Лабораторные исследования способов и методов очистки дистиллята и спирта от вредных примесей.

[Daniil 228]

@saagar , мне когда-то присылали якобы медицинский, кто-то у кого-то взял и т.д. Был похож на обыкновенный ректификат, но "запачканный" и с техническим немного тоном в запахе, может, из-за пластиковой тары.

[dim65 202]

1 час назад, saagar сказал:

Всё что продаётся,

А со спиртзавода водочникам что продаётся?

 

1 час назад, saagar сказал:

не будет никто из их покупателей делать анализы,

 

02.11.2020 в 22:56, saagar сказал:

Внезапно оказалось что на работе шайтан-машина есть, и сделали анализ

 

Ты сам себе немного противоречишь.

 

 

[saagar 3]

При чем тут спиртзавод, если разговор про баклахи.

Нескольким знакомым, покупающим такой спирт,  предлагал отправить на анализ, даже частично оплатить оный (самому интересно). Никто не согласился, нафиг им это не нужно. 

А тут нахаляву , да прям на месте, так что нет противоречий.

[Daniil 228]

7 часов назад, saagar сказал:

Нескольким знакомым, покупающим такой спирт,  предлагал отправить на анализ, даже частично оплатить оный (самому интересно). Никто не согласился, нафиг им это не нужно. 

[saagar 3]

Походил по хате, пособирал всякий шмурдяк, вроде первых фракций после голов, и прочего спирта из хвостов после ректификации. Ну и однократной ректификации спирта долил, стоял всякий непонятный, сделанный год назад, уже и записи все по нему потерял  Всё слил в бадью, отправил на ректификацию. Результат.

 

Оформление другое, или на другой железке делали, или с софтом поигрались, непонятно. И ситуацию с прошлым анализом "медицинского" никак не прояснило.

Эх, циферки что-то так себе, думал лучше будут. Ещё и на 16 минуте  какой-то лютый нераспознанный пик 

 

Ps. Поговорил с людьми, пообещали найти того "медицинского" с прошлого анализа, прогнать ещё раз, на текущих настройках, тогда будет ясно, что там с тем метанолом.

Изменено 19 ноября 2020 пользователем saagar

[alexeyT 3 188]

По времени и по опыту - УК

[saagar 3]

  по времени вроде около 17 ук должна быть? 🤔

[alexeyT 3 188]

17-18

А вот метанол по нулям, это нонсенс

[saagar 3]

Ну а здесь даже меньше 16, вроде далеко.

Метанола пик есть, не по нулям, у них просто настройки до тысячных видимо установлены. Но высчитывать по пику я на ночь глядя не осилю

Изменено 20 ноября 2020 пользователем saagar

[alexeyT 3 188]

Это обьемные проценты, не мг/лАС

0.001 об= грубо 10 мг.

Совсем не 0.1 мг

Даже в супер спирте на метанол граница 0.008об

Он всегда и везде.

Как и УА

И его отсутствие - основное сомнение в адекватности ГХ

Или спирт не с пищевого сырья........

 

Изменено 20 ноября 2020 пользователем alexeyT

[saagar 3]

Да я понимаю, навскидку по пику это 4 ноля после запятой, потом цифра, в об %.

Слабо, конечно, верится. Про спирт я писал, налито там всякого,  и ректифицировано без  фанатизма. всё сахар

[okun 233]

1 час назад, alexeyT сказал:

Даже в супер спирте на метанол граница 0.008об

Цитата

метанол     0.00001об.%

Сырье сахар.

1 час назад, alexeyT сказал:

И его отсутствие - основное сомнение в адекватности ГХ

ГХ от Daniil.

Изменено 20 ноября 2020 пользователем okun

[alexeyT 3 188]

@okun ты об чем?

0.00001%- это примерно 1 мг/лАС,  вполне осязаемая цифра. В 10раз выше порога чувствительности хроматографа. Совсем не ноль

В Госте нижняя  допустимая граница  выше. Для Альфы это 0.003 %(24 мг/лАС).,  На зерне  М априори больше

Если хочешь поумничать - поясни, конкретно, за счет чего ты зарезал метанол примерно в 10 раз от среднестатистического сахарного

Может, метанольную колонну запустил? Или гипер- продвинутые алгоритмы какие выдумал?

Пысы. Если уж быть совсем точным, то % к мг требуют поправки еще на 0.8

0.8 мг у тебя. 

Изменено 20 ноября 2020 пользователем alexeyT

[okun 233]

5 часов назад, alexeyT сказал:

Или гипер- продвинутые алгоритмы какие выдумал?

В процессе. Пока с ацеталем воюю. Метанол фигня.

5 часов назад, alexeyT сказал:

метанольную колонну запустил?

На простой колонне.

[alexeyT 3 188]

@okun ну так и о чем твои послания?

Ты готов пояснить, как свести метанол к нулю на простой колонне?

 

[okun 233]

@alexeyT  Не торопи, я же сказал:

16 минут назад, okun сказал:

В процессе.

Как пазл сложится полностью, напишу технологию. Пока она сырая.

[alexeyT 3 188]

@okun нуда,нуда...

В проме для ощутимого снижения М спец колонну запускают. Самую , пожалуй, сложную...

А тут самарский умелец готов научить весь мир избавляться от него, весело и задорно!!

Имея ГХ ССЖ с 60 мг ацеталя взамен 24-160 мг М по ГОСТ 

 

[okun 233]

2 минуты назад, alexeyT сказал:

В проме для ощутимого снижения М спец колонну запускают. Самую , пожалуй, сложную...

А тут самарский умелец готов научить весь мир избавляться от него, весело и задорно!!

Имея ГХ ССЖ с 60 мг ацеталя взамен 24-160 мг М по ГОСТ 

Я не знаю как там в проме со спец колоннами... даже не представляю, как она работает. Получится отработать технологию-- поделюсь, не получится-- зачем это кому то будет нужно?

[alexeyT 3 188]

@okun ты даже не знаешь, чистишь или набродило

Один случайный анализ - и уже претензии на....

[okun 233]

15 минут назад, alexeyT сказал:

и уже претензии на....

Я ни на что не претендую.

[Naruto 1 618]

Озадачился поиском описания запахов примесей и вот нарыл статейку, может полезна будет 

 

http://www.alhimik.ru/read/grosse20.html

 

Вот часть статьи 

"Этилметанат (этилформиат, муравьиноэтиловый эфир), образующийся из этанола (этилового спирта) и метановой (муравьиной) кислоты. Этот эфир добавляют к некоторым сортам рома, чтобы придать ему характерный аромат.
Бутилэтанат (бутилацетат, уксуснобутиловый эфир) - из бутанола (бутилового спирта) и этановой (уксусной кислоты).
Изобутилэтанат (изобутилацетат, уксусноизобутиловый эфир) образуется соответственно из 2-метилпропанола-1 (изобутилового спирта) и этановой кислоты. Оба последних эфира имеют сильный фруктовый запах и являются составной частью парфюмерных композиций с ароматом лаванды, гиацинтов и роз.
Пентилэтанат (амилацетат, уксусноамиловый эфир) - из пентанола, то есть амилового спирта (Яд!), и этановой кислоты.
Изопентилэтанат (изоамилацетат, уксусноизоамиловый эфир) - из 3-метилбутанола-1, то есть изоамилового спирта (Яд!), и этановой кислоты. Эти два эфира в разбавленном растворе имеют запах груш. Они входят в состав фантазийных духов и служат растворителями в лаках для ногтей.
Метилбутанат (метнлбутират, маслянометиловый эфир) - из метанола (метилового спирта) и бутановой (масляной) кислоты. Запах его напоминает ранет.
Этилбутанат (этилбутират; масляноэтиловый эфир) - из этилового спирта и бутановой кислоты. Он имеет характерный запах ананасов.
Пентилбутанат (амилбутират, масляноамиловый эфир) - из пентанола (амилового спирта) и бутановой кислоты (спирт ядовит!).
Изопентилбутанат (изоамилбутират, масляноизоамиловый эфир) - из 3-метилбутанола-1 (изоамилового спирта) и бутановой кислоты (спирт ядовит!). Два последних эфира имеют запах груш.
Среди эфиров ароматических кислот тоже есть вещества с приятным ароматом. В отличие от фруктового запаха сложных эфиров алифатического ряда у них преобладают бальзамические, так называемые животные запахи или запахи экзотических цветов. Некоторые из этих важных душистых веществ мы синтезируем.
Метил- и этилбензоат получим из метилового или соответственно этилового спирта и бензойной кислоты. Проведем опыт по приведенной выше прописи и возьмем в качестве исходных веществ спирт и около 1 г кристаллической бензойной кислоты. Эти эфиры напоминают по запаху бальзамы и входят в состав парфюмерных композиций с запахами свежего сена, русской кожи (юфти), гвоздики, иланг-иланга и туберозы.
Пентилбензоат (амилбензоат, бензойноамиловый эфир) и изопентилбензоат (изоамилбензоат, бензойноизоамиловый эфир) пахнут клевером и амброй - своеобразным выделением из пищеварительного тракта кита. Их используют для духов с восточным колоритом.
Для получения этих веществ этерифицируем бензойную кислоту амиловым или изоамиловым спиртом (Яд!) в присутствии концентрированной соляной кислоты, потому что в присутствии серной кислоты возможны побочные реакции.
Этилсалицилат напоминает по запаху масло зеленого барвинка, с которым мы уже познакомились раньше. Однако у него менее резкий запах. Он применяется для изготовления духов с ароматом кассии и духов типа "Шипр". Этот эфир мы получим из этилового спирта и салициловой кислоты при нагревании с поваренной солью и серной кислотой.
Пентилсалицилат (амилсалицилат) и изопентилсалицилат (изоамилсалицилат) имеют сильный запах орхидей. Они часто применяются для создания аромата клевера, орхидей, камелий и гвоздики, а также фантазийных ароматов, особенно при отдушивании мыла. В этих двух случаях мы тоже проведем этерификацию в присутствии соляной кислоты.
Заслуживают также внимания бензилметанат (бензилформиат), бензилэтанат (бензилацетат) и бензилбутанат (бензилбутират). Все эти эфиры образуются из ароматического бензилового спирта и соответствующих карбоновых кислот - метановой (муравьиной), этановой (уксусной) или бутановой (масляной).
Так как бензиловый спирт трудно найти в продаже, мы получим его сами из продажного бензальдегида, применяемого в парфюмерии для создания аромата горького миндаля.
На водяной бане при непрерывном перемешивании 30 минут будем греть 10 г бензальдегида с концентрированным раствором едкого кали. (Осторожно, щелочь вызывает на коже ожоги!)
В результате реакции образуются бензиловый спирт и калиевая соль бензойной кислоты:

2С6Н5-СНО + КОН = С6Н5СООК + С6Н5-СН2-ОН
бензальдегид       бензоат калия     бензиловый спирт

После охлаждения добавим 30 мл воды. При этом бензоат калия растворяется, а бензиловый спирт выделяется в виде масла, образующего верхний слой. Отделим его в делительной воронке и нагреем в нашем простом приборе для этерификации с указанными выше карбоновыми кислотами при добавлении серной кислоты и поваренной соли.
Полученные сложные эфиры обладают сильным запахом жасмина и используются при изготовлении многих духов."

 

Меня озадачил легкий аромат дюшеса при отборе на 7 тарельчатой колонне колпачковой с 6 тарелки... При этом, что мне показалось  странным, этот запах характерен для средней части отбора тела, в начале отбора его не было и в последней трети практически нет, те он шел посередине и испортил часть тела. При этом сивушности во вкусе и почлевкусии нет. 

Как я вижу из описания это 

"Пентилэтанат (амилацетат, уксусноамиловый эфир) - из пентанола, то есть амилового спирта (Яд!), и этановой кислоты.
Изопентилэтанат (изоамилацетат, уксусноизоамиловый эфир) - из 3-метилбутанола-1, то есть изоамилового спирта (Яд!), и этановой кислоты. Эти два эфира в разбавленном растворе имеют запах груш. Они входят в состав фантазийных духов и служат растворителями в лаках для ногтей."

 

"Пентилбутанат (амилбутират, масляноамиловый эфир) - из пентанола (амилового спирта) и бутановой кислоты (спирт ядовит!).

Изопентилбутанат (изоамилбутират, масляноизоамиловый эфир) - из 3-метилбутанола-1 (изоамилового спирта) и бутановой кислоты (спирт ядовит!). Два последних эфира имеют запах груш."

 

Отобрал 10 образцов, надеюсь завтра отправить Данилу на анализ.

Далее если мои подозрения подтвердятся буду думать как организовать отбор, что бы уменьшить их концентрацию.

 

 

 

 

Изменено 24 января 2022 пользователем Naruto

[Daniil 228]

24.01.2022 в 19:06, Naruto сказал:

Меня озадачил легкий аромат дюшеса при отборе на 7 тарельчатой колонне колпачковой с 6 тарелки... При этом, что мне показалось  странным, этот запах характерен для средней части отбора тела, в начале отбора его не было и в последней трети практически нет, те он шел посередине и испортил часть тела. При этом сивушности во вкусе и почлевкусии нет. 

Посмотри, недавно обсуждали изоамилацетат, он противный по Крект, ВПП. Сивуха подрезается на тарелках, а изоамилацетат наоборот - наваривается: https://forum.homedistiller.ru/msg.php?id=13886464

[Daniil 228]

20.11.2020 в 21:03, alexeyT сказал:

А вот метанол по нулям, это нонсенс

@alexeyT , встречаются коллеги, которые сводят метанол (в сахарном ректификате, конечно) до нуля или почти до нуля. Их мало.

А в хроматограмме выше - просто загрублен метанол, точнее, всего три знака есть для него. Это настройки отчёта хроматограммы - нужно добавить знаков. Нужно 4 или 5 знаков, чтобы метанол появился в таблице в каком-то разряде. Пик есть, его разметили с площадью 0,034, это очень приблизительно в 35,6 раз меньше, чем этилацетата. Коэффициенты у них разные, так что только порядок верный, т.е. ок. 15,4/35,6 = 0,43 мг/л = 0,00005%об.

[Naruto 1 618]

@Daniil вскрытие покажет

В смысле твои гх

[dim65 202]

20.11.2020 в 21:36, alexeyT сказал:

Даже в супер спирте на метанол граница 0.008об

Он всегда и везде.

Как и УА

И его отсутствие - основное сомнение в адекватности ГХ

Или спирт не с пищевого сырья........

 

И такое мнение имеет право быть