Срочные ответы и вопросы при работе на колонне, без теории.

[Proly]

1 час назад, ПОМОР сказал:

дождись стабилизации в Т20

А что такое Т20? 

[ПОМОР]

@Proly термодатчик внизу колонны, приблизительно в 20см от начала насадки. 

[Estet]

Недавно решил попробовать гидромодуль 1:8, 1:10 в солодовых брагах. Первый перегон стандартно, на максимальной скорости с одним пыжом РПН. Второй: 500мм царги с медной РПН - стандартная БК. На выходе крепость была 94% с невиданным доселе количеством сивухи. Пришлось все загубить углем. Я так понимаю такой гидромодуль только для "габриэливания" подходит. или прямотока? Я вообще не соображу в чем дело.

[Dekabrist]

8 часов назад, Estet сказал:

Первый перегон стандартно, на максимальной скорости с одним пыжом РПН.

  При таком гидромодуле получается брага крепостью 5-6% и сивуха, в основе которой изоамиловый спирт-это головная фракция. Надо было отобрать хотя бы 2% голов от объёма браги и продукт был бы на порядок чище. Пройдите по ссылке, там об этом методе http://distillate.rx22.ru/viewtopic.php?f=34&t=284

[Naruto]

35 минут назад, Dekabrist сказал:

основе которой изоамиловый спирт-это

Изоамилол так не отобрать, ну понизиться его концентрация на 6 процентов при отборе 2 процентов голов, это ни о чем. 

А вот кротоновый альдегид очень хорошо отходит именно из низкоспириуозной навалки и отбор голов из браги это действенный способ его уменьшения, только все же имеет смысл хотя бы 5-7 проц отбирать, иначе это то же ни о чем будет.

 

9 часов назад, Estet сказал:

? Я вообще не соображу в чем дело.

Ты просто пыжей набил или все же был возврат ФЛЕГМЫ на насадку? Если был то какое фч? Какая дельта была? Следил ли ты вообще за этими параметрами или тупо выгнал все и есно в этом случае получил все сивухи в отборе. 

Сама по себе насадка ничего не удержит.

Углем ты окислил сивухи до альдегидов (голов) и такой "очищенный" дистиллят нужно ещё раз перегнать с отбором голов иначе голова может сильно болеть на утро. 

 

[Dekabrist]

10 часов назад, Naruto сказал:

Изоамилол так не отобрать, ну понизиться его концентрация на 6 процентов при отборе 2 процентов голов, это ни о чем. 

   Один вопрос-откуда эти 6%, как ты их высчитал? Разговор о низкоспиртуозной браге( 5%), я писал о 2% голов от объёма браги, а ты о чём? И таким образом мы избавимся от 96% изоамилового спирта. Почему 6%?

[Daniil]

6 минут назад, Dekabrist сказал:

Один вопрос-откуда эти 6%, как ты их высчитал? Разговор о низкоспиртуозной браге( 5%), я писал о 2% голов от объёма браги, а ты о чём? И таким образом мы избавимся от 96% изоамилового спирта. Почему 6%?

@Dekabrist , а ты как высчитал 96%? Сразу скажу - это не соответствует действительности.

[Dekabrist]

1 час назад, Daniil сказал:

а ты как высчитал 96%? Сразу скажу - это не соответствует действительности.

      Вообще-то почти всегда ориентировался на полученный результат. Пробовал и низкоспиртуозную брагу, на прямотоке отбирал головы с разной скоростью и нюхал продукт. Пробовал разбавлять и холодной и горячей водой, гнал до исчезновения запаха изоамилола, я его хорошо знаю. И, как правило, укладывался в этот объём (2% от объёма браги). Известно, что азеотроп (вода+изоамиловый спирт) кипит при 95С. Вот у меня и вопрос. Имеем брагу (ориентировочный объём 20л.), содержащую 1л.АС  закипающую при 95С, т.е. температура кипения азеотропа.Сколько выпарится изоамилового спирта , если голов отобрали, например 100мл.? А 96%- это фигура речи, для контраста, что не 6%. Да, исходно изоамилола было к примеру 6гр. на литр АС. Вот и вопрос сколько же испарится азеотропа?

[Estet]

12 часов назад, Naruto сказал:

Ты просто пыжей набил или все же был возврат ФЛЕГМЫ на насадку?

)) Я же написал - крепость(общая) - 94%, деф работал. На автоматике не работаю, при повышении т в колонне после дефа на 0,3-0,5 градуса приоткрывал игольчатый кран.

 

12 часов назад, Naruto сказал:

Углем ты окислил сивухи до альдегидов

Я спорить не буду - нет смысла. При воздействии угля на водно-спиртовой раствор происходят, как минимум, три процеса: фильтрация, сорбция и каталитическое окисление. 

[Naruto]

7 часов назад, Dekabrist сказал:

Один вопрос-откуда эти 6%, как ты их высчитал

Из кректа сивух он в низкоспиртуозной навалке в среднем около 3 по отношению к спирту т.е. если ты обобрал спирта 2 процента от его количества браги то сивух ты отобрал 6 процентов от их количества в браге , так понятнее ?

Ты график крект примесей видел , понимаешь о чем речь ?

4 часа назад, Estet сказал:

спорить не буду - нет смысла.

А мне и подавно не надо, ты сивух нагнал в тело спрашиваешь в чем кривизна, о чем ч тобой спорить? "Все" знаешь об углевании:) ну в путь. 

5 часов назад, Dekabrist сказал:

Вот и вопрос сколько же испарится азеотропа?

Вот тебе график, медитируй :).

крект примеси надо умножить на процент отбранного спирта , получишь процент отобранной примеси от ее исходного содержания...

процент спирта - в кубе , крект справа цифры ищешь пересечение и определяешь текущий крект примеси.

Актуально для прямотока без дефлегмации.

при работающем дефлегматре коэф конденсации обратен крект. Те то что вылетело с высоким крект сконденсируется с меньшим коэффициентом и в куб упадет назад вода, затем спирт и уже в последнюю очередь и в меньшем количестве сивухи.  Таким образом деф или кривое подобее насадочной колонны больше концентрируют сивухи нежели их удерживают . 

 

Изменено 28 января, 2022 пользователем Naruto

[Dekabrist]

46 минут назад, Naruto сказал:

Вот тебе график, медитируй

    График красивый жовто-блакитный (Игорь размалювал ). Это уже проехали, что такое Крект. знаем. Если сможешь растолмачь мне (я в детстве с молотилки упал, отразилось на мыслительных процессах) связан ли как-то Крект того же изоамилола с температурой кипения азеотропа (изоамилол-вода)? И если можно, проясни сколько же испарится азеотропа? Вопрос был к Александру, ну давай переадресую тебе: " Имеем брагу (ориентировочный объём 20л.), содержащую 1л.АС  закипающую при 95С, т.е. температура кипения азеотропа,  исходно изоамилола  к примеру 6гр. на литр АС, голов отобрали, например 100мл. Вот и вопрос сколько же испарится азеотропа?"

  Без обид, если нет грамотного ответа, подожду что ответит Александр.

[Naruto]

14 минут назад, Dekabrist сказал:

 Вот и вопрос сколько же испарится азеотропа?"

Умные люди еэтот график нарисовали именно для смеси спиртов и примесей, где вода основная примесь определяет крепость всего раствора спиртов, спирт следующая основная примесь, а все остальные примеси растворены в кратно меньшем количетсве, пожтому крект спирта берется 1. Неужто это непонятно? Как я тебе написал, так и считать надо это "шпаргалка" сделана практически для нас .

В такой смеси Т киипения  азеотропа в контесксте спирт-примесь вообще не влияет ни на что Т кипения что спирт/вода смеси, что спирт/вода/примеси 6 гр на литр отличаться не будут (ты эту разницу не измеришь)

14 минут назад, Dekabrist сказал:

голов отобрали, например 100мл.

какой крепости ты отобрал горлов? забыл написать озадачиватель.

И мне за тебя считать крепость браги по Т кипения или сам в талмуды глянешь?

Изменено 28 января, 2022 пользователем Naruto

[Daniil]

@Dekabrist , я подожду ответа на вопрос, как ты высчитал 96% отбора изоамилового спирта с 2% голов. Решать для тебя задачи не хочу.

Вот тебе методика расчета из Климовского и Стабникова.

Страницы из Климовский ДН Стабников ВН - Технология спирта.pdf

[Naruto]

8 часов назад, Dekabrist сказал:

спирта

 

7 минут назад, Daniil сказал:

как ты высчитал 96% отбора изоамилового спирта с 2% голов

Я этот перл пропустил , там потом пишет -фигура речи... Ну пошутил он над  "убогими".

[Dekabrist]

3 часа назад, Naruto сказал:

какой крепости ты отобрал горлов? забыл написать озадачиватель.

  Разговор о браге 5% крепости, в отбор идёт уже 42% (головы) Но...дальше просто не знаю как считать, вот смотрите

   при 95С кипит  брага, но уже с азеотропом (ИА+вода) и в парАх этого азеотропа 41% изоамилового спирта. Выкипают одновременно этанол, вода, изоам. спирт и прочее.

    Выше писал, что отобрав головы 2%  от объёма браги, а это 16,8% АС в головную фракцию попал практически весь изоамилол. Поэтому очевидно (или мне так кажется) при температуре 95С Крект. ИА значительно больше, чем на графике.

[Naruto]

@Dekabrist да ты пойми, что концентрация примесей всех 6-7 грамм на литр безводного спирта в том числе сивухи 4,5-5 грамм в среднем  ... Это доли процента от спирта в браге  и исчезающие доли от содержания воды в браге !!!! 

Крект изоамилола отображён на графике именно такой какой он есть с учётом его концентрации в браге в этих пределах !

Найди уже исходник этого графика с текстом из учебника там все написано. 

 

5 минут назад, Dekabrist сказал:

ИА значительно больше, чем на графике.

Это для раствора изоамилолового спирта с водой !!!! А не 6 процентов от 8 процентов (содержание этилового спирта в браге ) 

Изменено 28 января, 2022 пользователем Naruto

[Dekabrist]

@Naruto Андрей, спасибо, буду курить букварь.

[Naruto]

19 минут назад, Dekabrist сказал:

Выше писал, что отобрав головы 2%  от объёма браги, а это 16,8% АС в головную фракцию попал практически весь изоамилол.

Это чушь полная в отбор попало (я не увидел что от браги , принято писать по ас для приведения к общему знаменателю) даже отобрав 16 процентов, ты отберешь сивух лишь 16*3 = 48 процентов сивух  и то не всех ( посмотри там кректы от 1,8 до 3)   остальные 50+ процента остались в браге 

@Dekabrist то что собрался курить , давно разжевано в теме Габри и  отГабри. 

Что бы понизить концентрацию сивух в три раза надо отобрать 1/3 в головы по ас из низкоспиртуозной навалки и то только понизить в три раза, а не отделить их полностью . Процесс дистиляции не позволяет разделить  все примеси за один процесс.

Можно понижать концентрацию сивух отбирая головы избыточно из разведённого до 10 гр сырца, либо наоборот укрепить сырец до 88+ гр и отбирать их как хвосты, у всех этих методов есть плюсы и минусы. Уже сто раз пережовано. 

Классической КУБОВОЙ дистиляцией с одной дробной сырца , можно лишь не повысить концентрацию сивух или снизить их от силы там на 10-15 процентов , при этом в тело попадет от силы треть спирта.

Обычно люди наоборот концентрируют сивухи до 1,5 раз от сырца такими простыми дистиляциями от жадности и недопонимания 

Изменено 28 января, 2022 пользователем Naruto

[Юрий н]

20 минут назад, Naruto сказал:

1,5 раз от сырца такими простыми дистиляциями

Можно здесь по подробнее. Как правильно сделать, чтобы не концентрировать.? Ну или где почитать. 

[Naruto]

@Юрий н тёма ОтГабриэливание.

Читать и думать о изменяющихся крект промежуточных примесей они же сивухи. Это азы как бы дистиляции.

 

 

[Dekabrist]

13 часов назад, Naruto сказал:

то что собрался курить , давно разжевано в теме Габри и  отГабри.

   Я это оказывается 5 лет назад уже испытал  стр. 3 сверху 3-й пост

  У кого нет хорошей колонны-это неплохой вариант. Я это сейчас не применяю, всё-таки возня с этими переливами, лучше уже на колонне 2 раза и в результате хороший спирт.

Изменено 29 января, 2022 пользователем Dekabrist

[Naruto]

1 час назад, Dekabrist сказал:

кого нет хорошей колонны-это неплохой вариант

У меня три колонны сейчас, п повторить на них результат который дают прямые дистилляции не получается. 

На прямых укрепления без дефлегмации мы собираем в крепкий сырец почти все примеси , отделяя лишь воду и незначительное количество хвостовых на укрепляющих погонах (ну и голов чуть вонючих) потом крайнее дробление уменьшает все хвостовые и промежуточные примеси одинаково ,и получаем баланс вкуса... Колонна же любая нещадно режет хвосты прост в О. ноль, даже короткая и даже с крупной насадкой, можно порезать сивухи если работать по дельте, но при длительном кипнии я лично почистив от сивух, наварил изоамилоацетата (грушевый ароматизатор) , который то же мерзкая промежуточная примесь с границей изменения крект на 60 гр крепости, а не на 50 и график более пологий, короче мажется он по колонне и что бы от него избавиться надо ещё раз перегонять крепкую навалку и тем самым окончаиелтно резать органолептику .. 

В общем отГабри живой и действенный самостоятельный метод, можно как АлексейТ на клюшек с элементами ндрф , а можно тупо на прямоточнике все делать. 

[Dekabrist]

35 минут назад, Naruto сказал:

Колонна же любая нещадно режет хвосты прост в О. ноль, даже короткая и даже с крупной насадкой, можно порезать сивухи если работать по дельте, но при длительном кипнии я лично почистив от сивух, наварил изоамилоацетата (грушевый ароматизатор) , который то же мерзкая промежуточная примесь

   Изоамилацетат-это производная уксусной кислоты. Если я правильно понимаю, то при отсутствии кислот, когда нет этерификации не будет (наваривания) генерации эфиров. Логика простая-делаем две перегонки, 1-я небрежная ускоренная, тут мы отсекаем хвостовые и кислоты. Вторая перегонка с тщательным отбором голов и стандартная ректификация. Вообще-то это метод "полуторной ректификации". У меня получается спирт без запаха, ГХ не делал, но и так не сомневаюсь. Кстати Гном выкладывал ГХ, почти везде нули. Там же он писал и о методе.

    

 

[Naruto]

@Dekabrist я веду речь о дистиллятах и коротких насадочных или несколько этажных тарельчатых.

Полноценной колонне с 13 теоретическими тарелками или 1,5 метра насадки СпН 3,5 в 50 мм трубе. Вполне достаточно, что бы все накипевшее  разделить с достаточной чистотой, а вторая ректификация устраняет косяки первой были там кислоты или не были.

ОтГабри это для дистиллятов, получать спирт прямыми дистиляциями можно конечно пробовать, но сделать их 14-16  плюс раз как то наверное сложновато :).

26 минут назад, Dekabrist сказал:

Изоамилацетат-это производная уксусной кислоты.

Это результат кипения изоамилола и кислоты не обязательно уксусной и в серной его варят как ароматизатор. 

Я отправил на Гх анализ 10 образцов из куба с каждой тарелки и продукта, как будут результаты будет понятнее где он наварился в кубе или на тарелках.

 

[Dekabrist]

@Naruto Да, я понял. Ректификация получается практически всегда, дистилляция-это уже искусство.