Лабораторные исследования способов и методов очистки дистиллята и спирта от вредных примесей.

[Daniil]

11 часов назад, dim65 сказал:

И такое мнение имеет право быть

@dim65 , ты разобрался в вопросе? В хроматограмме есть метанол, размечен, но его, грубо говоря, округлили до нуля. Точнее, хроматографист не установил нужное число разрядов в отчёте или не знает, как установить.

Изменено 26 января, 2022 пользователем Daniil

[dim65]

16 часов назад, dim65 сказал:

основное сомнение в адекватности ГХ

 

Это Алексей сказал и я поддержал

 

 

6 часов назад, Daniil сказал:

хроматографист не установил нужное число разрядов в отчёте или не знает, как установить.

 

Тоже самое, разве нет?

Изменено 26 января, 2022 пользователем dim65

[Daniil]

2 часа назад, dim65 сказал:

Тоже самое, разве нет?

Для меня не то же самое, я понимаю, что можно попросить уточнить метанол, потому что я вижу, что он не ноль. Но согласен, что для простого винокура это может быть непонятно. Чаще всего ошибки не в самих хроматограммах, а в их толковании. Без контекста цифры мало что дают.

[Naruto]

Здесь выложил, Гх анализы и сводную таблицу 10 штук, наглядно показывают работу 7 этажной 4 дюймовой ТК 

Форум не резиновый, сюда не буду выкладывать.

 

[Daniil]

Для удобства расчётов сделал простую и наглядную табличку для тех, кто хочет сделать купаж (для дистиллятов правильнее употреблять слово "ассамбляж") двух или трёх дистиллятов и найти концентрацию примесей расчётным методом. Для четырёх и более дистиллятов можно расширить табличку по аналогии.

UPD: поправил табличку - неверно считалась конечная крепость смеси (использовались объёмы АС, а нужно было использовать физические объёмы).

 

Расчет примесей в купаже.xls

Изменено 22 июня, 2022 пользователем Daniil

[asmel]

С удивлением обнаружил - после вакуумной ректификации (40 градусов по С) вакуумного спирта сырца, что кубовый остаток имеет повышенную кислотность рН = 2.86, ректификат рН= 6.52. Спирт сырец рН = 3.54.

Рн метр может быть некачественно откалиброван, но тенденцию отловил. К сожалению кислотность бражки замерить не успел. Интересно, что это за кислота, которая отбивается при ректификации. В вакуумный спирт-сырец кислота из бражки, как видим, попала.

[Daniil]

Уксусная, например.

[asmel]

3 минуты назад, Daniil сказал:

Уксусная, например.

По моим сведениям хвостовая примесь. То есть можно рН метром контролировать хвостовые загрязнения (ИМХО) - мой рН метр дает три значащих цифры.

[Daniil]

@asmel , контролировать рН в потоке? В кубовом остатке же никому не интересно.

[asmel]

1 час назад, Daniil сказал:

В кубовом остатке же никому не интересно

"Шкала рН в этиловом спирте вообще другая: протяженность шкалы составляет не 14, а 19,3, начало (если измерять стандартным рН-метром со стеклянным электродом, калиброванным по воде) не от 0 а от минус 4,2, конец +15,1. Соответственно, нейтральная реакция соответствует примерно рН=5,5. Так что, получается, ректификат тоже имеет заметную щелочную реакцию." (С)

Измеряй рН выходного спирта и стремись к рН=5,5.

[Daniil]

16 минут назад, asmel сказал:

"Шкала рН в этиловом спирте вообще другая: протяженность шкалы составляет не 14, а 19,3, начало (если измерять стандартным рН-метром со стеклянным электродом, калиброванным по воде) не от 0 а от минус 4,2, конец +15,1. Соответственно, нейтральная реакция соответствует примерно рН=5,5. Так что, получается, ректификат тоже имеет заметную щелочную реакцию." (С)

@asmel, какой источник этой цитаты?

[Naruto]

Свежее с 7 этажной колонны отбор голов при перегонке на тарелках не производился, головы отбирались на НБк из сепаратора со2. (В след раз будет анализ и этих голов и сырца с нбк и продукта с тарелок, для более ясной картины.)

При таком методе изоамилацетат уменьшился с 40 мг/литр до 9,5 мг/литр. Что меня вполне устраивает. 

 

 Вторая Гх -  отгон дрожжевого осадка 50 литров, разбавленного 10 литрами спирта ректификата.

 

Чуть более сивушный, но и всякий эфирки больше значительно, в том числе различимы энанты.

 

 

2022-06-21_ГХ анализ 2 дист.pdf 2022-06-21_Результат анализа таблица 2 дист.xls

[Urajan]

3 часа назад, Naruto сказал:

Свежее с 7 этажной колонны отбор голов при перегонке на тарелках не производился, головы отбирались на НБк из сепаратора со2

 А сколько и какой крепости головы в этом сепараторе СО условно со 100л браги?  Я так понимаю все энанты в этих головах остались?

 

4 часа назад, Naruto сказал:

При таком методе изоамилацетат уменьшился с 40 мг/литр до 9,5 мг/литр. Что меня вполне устраивает. 

 

Да и ещё  удалось почти полностью подрезать головы УА и при этом оставить часть эфиров сложных.

Поздравляю с  результатом!

[Naruto]

41 минуту назад, Urajan сказал:

сколько и какой крепости головы в этом сепараторе СО условно со 100л браги

38 градусов, объем 5,9 литра с 500 литров браги, общий объем ас 22 литра (это со следующего отгона который поехал на Гх комплектом (тело сырец, головы, и продукт) , предыдущая партия плюс минус так же вышло.

Энанты я все жду буду получать из дрожжевого осадка. Можно и без ректификата попробовать , закислять ортофосфорной нагрев на несколько часов, потом перегон. Посмотрим что будет. 

Иначе никак их концентрацию не сохранить при обрезке сивух. 

 

[denis_len]

 

22.06.2022 в 17:56, Naruto сказал:

 Вторая Гх -  отгон дрожжевого осадка 50 литров, разбавленного 10 литрами спирта ректификата.

 

 

а что значит отгон до 92 в кубе? а остальное?

[Naruto]

@denis_len до 92 гр С температура, остальное в хвосты на рект. 

Гх показал, что можно поднять спиртовую полку выше (например до 94-95 гр в кубе) ибо типичной хвостовой примеси фурфурола в теле просто следы (доли миллиграм на литр 0,25 мг/литр) 

Изменено 23 июня, 2022 пользователем Naruto

[denis_len]

т.е правильно я понял , ты СС берешь только до 92 в кубе потом разбавляешь ректом 1 к 5 и, а дальше его на колонну 7 этажей

Изменено 23 июня, 2022 пользователем denis_len

[Naruto]

@denis_len нет не правильно 

Второй Гх это другой метод для получения энантов из дрожжевого осадка и при этом нужно дрожжевой осадок заправлять спиртом, а так же закислять его кислотой сильной (из условно безвредных  ортофосфорная) 

Для разложения белков и последующей  реакции продуктов денатурации дрожжей  со спиртами...

Рект нужен для того что бы не увеличивать концентрацию сивушных спиртов.

Потом эти продукты (с колонны и из куба) смешиваются и все это в бочку.

В этом Гх только спирт залит в осадок. Без кислоты энантов мало (30 мг/литр)  Их надо около 100 мг/ литр получить. Тогда при смешивании с колонным дичтилятом 1/1 получим около 60 мг литр что будет весьма ощутимо в ароматике.

Изменено 23 июня, 2022 пользователем Naruto

[denis_len]

ничерта не понял   запутал, на колонну какой спирт СС пустил? обычный?

[Naruto]

На колонну шел спирт сырец  с нбк (первый Гх) при перегонке на НБк из браги сразу отбирались головы из сепаратора СО2.

 

Иди в тему Бражные колонны непрерывного действия там есть описание моей колонны и фотки. 

Тарельчатая коллонна то же не простая а с узлами отбора с каждой тарекли, по алгоритму отбираются сивухи с 1 тарелки где то с 87 гр С в кубе и отбор установлен определенный.

Те паралельный отбор с двух узлов верхнего и нижнего (сивушного). Можно и без суо, но тогда сивух в теле будет несколько больше.

Изменено 23 июня, 2022 пользователем Naruto

[deen]

Сделал гх. С разной скоростью отбора голов. 

При отборе в 200 попугаев, в тело сыпится это:

 

При отборе в 400 попугаев, в тело сыпится это:

 На сивуху внимания не обращайте, не пойму, почему у меня уксусного стало больше, он вроде головной? 

[RSM]

@deen , а на каком оборудовании производился продукт?

[deen]

Нбк с царгой пастеризации. 

Точнее - царга укрепления, потом отбор тела, потом цп и отбор голов. 

 

 

Здесь выкладывал, на последней странице

[Daniil]

11 часов назад, deen сказал:

На сивуху внимания не обращайте, не пойму, почему у меня уксусного стало больше, он вроде головной?

А по сивухе у тебя какое объяснение, что её стало больше?

[deen]

Конец перегона, не стал выводить оборотку, всё собрал. Потом кубовым, с крепостью 93%, рубану хвосты. 

Там система тонкая - две колоны посажены на один источник энергии. Если укрепляешь сильнее, то вторая колона перетягивает тепло и в нбк идёт проскок по отжиму браги. Я теряю спирт. Пока решил не заморачиваться с хвостами, а понять что там с цп и головами. 

Буду увеличивать в два раза насадку, там буду ещё пробовать, а сейчас так сказать промежуточные результаты эксперемента