной) 96,6 примеси - 0(ноль)

С Воблинской РЖИ - чуть хуже (за один проход)

Все, вопрос снят, тут предзалеб, я то по 1\3 - Серж1, то-то я гляжу, что разговор как у слепого с глухим.

 

Тогда мой НО, как твой 2 и 3 вместе взятые.

Эт смотря чего в куб было залито  :-)  Если с пред очисткой,  минимизируя " головы+ сивуха "  изначально ,то почему нет ? На сколь знаю Олег чё попало в куб на ректификацию не льёт. 

Это для первой ректификации, для второй не фатально.

[Александр(46)]

[b][member=GrOV][/b],

Олег,на самом деле,мы знаем как

ты подготавливаешь СС для ректификации.

Ну ,а если заливаем сразу,после прямой кубовой?

Тоже на предзахлёбе будешь работать?(это как пример).

[GrOV]

 

 

  Александр(46) сказал:

Тоже на предзахлёбе будешь работать?(это как пример)

А я и работал так до появления у меня ЭК..

И спирт был лишь очень немногим хуже...

[Shumadan]

Ребят,у Олега две непрерывочки перед ректом,вот вам и качество!

Изменено 17 июля, 2016 пользователем oieg etl

[Shumadan]

 

 

  GrOV сказал:

НБК с укреплением до 94-95,

Олег,а на эпюрашку разбавленный СС отправляешь?

[GrOV]

, Да,конечно...

Разбавляю до 50-60 %об...Как терпения хватит - поскольку с осмоса уж больно тонкая струя..

[Капитан_Немо]

Есть предположение, что по мере накопления сивухи отбор из НО надо изменять. Но пока нигде не нашел упоминаний о том, как это делать. Просьба: опишите вкратце алгоритм управления нижним отбором, или ткните носом, где посмотреть.

[GrOV]

  Капитан_Немо сказал:

или ткните носом, где посмотреть

Немного о другом способе, но исходные данные общие и проблема эта-же.. Но решается чутка по другому.....

 

Для эрудиции..

Изменено 21 июля, 2016 пользователем GrOV