Лабораторные исследования способов и методов очистки дистиллята и спирта от вредных примесей.

[7721]

[b][member=МАРТ][/b], Сань,там через ...опу все,потому и результат такой. Сейчас на жидкостный коллега перейдет,надеюсь пойдет дело +автоматика будет на контроле :good:

[МАРТ]

[member=7721],не пойдет если в трубу 42 40 см насадки по жидкости ты даш 2.5 кв и отбор два .у вас это пойло которое вы получите ..любой газохрономаанализатор от сивухи захлебнется !!вы просто поймите что и как делать тогда пойдет !!автоматика здесь не в помощ .еще раз нестабильная работы колонны .эт огромная скорость пара .которую вы гасите охлаждением ..бид лам в трубе !!есть для каждой трубы ограничения по скорости пара !а у вас реактивный двигатель и сивуха раньше тела в стакан рвется .если головы вы сняли правильно .до дальше все размазано !! Изменено 19 октября, 2017 пользователем МАРТ

[7721]

[b][member=МАРТ][/b], У меня все нормально,надеюсь и он прозреет,режимы озвучу,а будет или нет прислушиваться,это его дело. Думаю после НДРФ-94% СИВУХИ в 2014,вывод сделан.

[Lion]

МАРТ согласен, что нормально подборе мощности и соответствующей массы-объёма насадки можно достичь 500 мг/дм3. Я делал такой анализ. Выставлять на обозрение не вижу смысла.

Чё там спирт говённый обсуждать... Да и муторно это 500-700 мл/час.

 

Вот этот напиток

https://forum.grainwine.info/index.php/topic/517-laboratornie-issledovanija-sposobov-i-metodov/?p=272282

 хоть как-то напоминает ХВ, но мне и моему окружению любителей дистиллятов (водочников мало) не нравится, вкус к спиртовой настойке скатывается. Меня не устраивает в корне такой напиток (вкусоароматики приктически никакой).

 

А по жидкости колонна на ф51 мм. И на НДРФ там будет 600мм насадки. На спирт - 1800мм.

Ну и анализы соответственно. Там если получу СПИРТ - качественный, вот его и можно будет пообсуждать. А так обсуждать НДРФ (который представлять за ХВ, путём купажа и манипуляций) и что бы В ТОЖЕ ВРЕМЯ БЫЛ чистый примерно как Альфа (утрирую) - ломка мозга...

Изменено 19 октября, 2017 пользователем lion

[lintech]

На работе удалось сделать анализ пары образцов на хроматографе, один образец это питьевой - "отгабри" разбавленный водой до 40% + столовая ложка фруктозы на 3л, второй образец это из банки куда я сливая и головы и остатки после отгабри.

 

Анализ то сделали, но есть пара проблем первая это я лопух - забыл подписать мензурки перед тем как отдать на анализ, а вторая - у нас спирт

анализируют только на сам этанол и метанол, остальное прибор видит но не идентифицирует.

 

Сканы прилагаю, мож кто чё прояснит.

 

P.S. Брага сахарная - тренируюсь ещё

 

 

[7721]

Освежим темку свежими ГХ-ми :sarcastic:1.СПИРТ ЭМУ -96.6%.2. Предочистка под него-96% 3.Исходник СС ПШЕНИЧКА-33% 3. Слив С УНО.-60% Описание в профильных ветках сделаю,здесь тока ХРОМОТОГРАММЫ.

Изменено 27 декабря, 2017 пользователем 7721

[snab]

Подкину и я, спасибо Алексею и Гарику:

с сах. браги - раскисление, предочистка с УПО и ЦП на короткой царге, быстрый рект полученного и разбавленного до 35% (так вышло) СС на 1800*50 3,5спн, без капельного отбора голов (периодика)

[GrOV]

СПИРТ ЭМУ

Оч. достойно..

 

Слив С УНО

Уточни, плз, крепость слива..

 

 

без капельного отбора голов

Вот ленишся ты ЦП и УНО пользовать..

Изменено 27 декабря, 2017 пользователем GrOV

[7721]

 

 

Уточни, плз, крепость слива..

Олег ~60% вроде было надо у Петровича уточнить,я 2 слива делал потом подробности,извиняйте,ну  некогда...., а писанины с цифрами много будет...........

[alexeyT]

[b][member=7721][/b], на УПО ваще.... ВПЕЧАТЛЯЕТ!

[7721]

[b][member=alexeyT][/b],  Лех,у меня с УНО,если ты про мой анализ говоришь,кубовый вооще не пах.гадостью химической,я в акуе был от такой предочистки,там вроде на ЛЮКС уже тянет...из за метанолла.тока

[МАРТ]

Илья .предотчистка с браги ??т е один погон с нуо ??

[7721]

Илья .предотчистка с браги ??т е один погон с нуо ??

Нет, с СС

[GrOV]

да, каюсь, обнаглел слегка

Имел в виду рект, а не пред..

Лень - это да, непоборимо..

Посему сделал железо исключающее обхалявливание процесса..

Но всё равно иногда умудряюсь..

Изменено 27 декабря, 2017 пользователем GrOV

[Лафаня]

[b][member=7721][/b], Илья только здесь дай ссылку, где будет описание процесса. Спасибо. Анализы очень впечатляют. Есть к чему стремиться. 

[7721]

ОтГабри яблосема,напиток вкусненький на щепочках прохлаждается,сивушки малеха прибрал,но то писюн виноват, поздновато на хвоста перелез

Изменено 28 декабря, 2017 пользователем 7721

[Lion]

Описание в профильных ветках сделаю,здесь тока ХРОМОТОГРАММЫ.

Такие сообщения не грех и дублировать. И описание здесь же указывать.

Плюс - незаменимый пост будет, если всё свести в одну табличку читаемую, все цифры вбить. Не удобно туда сюда открывать, да ещё потом в профильные темы скакать...

 

В общем выкладываю небольшой анализ яблосэмов разных методик и исходников. Дождался, пока 7721 выложит отГабри нашего СС.

 

У меня не было под рукой документа «спирт кальвадосный, отвечающий по физико-химическим показателям следующим требованиям», поэтому отдал образцы с ГОСТОМ на зерновой дист.

 

Во вложении - изображение 1 "17.12_Кальва.png".

 

Предисловие:

Дрожжи Ветивелюр-Малтифлор, вода обычная из под крана с жёсткостью 300-360 ppm, сахар обычный тростниковый (не добавлялся только в чистый сок).

Первый перегон на прямотоке с медью:

- Головы в размере 0,5% объёма браги,

- СС до 10% в струе.

 

Содержание:

Проба 1 - КСЖ_СС (Кальва.Сок.Жмых_СС): Спирт сырец (Жмых от переработки яблок с добавлением воды и немного сахара. Из бочки взята только чистая осветлённая шапка. Период брожения - около 30 дней).

 

Проба 2 - КЖ_СС (Кальва.Жмых_СС): Спирт сырец (Жмых от переработки яблок с добавлением воды и немного сахара. Из бочки взят густой осадок (остаток) жмыха. Период брожения - около 45 дней).

 

Проба 3 - КС_СС (Кальва.Чист.Сок_СС): Спирт сырец чистого сока. Период брожения 14 дней. (Прошу прощения не аккуратного и вечно торопящегося человека, вспомнил, что не отлил 10мл образца, когда отогнал уже головы. Но думаю нам хватит и следующих образцов.

 

Проба 3(1) - КС_Г (Кальва.Чист.Сок_Головы): Головы в размере 5-7% от АС покапельно. Отобраны на колонне (коротыш ф51 * 600мм + 100мм УНО, насадка СПН 3,5 * 3,5мм) БЕЗ ПРИНУДИТЕЛЬНОГО УКРЕПЛЕНИЯ (без автоматики STH), т.е. в режиме прямотока, но с естественным возвратом флегмы.

 

Проба 3(2) - КС_Т (Кальва.Чист.Сок_Тело): Тело. Отобрано на колонне (коротыш ф51 * 600мм + 100мм УНО, насадка СПН 3,5 * 3,5мм) БЕЗ ПРИНУДИТЕЛЬНОГО УКРЕПЛЕНИЯ (без автоматики STH), т.е. в режиме прямотока, но с естественным возвратом флегмы. До 60% в струе. Всё же укрепление самотёком было хорошее. В кубе при этом было около 97°С.

 

Проба 4 - Хвосты с браги намеренно не сдавались на анализ.

 

Проба 5 - Также Илюхе 7721-му было отдано тело от первого перегона СС Пробы 2 (т.е. чистый жмых, уже со снятой чистой осветлённой шапкой). Он его ОтГабриэлил. Анализ с него. Т.е. Проба 2 - и его Анализ можно совместить и просмотреть в будующем динамику (если он пожелает выставиться конечно). Т.е. я перегнал 2 раза. Он заключительно ещё 2 раза. Итого 4 перегона, правильно Илья?

 

 

Выводы дегустационные браги - По простому - Всё пахли почти одинаково. Разницы Чистого сока и Жмыха еле уловимы.

 

П.С.: Затирали брагу с Илюхой. За что ему выражаю благодарность.

 

Переделал малёк в нормальный читабельный вид Илюхин вынос тела + динамика видна с анализом 7721. Т.е. переделал свою табличку.

Во вложении- изображение 2 "17.12_ОтГабри яблосэма.png".

Изменено 29 декабря, 2017 пользователем Lion

[Буканьер]

[member=Lion],[member=7721], я правильно вас понял ? После ОтГабри сивуха уменшилась но почему то увеличилась % доля метилового спирта. А почему так, если на 2м дробном она упала ? Изменено 4 января, 2018 пользователем Буканьер

[7721]

После ОтГабри сивуха уменшилась но почему то увеличилась % доля метилового спирта. А почему так, если на 2м дробном она упала ?

Это тебе ученые мужи скажут возможно,пока праздники бухаем...

[Александр956]

Не совсем в тему, но.. 

Вечерком заезжал Гров. Презентовал очередную литру Гровочки.

 

Только утром понял, почему он так внезапно и без предупреждения это сделал.  Праздник.

 

Сегодня, в День Военно-Морского Флота, наполняю рюмку этим благословенным напитком. Предлагаю всем присоединиться и поздравить Олега и всех служивших в ВМФ и носивших тельняшку с ПРАЗДНИКОМ.  УРА!!!

 

Вместо закуски:

 

 

http://surprisse.com/muscards/view/2016/07/31/6a1ehaeh3me8u767nuah1m26abc1mcdl.php

 

PS. В ходе употребления напитка выяснилось, что в бутылке полтора литра.

 

Изменено 29 июля, 2018 пользователем Александр956

[Александр956]

Анализ чачи, произведенной в г. Сочи можно посмотреть здесь:  https://forum.grainwine.info/index.php/topic/517-laboratornie-issledovanija-sposobov-i-metodov/?p=24688

Только почитать. Угостить не могу по техническим причинам.

[Lion]

Сделал 4 анализа кукурузных финишных дистиллятов (100% кука + ферменты). 

 

1) Проба 1:

100% кукруза на ферментах ("А" и "Г") по методике ХОС (холодное осахаривание).

Выгонялось по методике Габриэля (с браги головы (0,5% от объёма), Т1 до 50-55% в струе, Т2 до 10-15 в струе, Т3 до 2-3% в струе).

Т3 = укрепление в режиме прямотока

Т3 + Т1 = Т1.1 (НДРФ 96%)

Т1.1 + Т2 = Т2.1 Дистиллят на колонне с ДЭФ без возврата (до t~86°С в кубе), далее с возвратом до t~92°C. 

Спиртуозность конечная составила - 82%.

 

2) Проба 2:

Залит исходник 100% кукрузная крупа (опт.склад) и на ферментах ("А" и "Г") по методике полуГОС (доведение до кипения и оставление на 12 + часов). ГМ 4/4-1/5, дрожжи Бэкмайа.

Методика выгонки:

- С браги - 0,5% от объёма ГОЛОВЫ, СС до 3-5% в струе (tкуба=99°С).

- СС - головы на РК (1% от АС переодикой), далее режим ПУСТАЯ ЦАРГА (2ф), но с ДЭФом-клюшка (с медн.вставками в царге) при 140-120V (1,2-0,9кВт мощность), ВОЗВРАТ ЗАКРЫТ ПРИ ЭТОМ, далее при tкуба=94°С режим укрепления (возврат флегмы открывал) и УНО в этом заторе не задействовал. Отбор товарного тела до tкуба=97°С).

Спиртуозность конечная - 74% (на вкус хвостато!). 

 

3) Проба 3:

Залит исходник 100% КОРМОВОЕ ЗЕРНО (грязное, с мышиными фекалиями местами)  и на ферментах ("А" и "Г") по методике полуГОС (доведение до кипения и оставление на 12 + часов). ГМ 4/4-1/5, дрожжи Бэкмайа.

Методика выгонки:

- С браги - 0,75% от объёма ГОЛОВЫ, СС до 3-5% в струе (tкуба=99°С).

- СС - головы на РК (1% от АС переодикой), далее режим ПУСТАЯ ЦАРГА (2ф), но с ДЭФом-клюшка (с медн.вставками в царге) при 140-120V (1,2-0,9кВт мощность), ВОЗВРАТ ЗАКРЫТ ПРИ ЭТОМ, далее при tкуба=94°С режим укрепления (возврат флегмы открывал) и УНО в этом заторе не задействовал. Отбор товарного тела до tкуба=97°С).

Спиртуозность конечная - 70% (на вкус хвостато!).

 

4) Проба 4:

Залит исходник 100% КОРМОВОЕ ЗЕРНО с птичьего рынка (зерно чистое - хорошее, ароматика нормальная) на ферментах ("А" и "Г") по методике полуГОС (доведение до кипения и оставление на 12 + часов). ГМ 1/4-1/5, дрожжи Бэкмайа. 

Методика выгонки:

- С браги - 0,5% от объёма ГОЛОВЫ, СС до 3-5% в струе (tкуба=99°С).

- СС - головы на РК (2% от АС переодикой), далее режим ПУСТАЯ ЦАРГА (2ф), но с ДЭФом-клюшка (с медн.вставками в царге) при 140-120V (1,2-0,9кВт мощность), ВОЗВРАТ ЗАКРЫТ ПРИ ЭТОМ, далее при tкуба=92°С режим укрепления (возврат флегмы открывал) и УНО в этом заторе не задействовал. Отбор товарного тела до tкуба=97°С).

Спиртуозность конечная - 72% (на вкус хвостато!).

 

Выводы: не знаю, что получиться в итоге, всё залито по разным бочкам от 1-го до 3-х лет. Но на вкус белый дист хвостат, и это при том, что у меня так сильно укрепляет царга с ДЭФом... 

По ацетальдегидам и эфирам - думаю мало, так что отбирать буду с СС не более 1,5% от АС ГОЛОВ в режиме РК периодикой.

 

Далее: 

Следующие заторы отрабатывал СС до tкуба=92-94°С ДАЛЬШЕ ГНАТЬ МНЕ НЕ НРАВИТЬСЯ КИСЛОТНЫЙ ДУХАН, да ещё и УНО (УПО) задействовал, т.е. открывал его (в разных режимах - капельный, многокапельный и т.д.) при дистилляции на tкуба=88-92°С (т.е. при разных температурах пробовал задействовать УНО, в котором, кстати, 10 см СПН, Проходное сечение - 2ф (дюйма).

ХВОСТЫ после tкуба=92-94°С до 98°С - копил и отрабатывал отдельно на НДРФ, который в последствии скупажировал с полученными дистами. Таким образом и сивуху уменьшил и духан кислотный убрал. 

Спиртуозность дистов уже 82-86% составила средняя, объём естественно уменьшился, но с УНО много отходов, которые на РК пустим. 

Это я в одну 100 литровку залил таким НОВЫМ для меня способом перегона.

Анализ этих проб позже.

[Lion]

Продублирую.

 

Очередная эпопея изучения всех фракций с перегона. В данном случае Пшеничное ХВ (95% пшеница + 5% Ржаной ферментированный солод).

Объём браги = 250 литров.
Объём СС 60-65 литров (24%).
Оборудование для СС:
- ДЭФ клюшка.
- 2 двух дюймовые царги каждая по 700мм в длину: 
а) для Браги и СС (набитая трубками медными в полную длину, т.е. проходное сечение существенно не уменьшаем, 
б) колонна для отбора Голов с СС, набитая СПН 3,5*3,5.

Проба 1: Головы с Браги = 1% от объёма браги = плотность 53% (в режиме прямотока с небольшим укреплением (нерж.царга 600 мм набитая трубками медными), мощность отбора 13,5 кВт.

Проба 2: СС = отгон до 1-3% в струе = плотность 24% (в режиме прямотока с небольшим укреплением (нерж.царга 600 мм набитая трубками медными) мощность отбора 13,5 кВт.

Проба 3: Головы СС = 3,5-4% от АС = плотность 96+% (на короткой колонне, автоматика СТХ, режим периодика, не более 3-4 часов), мощность отбора 1,3-1,4 кВт.

Проба 4: Тело = объём 8,5л от Т куба 86,4° до Т куба 93°С = плотность 85% (в режиме ДЭФ с укреплением (нерж.царга 600 мм набитая трубками медными как при перегоне браги) + УНО (10 см СПН 3.5*3.5) + на ДЭФе возврат флегмы не перекрывал, мощность отбора 1 кВт.

Проба 5: УНО или УПО = объём 4л (т.е. примерно 45% от Тела) = плотность 60% (отбор вёлся параллельно отбору Тела, (режим 3-7 капли/сек - точно не могу сказать). 

Проба 6: Хвосты = объём 7,5л = плотность 40% *до Т куба 99°С до 5% в струе примерно, так же с ДЭФ клюшка, но УНО закрыт, и ВОЗВРАТ флегмы не перекрывал, мощность 3 кВт.).


Выводы:
- При таком методе перегона - Надо заканчивать отбор Тела при Т92°С в кубе, кислотно, хвостато немного при разбавлении до 38%.
- УНО многовато отобрал.
- При таком методе перегона  отбирать УНО нет особого смысла для избавления СИВУХИ, но запах ТЕЛА существенно поменялся в лучшую сторону, по сравнению, если гнать без него.

П.С.: По такой методе (правда немного другая основа исходника) напиток был оценен на последней встрече  и занял второе место. 

П.С.2: Следующий анализ, гнать также Тело, но добавить ещё одну ЦАРГУ (300 или 600) над УНО, с СПН 3,5*3,5. В УНО будет больше СИВУХИ, но самое главное, что бы ароматика ХВ существенно не пострадала.

[Александр956]

Уважаемые коллеги!!
Поздравляю Вас с Днем Советской Армии и Военно-Морского Флота!
Желаю здоровья, благополучия, мира и всего наилучшего.

 

 

За этот праздник и за Ваше здоровье налью и выпью полную рюмку.

 

[7721]

Обсудим,почему так много в брага набродила ИП!Ставил ПолуГОС-НедоХОС,брожение до перегонки 10-14дней.Сбраживал в евробочке,все чистенько балду не макал

Анализ СС-пшеничного(мука)ферменты,раскислена КОН.