Страсти по пикнометрам.

[Z_h_e 75]

Я не уверен, но по-моему у РЭПов плотность нормируется для 20градусов. Термостабилизировать не хочется.

16 минут назад, Daniil сказал:

такое продаётся

Тратить деньги- это зло )))

 

16 минут назад, Daniil сказал:

Лучше воды жидкости для калибровки никто не придумал

Это если взять методику, использовать средства измерения   указанные в ней или более точные, выполнить все как положено, то ты определишь плотность с точностью указанной в этой же методике.

 

По факту все как всегда. Бытовой уровень. Для проверки бытовой методики лучше конечно замерить жидскость с известной плотностью. Тот  же спирт, но где-то ранее уже определив его плотность с хорошей погрешностью.

Изменено 12 апреля 2022 пользователем Z_h_e

[Daniil 228]

37 минут назад, Z_h_e сказал:

Я не уверен, но по-моему у РЭПов плотность нормируется для 20градусов. Термостабилизировать не хочется.

Тебе нужна жидкость, плотность которой не зависит от температуры?

[Z_h_e 75]

Нет, с известной зависимостью от температуры.

[Daniil 228]

1 час назад, Z_h_e сказал:

Нет, с известной зависимостью от температуры.

Вода не подходит? Очень хорошо изученная жидкость, с таблицами в справочниках.

[Z_h_e 75]

1 час назад, Daniil сказал:

Вода не подходит?

 

13 часов назад, Z_h_e сказал:

Где бы взять эталонную жидкость с известной плотностью около 800 кг/м3.

 

Какой смысл определить объем пикнометра по дистиллированной воде и потом определять плотность этой же жидкости по полученному объему?  Проверишь только что насколько замеры у тебя повторяются, а погрешность определения плотности таким способом никак, так как эта же вода у тебя эталон и все замеры относительно нее же самой. И да, это я делал, писал и выкладывал результат.

 

Лучше всего подойдет раствор этилового спирта с водой, тут тоже есть данные зависимости плотности от  температуры. Надо только где-то определить плотность с точностью хотя- бы 0,1кг/м3. Вот тогда и можно будет оценить с какой погрешностью у меня получилось замерить плотность.

 

[Daniil 228]

43 минуты назад, Z_h_e сказал:

Какой смысл определить объем пикнометра по дистиллированной воде и потом определять плотность этой же жидкости по полученному объему?  Проверишь только что насколько замеры у тебя повторяются, а погрешность определения плотности таким способом никак, так как эта же вода у тебя эталон и все замеры относительно нее же самой. И да, это я делал, писал и выкладывал результат.

Этого вполне достаточно, вся государственная система измерений на этом принципе построена. И поверь, пользы от такой градуировки больше, чем от некой жидкости с аттестованным значением плотности.

Есть понятие в метрологии - первичный стандарт. От стандарта отталкиваются, и дальше идут производные стандарты, стандартные образцы. Единицы измерения переносятся и точность теряется, неоткуда взяться большей точности.

Воду высокого качества легко получить, общеизвестно, как её сделать. Я вот покупаю в Вайлдберриз деионизированную воду для хроматографа, бутыль 5 литров стоит ок. 300 рублей.

Когда/если ты купишь (но я понял, что купить это не твоё, пусть попросишь) некий жидкий стандарт плотности, то при внимательном изучении окажется, что его плотность установлена и аттестована в лабораториях по приборам/посуде/пикнометрам, откалиброванным по той же воде. И ты оттолкнёшься косвенно от того же первичного стандарта, который можешь взять сам без промежуточных этапов, которые точности не добавляют.

Я работал на электронном плотномере, там принцип действия подача ультразвуковых колебаний на U-образную кварцевую трубочку, в которую закачивают спирт. Обратный сигнал ("эхо", как у летучей мыши) зависит от плотности вещества в трубочке. Точность он выдавал примерно 0,02%об. Удобный прибор, очень дорогой. Так вот, калибровали его по двум точкам плотности, по двум веществам с хорошо известной, табличной плотностью - по воздуху и по воде деионизированной. Очень похоже на калибровку пикнометра - по измерению массы сухого ("с воздухом") и с водой.

[Z_h_e 75]

Александр, без обид, по  хорошему,  очень много текста, но не по делу. И не то что совсем не нужно мне объяснять базовые принципы единства измерений, скорее большинству это не надо.  Смысл топика начинает теряться среди таких обсуждений. Главная моя задача получить бытовой пикнометрический метод и он должен быть точнее метода с ареометрами.

Если знаешь как оценить погрешность моего метода в конкретных цифрах без РЭП, то предложи. 

Если расчетами. Ладно смогу как-то оценить среднеквадратичные отклонения показания весов, а как оценить чистоту купленной мной воды? Термометр ТЛ4 отличный ( хотя вряд-ли кто его будет себе покупать), вот только его характеристики соответствуют, если он погружен в измеряемую среду по верхнюю отметку ртути. А может я базовую ошибку в расчетах допустил, на сходимости между пикнометров не влияющую? И т.д.

 

1 час назад, Daniil сказал:

Я работал на электронном плотномере

D1 поди? Крутая везчь. Сам в себя пробу наберёт, термостатирует на заданную температуру, замеряет, выплюнет и сам себя промоет  растворителями.

Вот только метод определения плотности с помощью резонансных колебаний ни разу не линейный. Определяется зависимость частоты колебаний для разных плотностей в нормальных условиях. Строится полином. Потом определяется зависимость от температуры, на этот полином ещё один полином накладывается.  Потом такая же хрень с давлением. И ещё окажется что не получается получить коэффициенты для всего диапазона, тогда получают коэффициенты для поддиапазонов. Зашивается математика внутрь приборов, а пользователь или поверитель  радуется линейности. Я конечно про D1 точно не знаю, но с другими резонансными плотномерами наработался по горло.

 

У самого блин текста не меньше :(.

 

В общем ещё раз. Если знаешь как оценить погрешность - предложи. 

А купить РЭП 50мл  за пару тысяч мне дорого,  лучше весы взять.  

[Daniil 228]

30 минут назад, Z_h_e сказал:

А купить РЭП 50мл  за пару тысяч мне дорого,  лучше весы взять. 

Согласен. Весы должны быть аналитические, то есть с 4 знаком после запятой. Я и фармацевтической лаборатории на таких взвешивал пикнометры (ВЛА-200), и в ЛВЗ (Эксплорер элетронные). Под колпаком со шторками.

Огорчён, что мои пояснения ты принял за нравоучения, но пытаюсь донести до тебя, что ты одну сторону (несколько сторон) упрощаешь, а другие наоборот - усложняешь. Кроме того, надеюсь, кто-то и кроме тебя прочтёт, и то, что тебе неинтересно - кому-то поможет.

Качество воды оценить - я покупную воду проверяю кондуктометром. Вода из Вайлдберриз действительно деионизированная, уд. электропроводимость ок 0,5 мкСм/см.

Откалибруй 2 пикнометра, вот будет тебе 2 прибора для сравнений.

36 минут назад, Z_h_e сказал:

В общем ещё раз. Если знаешь как оценить погрешность - предложи.

Раз ты знаком с метрологией, то можешь сформулировать точнее, какие погрешности тебя интересуют - случайные или систематические.

[Z_h_e 75]

35 минут назад, Daniil сказал:

случайные или систематические.

Опять ты туда . 

Нас тут всех объединил алкоголь, но у всех разные уровни образования, а при одном уровне, разные специализации.  Большинству форумчан не нужны такие понятия, это логично. Как тебе и мне какие-то другие. Ветка превратится в ненужную кучу букв.

 

Может мне удастся в лаборатории замерить свой рект, тогда на бытовом уровне можно оценить рамки попадания в некоторые границы, но с неизвестной вероятностью.

 

А если существует жидкость с известной плотностью и зависимостью от температуры, то с помощью нее и воды эту оценку может сделать любой. И проверить что получается в шприце, что в колбе или ещё как, не прибегая к использованию дорогостоящему аналитическому оборудованию.

 

Я вот не химик ни разу. Может у меня в гараже такая есть. Потому  про нее и спросил. Может какой изопрпил? Его продают недорого и пишут 99,9%.

 

Казалось бы простой вопрос, кто знает скажите , а развели мы демогогию на целую страницу.

 

 

[Daniil 228]

24 минуты назад, Z_h_e сказал:

Может какой изопрпил? Его продают недорого и пишут 99,9%.

Ну измерь изопропиловый спирт и отпишись здесь, что получается. Обсудим.

Вот какая-то табличка есть, правда, не знаю её происхождения:

Можно интерполировать для твоей комнатной температуры.

30 минут назад, Z_h_e сказал:

Большинству форумчан не нужны такие понятия, это логично.

Ты сам поднял вопрос о погрешностях, хотя большинство форумчан они не интересуют, как и пикнометры.

Нужно различать точность измерения и правильность. Точность ты можешь установить сам, измерить плотность спирта, скажем, 7 раз из одного бутыля, найти среднее, СКО и другие метрологические характеристики.
И при этом правильность может быть никакая, то есть ты можешь с хорошей воспроизводимостью получать крепость спирта 95,8%, когда там фактически 96,6%. И ты про это не узнаешь, так как погрешность систематическая - или весы врут в одну сторону, или калибруешь не по той воде, или капли в горле не вытираешь и от того больше измеренная масса и больше рассчитанная плотность, или спирт у тебя успевает испаряться из пикнометра, или пользуешься не теми формулами и таблицами, и т.д.

[Z_h_e 75]

25 минут назад, Daniil сказал:

Ну измерь изопропиловый спирт

Это уже нескоро будет.

[asmel 47]

13.04.2022 в 15:09, Daniil сказал:

Весы должны быть аналитические, то есть с 4 знаком после запятой.

Почему после запятой? Если весы  до 100 грамм, то в твоем случае значащими будут 6 цифр. И что ты с такой точностью будешь делать. Дыхни в свою пикнометрическую колбу (можешь даже после дегустирования продукта) и увидишь изменение показаний своих весов. А еще проще ставишь под шторки от весов измеряемый объемчик со спиртом и увидишь как бегут показания от испарения спирта.

Изменено 17 апреля 2022 пользователем asmel

[Daniil 228]

4 минуты назад, asmel сказал:

Почему после запятой?

@asmel , есть ГОСТы, фармакопейная методика - то и другое я выкладывал в этой теме. Прочитай и ознакомься с требованиями к точности взвешивания. Понятен твой порыв всё упростить, но это не работает, к сожалению.

Может даже возникнуть конспирологическая идея, что вредители скрывали от народа простой способ измерения крепости с помощью шприца и китайских кухонных весов, но это тоже не так. Методика доступна только при наличии нормальной посуды, соответствующих весов, термостатирования, и далее по списку, а главное - прямых рук. Когда ко мне в лабораторию устраивались на работу новые химики, я каждому давал откалибровать пикнометр и воспроизвести методику на ректификате. И получается не у всех, при том, что это были не клоуны из циркового училища, а химики с высшим образованием после университета.

9 минут назад, asmel сказал:

Дыхни в свою пикнометрическую колбу (можешь даже после дегустирования продукта) и увидишь изменение показаний своих весов. А еще проще ставишь под шторки от весов измеряемый объемчик со спиртом и увидишь как бегут показания от испарения спирта.

Работал с аналитическими весами ВЛА-200 (механическими, с кольцами-разновесами) ещё будучи студентом химфака, потом в аспирантуре и в фармацевтической лаборатории, это суммарно 7-8 лет, прекрасно знаю, как это на практике - работать с долями миллиграмма. Потом уже на электронных. Аналитические весы - это строго 4 знак после запятой. Два знака - это технические весы.

"Объёмчик со спиртом" никуда не испаряется, ибо пикнометр закрыт притёртой пробкой. Всё с ним нормально.

[asmel 47]

12 минут назад, Daniil сказал:

"Объёмчик со спиртом" никуда не испаряется, ибо пикнометр закрыт притёртой пробкой. Всё с ним нормально.

А ты открой пробку и понаблюдай - все увидишь. Не думаю, что местные самогонщики, при измерениях,  закрывают мерный стакан со спиртометром, притертой пробкой.

11 минут назад, Daniil сказал:

Может даже возникнуть конспирологическая идея, что вредители скрывали от народа простой способ измерения крепости с помощью шприца и китайских кухонных весов

С твоими измерениями понятно - чуть произмерялся, потеряешь туеву хучу прибыли. Здесь-то какой в этом смысл?

Изменено 17 апреля 2022 пользователем asmel

[Master_1 42]

10 минут назад, asmel сказал:

Здесь-то какой в этом смысл?

Для меня смысл был проверить ареометры, которые как оказалось делают непонятно кто и не понятно где.  Шприц это чисто когда нет ареометра, а крепость измерить нужно, + - 0.5% пофиг, тогда это выход из положения, для точных измерений не катит.                                                                                                                                            

 

23 минуты назад, Daniil сказал:

Методика доступна только при наличии нормальной посуды, соответствующих весов, термостатирования,

Градусник забыл. У меня не получилось, весы китайские врут, к тому же не линейно, колба+- как нальёшь, градусник как оказалось завышал показания  . Сверить результат по показаним ареометра? Который то-же врёт?

[asmel 47]

3 минуты назад, Master_1 сказал:

Шприц это чисто когда нет ареометра, а крепость измерить нужно

Для меня не в этом дело - для меня дело в том, что можно измерять небольшие количества спирта и отслеживать динамику изменения плотности в процессе отгонки.

[Daniil 228]

1 час назад, asmel сказал:

отслеживать динамику

Отслеживать динамику при сильных изменениях плотности/крепости - можно приспособить, тут не спорю. Но сомневаюсь, что по точности превосходит АСП-3.

[asmel 47]

56 минут назад, Daniil сказал:

Но сомневаюсь, что по точности превосходит АСП-3

Чего зря сомневаться. Бери 20 мл шприц, весы у тебя есть. Увидишь воспроизводимость по измерениям и можешь дальше сомневаться.

[Daniil 228]

10 минут назад, asmel сказал:

Чего зря сомневаться. Бери 20 мл шприц, весы у тебя есть. Увидишь воспроизводимость по измерениям и можешь дальше сомневаться.

Зачем мне заниматься этой ерундой? Я думал, мы обсудим твои результаты, как автора методики.

[asmel 47]

19 минут назад, Daniil сказал:

Я думал, мы обсудим твои результаты, как автора методики.

Чего их обсуждать - я уже сказал, что точность лучше, чем у АСП-3.

Изменено 17 апреля 2022 пользователем asmel

[Daniil 228]

1 минуту назад, asmel сказал:

Чего их обсуждать - я уже сказал, что точность лучше, чем у АСП-3.

Тут два варианта...

Хотя что тут дальше обсуждать, поверим на слово, да и всё. Как джентльмены.

[asmel 47]

Измерения веса содержимого моего шприца 18.05 +/- 0.02        это для тебя только что намерил

Измерения по АСП-3  95 +/- 1     это после просмотра его шкалы

 

Изменено 17 апреля 2022 пользователем asmel

[Daniil 228]

38 минут назад, asmel сказал:

Измерения веса содержимого моего шприца 18.05 +/- 0.02

Это сходимость, то есть если ты несколько раз набираешь шприцем один и тот же спирт, то вес нетто спирта будет 18,05; 18,03; 18,04; 18,07; 18,06 - в этом диапазоне?

[asmel 47]

29 минут назад, Daniil сказал:

в этом диапазоне?

Есть обалденная книга - Худсон "Статистика для физиков" - рекомендую, там про погрешности измерений можно посмотреть.

[Daniil 228]

5 минут назад, asmel сказал:

Есть обалденная книга - Худсон "Статистика для физиков" - рекомендую, там про погрешности измерений можно посмотреть.

Теорию я знаю, думал, ты реальные измерения приведёшь для обсуждения.