Страсти по пикнометрам.

[Z_h_e 75]

3 часа назад, asmel сказал:

кстати на Али стоят очень недорого

На али видел за 20 баксов диапазон 100г, дискретность 0,001г.  Если они стабильно дают повторяемость, то конечно это для точности большой плюс.

 

3 часа назад, asmel сказал:

Вся эта канитель с пузырьками и притирками заменяется

Это у меня браковонный пикнометр, да еще халявный. Я ж говорю пробка не родная.

3 часа назад, asmel сказал:

можно еще и температуру приделать.

Нужно, без нее ни о каких измерения речи быть не может.

Раствор 96,0% при 20гр имеет плотность 807,5кг/м3, а если его подогреть на 5 градусов то будет 803,1 кг/м3, что соотвествует 97% при 20 гр. Как без термостатирования или учета температуры можно говорить о повторяемости. Наверное в бытовых условиях можно пренебречь коэффициентом теплового расширения пикнометра и соотношением плотности воздуха и материла стенок пикнометра, но я не стал.

 

31 минуту назад, Daniil сказал:

Думаешь, пикнометрический метод так изложен с термостатированием и вытиранием капелек

Добавлю, что пикнометрическая установка стоит таких баснословных денег, что крупные предприятия покупаю ее одну на целые регионы и с ней ездят.  Заявленная ПГ у нее максимум 0,1кг/м3.

 

9 минут назад, asmel сказал:

это избыточная точность.

Так я сразу и написал, что задротстсво. К тому же совпало с китайским ареометром в точке 95,5%.

Изменено 8 апреля 2022 пользователем Z_h_e

[asmel 47]

40 минут назад, Daniil сказал:

Но при чём здесь шприц в качестве пикнометра?

https://pcgroup.ru/blog/piknometry-sosudy-dlya-izmereniya-plotnosti/

"Принцип действия пикнометра  - как известно, для вычисления плотности вещества, нужно его массу разделить на объем. Мерная колба — пикнометр позволяет с высокой точностью измерить и то, и другое."  - у меня не колба, а шприц.

38 минут назад, Z_h_e сказал:

На али видел за 20 баксов диапазон 100г, дискретность 0,001г.

это пять значащих цифр

 

на сегодня 5 долларов

Изменено 8 апреля 2022 пользователем asmel

[Z_h_e 75]

Именно такими я и пользуюсь. Слабоваты весы. Дискретность 0,01г. Но в принципе, как оказалось, хватило.

Конечно, следует  увеличить объем пикнометра  чтобы вес приблизился к верху весов, но это значит и гири следует большей массы иметь. Врут мои весы на 0,25% где-то, не было бы гирь не понял бы это.

Изменено 8 апреля 2022 пользователем Z_h_e

[asmel 47]

1 минуту назад, Z_h_e сказал:

Слабоваты весы. Дискретность 0,01г

четыре значащих цифры

[Daniil 228]

@asmel , немного шуточно звучит, что ты, не работавший с пикнометрами никогда, и, возможно, даже их не видевший, пытаешься мне объяснить принцип метода со ссылкой на какой-то блог. Давай, измерь крепость своим шприцем, а тогда уже будет о чём говорить.

Кстати, пикнометрами объём не измеряют, так что в блоге неверно написано (не читал, но осуждаю - цитату с твоих слов). Их не калибруют на объём при 20 град, как мерные колбы. Метка там только для того, чтобы откалибровать пикнометр на данный объём и пользоваться потом им с учётом найденной массы пикнометра с водой. Поскольку я откалибровал не один пикнометр, могу тебя заверить, что в пикнометре на 50 может быть и 49 мл, и 51 мл.

[asmel 47]

Пикнометрия - измерение плотности путем деления массы на объем, что здесь не так?

35 минут назад, Daniil сказал:

Давай, измерь крепость своим шприцем, а тогда уже будет о чём говорить.

я этим занимаюсь не один год - точность и воспроизводимость лучше АСП-3

 

35 минут назад, Daniil сказал:

не работавший с пикнометрами никогда, и, возможно, даже их не видевший, пытаешься мне объяснить

я работал на лазерном спектрометре и измерял нанометры, но это не значит, что измерять расстояние от Москвы до Владивостока следует в нанометрах

я работал на масспектрометре и измерял 10 в минус 23 грамма, но это не значит, что килограмм картошки следует измерять с такой точностью

я работал на полупроводниковом гаммаспектрометре и измерял число гаммаквантов от приодного калия но это не значит, что такие измерения следует проводить в эпицентре атомного взрыва

Изменено 8 апреля 2022 пользователем asmel

[Daniil 228]

7 минут назад, asmel сказал:

но это не значит, что килограмм картошки следует измерять с такой точностью

Но четыре значащих цифры - это крепость с точностью до сотых, я правильно понял? На эту точность ты рассчитываешь  при взвешивании шприца?

9 минут назад, asmel сказал:

Пикнометрия - измерение плотности путем деления массы на объем, что здесь не так?

Не так то, что объём в расчётах не участвует. Объём пикнометром не измеряют, а просто фиксируют.

[asmel 47]

14 минут назад, Daniil сказал:

На эту точность ты рассчитываешь  при взвешивании шприца?

Именно на эту - только взвешиваю я не шприц, а его содержимое и четыре цифры это для веса.

Изменено 8 апреля 2022 пользователем asmel

[Daniil 228]

Ещё, кому интересно - старенький стандарт для пикнометрического метода с таблицей (и формулой) без поправки на взвешивание в воздухе. Для крепостей от 7 до 76%об.

СТ СЭВ 4712-84 Вина, винный дистиллят, бренди. Методы определения объемной доли спирта. Таблица для пикнометра без поправки на взвешивание в воздухе.pdf

[asmel 47]

10 часов назад, asmel сказал:

Пикнометрия - измерение плотности путем деления массы на объем, что здесь не так?

 

10 часов назад, Daniil сказал:

Не так то, что объём в расчётах не участвует. Объём пикнометром не измеряют, а просто фиксируют.

 

Читай "тщательнЕе" - измерение плотности, про измерение объема ни одной буквы. На самом деле мне глубоко наплевать на то, как называется та методика, которая позволяет мне делать точные и воспроизводимые измерения. Пусть у меня будет не пикнометр, а шприцометр.

Изменено 9 апреля 2022 пользователем asmel

[Master_1 42]

04.04.2022 в 20:24, Z_h_e сказал:

Необходимости какой-либо в этом нет, точности ареометров вполне достаточно,

На фоне качества спиртометров, эта тема станет актуальной.                                                           Проверил асп-1 Шалыгин        96.7% при 18.8*                                                                                                                 СССР               96.4% при18.8*                                                                                       Новосибирск                             95,7 при18.8*                                                                                   Если Шалыгин точный, то мой(Новосибирск) брешет ровно на 1%.                 

[Z_h_e 75]

Ну я имел ввиду, если ареометры соответствуют заявленным характеристикам конечно. Об метрологически неисправном  оборудовании речи не идёт.

Китайский набор ареометров-спиртометров оказался очень ничего. Я вышел на них по отзывам пользователей и мне тоже получается нормальные попались.  Но пикнометрический метод точнее, если все правильно делать конечно.

[Master_1 42]

Проделал эту процедуру, весы брешут, полученный вес перепроверял гирьками ,на колбе  метка 50гр., в итоге фигня, по спиртометру96.85%, плотность то что я насчитал 0.8012 что соответствует 97.5 %.                                                                                                                                                                                                                                   

[Z_h_e 75]

5 минут назад, Master_1 сказал:

весы брешут,

Если весы врут где-то на одинаковое относительное значение, например на 1%, то это не  важно. То есть вместо, 10,0г показывают 10,1г, вместо 20г  20,2г и т.д. Так как все равно замеры относительно воды.  А вот если врут нелинейно, то проблема. Именно поэтому  я использовал весы как компаратор масс, а не как весы. Я во втором посте выложил же весь протокол в excele и пояснение как заполнять.

Попробуй заполнить его, если интересно, но про температуру не забудь.

[Master_1 42]

4 часа назад, Z_h_e сказал:

замеры относительно воды.

А для чего воду замерять? 

[Z_h_e 75]

Чтобы узнать объем пикнометра взвешивается жидкость с известной плотностью. Дистиллированная вода для этого самое то.

[Daniil 228]

13 часов назад, Master_1 сказал:

Проделал эту процедуру

@Master_1 , а что именно ты сделал? Откалибровал колбу по воде как пикнометр, или "по-простому" - взвесил спирт, налитый до метки?

[Master_1 42]

1 минуту назад, Daniil сказал:

по простому" - взвесил спирт, налитый до метки?

Там где метка это 50 гр, налил чётко по метку при 20*, но это на совести градусника.

[Z_h_e 75]

3 минуты назад, Master_1 сказал:

метка это 50 гр

Миллилитров конечно же имелось ввиду. Это из какой-то документации идет такая характеристика?

[Daniil 228]

На фото колба мерная 2 класса вместимостью 50 мл по ГОСТ 1770-74. Предел допускаемой погрешности 0,12 мл.

[Z_h_e 75]

Получается в худшем случае, т.е. при отклонении на максимальное значение объема, ошибка по плотности будет почти 2кг/м3. Если  не считать других погрешностей. 

[Daniil 228]

2 часа назад, Z_h_e сказал:

Получается в худшем случае, т.е. при отклонении на максимальное значение объема, ошибка по плотности будет почти 2кг/м3. Если  не считать других погрешностей.

Вот именно, это только за счёт посуды, точнее только за счёт погрешности нанесения метки. В пикнометрах эта погрешность устраняется, т.к. устраняется использование "номинального" объёма в расчётах. Плюс узкое горло уменьшает погрешность доведения до метки, и каждый оператор устанавливает мениск на метку только ему присущим образом - одинаково при калибровке по воде и при измерении плотности спирта.

[Master_1 42]

7 часов назад, Daniil сказал:

погрешности 0,12 мл.

Короче всё до кучи, весы тоже желательно иметь чтобы было 3 знака после запятой, поигрался с о своими цифрами, (с сотыми) кажется фигня, а получаются другие цифры, а сотые при взвешивании моргают.

[Z_h_e 75]

10 часов назад, Master_1 сказал:

(с сотыми) кажется фигня, а получаются другие цифры,

Да не так все плохо. Получилось же у меня, такие же весы. Я конечно не знаю какая действительная плотность моего ректа была, чтобы понять на сколько точно получилось замерить. Однако я получил двумя разными  пикнометрами довольно сходимый результат.

 

@Master_1 у тебя есть отличный набор  гирь, это уже огромный плюс.

• весы установи в одном месте и не двигай их никогда, пока делаешь замеры, естественно на ровную поверхность;
• никаких сквозняков;
• перед замером несколько раз нагрузи весы и разгрузи, это важно;
• используй весы как компаратор, гири есть у тебя, т.е. устройство сравнения, лабораторные весы нам не по карману;
• после снятия нагрузки с весов обнуляй их, даже если показывают ноль, каждый раз;
• пикнометр ( ну или колбу) ставь точно по центру весов;
• гири ставь тоже максимум к центру и равномерно. насколько возможно;
• по хорошему надо делать все в перчатках, я пренебрег и просто обезжиривал руки, не те это весы. чтобы бояться измерения веса из-за отпечатков на гирях, но и селедку не стоит одновременно есть )) ;
• делай замер минимум трижды и бери среднее значение, явные отклонения выкидывай (называются грубые промахи и ошибки, может забыл обнулить или еще чего);
• температура бич всех измерений, стабилизировать дома трудно, но замерить проще. Я не знаю насколько корректно час выдерживать в коробке вместе с термометром (ну т.е. как я делал), но судя по показаниям термометра все было хорошо.  Дополнительно дистилл вода и рект у меня стояли на одном столе заранее, т.е. уже более менее имели статичную температуру. Я не сразу так сделал, рект стоял до этого под ногами и не факт что успевал  уровняться с температурой воздуха в коробке. Лучше конечно пикнометры стабилизировать в водяной бане, но это опять гимор и больше работ с вытиранием поверхности;
• попробуй все сделать как я, считай что гири у тебя как на них написано.

 

А весы с дискретностью 0,001г при диапазоне 100г купить хочется. Не так дорого это.  Но пока  "а на хрена мне это" побороть не могу )).

 

Где бы взять эталонную жидкость с известной плотностью около 800 кг/м3.  Желательно на халяву.

Изменено 13 апреля 2022 пользователем Z_h_e

[Daniil 228]

2 часа назад, Z_h_e сказал:

Где бы взять эталонную жидкость с известной плотностью около 800 кг/м3.  Желательно на халяву.

Вообще такое продаётся https://www.vniim.ru/nil-2302-standard.html

Но только зачем это тебе? Лучше воды жидкости для калибровки никто не придумал.