Бета тестирование методики разделения промежуточных примесей за один проход

[127L 897]

В этой теме предлагаю, кому это интересно, принять участие в тестировании метода  (сабж).  

 

Прошу не комментировать здесь  посты  тех кто  решит принять участие, для этого можно создать другую тему и там спорить сколько угодно,  тут хорошо бы излагать только факты. 

 

Для начала простейший алгоритм

 

1. Обратится к Вадиму (Добровар)  за  устройством или как вариант сделать устройство самому.  Важно  иметь два патрубка  1- в верхней части стакана, 2 - в нижней части. Габариты значения не имеют, но для кубов более 50 литров потребуется скорее всего несколько другое исполнение девайса.  Полагаю нет смысла сразу делать большие объемы.

 

2. Установить устройство между кубом и колонной любого типа, размера и устройства. Главное условие - колонна должна обладать разделяющей способностью. 

 

3. Залить в куб брагу, именно брагу, не СС. Брагу можно использовать из любого сырья, любой консистенции.

 

4. Куб можно греть любым доступным образом. Можно использовать ПГ, ПВК ,  только  при использовании ПГ нужно оставить место в кубе достаточно, как минимум половину (на всякий случай).

 

5. Установить на патрубки 1 и 2  запорные устройства, краники, гофманы и т.п.

 

6. Запустить систему, дать колонне поработать на себя до стабилизации.  Минут 30 как минимум. 

 

7. Выпустить пар через патрубок 1,  можно пар конденсировать,  внешним холодильником, можно просто опустить в шланг в воду. Пар - огнеопасен и содержит не самые полезные примеси. Осторожно!   Отобрать достаточно около 100 мл, хотите больше - хуже не будет.

 

8. Слить жижу через патрубок 2. Осторожно жижа горячая и очень вонючая. Нюхать горячую не нужно. Желательно остудить и померить содержание спирта.  Если содержание спирта 40 (+/- 12%) %  можно продолжать, если выше или ниже - что-то пошло не так.

 

9. Провести дистилляцию как обычно,  - отобрать головы "по носу",  или по АС,  отобрать тело "по носу",  по Т в кубе можно ошибиться и отправить часть тела в хвосты.

 

10. Если хочется тела покрепче и колонна позволяет, смело регулируйте ФЧ и используйте Старт/стоп, придел - азеотроп.

 

11. Если  аромат тела устраивает,  разбавить до питьевой крепости, дать отдохнуть пару дней, еще раз убедится что не воняет противно, затем выпить (первую рюмку - не запивая и не закусывая), и только после этого написать тут как все прошло.

 

Все сообщения оставленные тут не по сабжу, - скрыты и могут быть восстановлены и перенесены сюда 

 

Тут только факты, например так:

 

1. Делал раньше так-то,  меня не устраивало это.

 

2. Решил протестировать методику для решения своей задачи (см. п. 1)  

 

3. Получил в результате, - описание результата.

 

4. Выводы.  Методика не работает. Методика работает, но мои задачи не решает. Методика работает и решает мои задачи.

 

5. Предложения, что надо изменить/дополнить. 

 

Приложения, - фотографии, видео, ГХ, ссылки на похожие методики - опционально.

Изменено 12 марта 2017 пользователем 127L

[127L 897]

Прежде всего, хочу поблагодарить коллег, оказавших мне помощь:

 

Денис (svarnoy)  -  быстро и за очень разумные деньги воплотил в железе идею, - спасибо и мои рекомендации если нужен аргонщик в МО.!!!

Александр (Александр956)  -  согласился  оказать помощь с ГХ абсолютно бескорыстно, за что ему огромное спасибо!!!

 

Теперь по пунктам:

 

1.       Раньше я делал напитки из зерна  по классической схеме, т.е.  перегонял бражку в раку (СС) дробно или нет, затем делал второй перегон с отбором голов/хвостов. Хвосты перегонял еще раз дробно. Что-то кольцевал, что-то нет.  Обычная схема. Часть дистиллятов отправлял в бочку, часть употреблялось «в белую».

 

Меня  не утраивало то, что приходилось гонять относительно большие объемы ( 200 – 250 л). Делать густые заторы мне мировоззрение не позволяет, так что были проблемы особенно при перегонке паром. 

 

НПГ относительно мощный  двухфазный электродник от Виктора,  дистиллятор  КТ от  Дмитрия (Того Самого) эту мощь утилизировал, но автономка  из двух 850 литровых бочек не справлялась.  Были проблемы с  нехваткой емкости куба. Назрела необходимость что-то изменить.  Смотрел в сторону НБК, БРУ и прочих праправнучек знаменитого Коффие, но это все дорого, капризно и сложно для моих домашних условий.  Тема отВОбливания  натолкнула на мысль использовать НК,  благо она есть в хозяйстве, МХ – кристалл от Михаила (Литокса) еще с вертикальным дефом.

 

Изучая  литературу на предмет технологий связанных с винокурением нашел описание «Единого метода ректификации на кубовых аппаратах»  суть которого сводилась к тому что,

 

(далее цитата стр. 349 "Технология спирта", Д.Н. Климовский и Ко, 4-ое издание 1967 год )

«Когда при отборе 1 сорта температура в кубе станет равной   90 – 94 С, из парового пространства первой от куба тарелки начинают отбирать пары сивушного масла.»

(конец цитаты). 

 

Решил опробовать этот метод для своих целей.

 

2.       Что мне было нужно:

 

a.       Перегонять  очень густые каши, которые образовывались после того как жидкую часть бражки я перегонял по классической схеме.

 

b.      Сократить количество перегонок до одной, чтоб не мучиться с перегонкой каши.

 

c.       С учетом модных течений в сторону очистки напитков от сивухи постараться получить продукт, который содержал бы НП  как можно меньше, но не так чтоб превращался в ободрыш, где то в районе  400 мг/л б.в.с. , который я бы смог купажировать с выдержанным дистиллятом сделанным по классике.

 

d.      По возможности сохранить эфиры, т.е.  ВП

 

3.       Затер рожь с зеленым ржаным солодом в соотношении 25 кг несоложенки к 5 кг соложеного зерна. Затирал по старинке без отварки. Возможно, при затирании и брожении были косяки,  выход не самый высокий получился. Я могу предположить, что народило около 4% спирта.

 

4.       Жидкую часть бражки я перегонял прямым нагревом, густую паром.  Жидкой части было около 130 л,  густой около 100.

 

5.       Получил в результате продукт крепостью  около 96 % алк.  АСП – 3 показывал 97,

При разведении до питьевой крепости опалесценции нет, хотя разбавлял кипяченой водой из колодца.  Получился  на мой вкус очень необычный напиток, содержавший, судя по органолептике нужные эфиры и  минимум сивухи.  Пока могу судить по своим ощущениям – вкус и послевкусие богатое (даже слишком), утром все Ок,  совершенно трезв, короче похоже на НДРФ только ароматней гораздо.  Отзывы независимых «дегустаторов» противоречивые, так оно и должно быть с незнакомым напитком, кому-то нравится, кому-то нет.  

 

Это не водка, не самогон и не НДРФ,  скорее всего,  пойдет для купажей с выдержанным дистиллятом или на выдержку.  Буду пробовать.

 

6.       Выводы, -  методика работает и решает мои задачи. Потерь около  17%.  Экономия времени, энергии и воды существенная. 

 

7.       Что нужно изменить, -  нужно строить колонну под конкретную задачу,  царга  от РК МХ Кристалл слишком хорошо  разделяет.  Нужно попробовать с разным сырьем.  Недавно сделал кукурузу – вкус другой.  Нужно сравнивать с классикой.

 

8.       Приложения

 

a.       Фото аппарата.

 

  

 

b.      Эскиз

 

 

c.        Лог  процесса перегонки.

 

лог перегонки3.pdf

 

d.      ГХ, пока только тела и браги.  Цифры нужно пересчитать на б.в.с.,  крепость браги определить не удалось, так что считайте не более 4 % алк,  в реальности скорее всего меньше. 

 

 

 

e.      Слив из стакана, на поверхности плавает какая-то хрень,  

 

 

 

f.      Примерно так выглядит кубовая навалка. На фото кукуруза,  рожь не фотографировал. 

 

 

 

з.ы.  Я не потерял надежду, что кто-то еще захочет поделиться своими тестами. Прошу не комментировать тут, среди "белого шума" найти что-то полезное очень трудно, - надеюсь на понимание. 

 

Тема для комментариев есть,  - линка в первом посте.  

Изменено 26 марта 2017 пользователем 127L

[127L 897]

Тестируя  оборудование от  Вадима (Добровар)  подумал, что неплохо было бы «прогнать» его в относительно жестких условиях. Как раз скопилось примерно 6 литров голов от первой перегонки  пикета (второго вина) из яблок (жмыха и сахара), плюс там же чуток голов от второй перегонки.

 

Всего наверно около 3 литров АС  отправлять который в РК не хотелось, была задумка почистить и поженить полученный спирт (не СЭР)  с бардой, как сделал с дистиллятом.

 

Что было нужно?

 

1.       Извлечь из вонючих голов как можно больше спирта с ароматом сырья.

2.       Попробовать разделить ВП от НП с целью использовать ВП

3.       Испытать методику в условиях приближенных к ректификации.

 

Какое оборудование использовалось?

 

1.       Куб  23 литра, с ТЭНом 2.5 КВт

2.       Сивушный сепаратор

3.       Царга 75 см. нд 40, СПН

4.       Дефлегматор «Спецназ» (КТ)

5.       Контроль температуры – кетайские датчики DS18B20

 

 

 

Лог  процесса в графическом виде

 

 

Результат получился такой

 

 

 

ССЖ слитая из стакана в начале процесса мутная с ароматом «сивухи», 

 

 

во втором сливе мути практически нет, аромат "сивухи" еще более выражен.

 

 

После разбавления тела до питьевой крепости (примерно 41 % алк)  проявился  аромат яблок.

 

Выводы делать пока рано,  попробую «замахнуться»  на СЭРа  в следующих экспериментах. 

[127L 897]

Сделал два перегона с браги их ячменя на тенах , один с "сепаратором" другой без него. Постарался насколько было возможно работать в одних режимах, но без "сепаратора" не получилось как с ним, колонна захлебывалась, мощность приходилось снижать, отбор тоже  меньше. 

 

В результате оба "шпирта" (дистиллята) очень похожи органолептически. 

 

Пока вот такие картинки. 

 

без сепаратора

 

 

с сепаратором

 

 

стакан не переполнялся в таком режиме, возврата в куб не было,  

 

результаты ГХ  для удобства сведены в таблицу, - сводная таблица V2_1.pdf

 

отчеты ГХ по каждой пробе - 2018-03-17_ГХ анализ 12 шт (2).pdf

 

цифры пробы "исходник" пришлось корректировать на содержание спирта 25% вместо 15,87%,  это вызвано тем, что "исходник" это брага перегнаная "насухо" на моем стандартном оборудовании (лабораторного у меня нет), отсюда возникла нестыковка в абсолютных значениях примесей возникшая видимо по причине того, что я зацепил при перегонке дистиллята уже не содержащего спирта, что исказило расчет на б.в.с.

 

как бы там ни было, это не сказалось на результатах сравнения, из ГХ видно, что с помощью сепаратора можно убрать почти столько же сивухи в начале процесса, сколько ее можно убрать без сепаратора в конце

 

разгрузка низа колонны от сивухи положительно влияет при прочих равных на скорость отбора и режим работы колонны, см графики

 

оценить разделение ПП на ВП и НП  не представилось возможным по данным ГХ, однако последующие эксперименты дают основания полагать, что используя  сепаратор  можно с сырца получать одновременно дистиллят крепостью 70 - 80 % (с заданным качественным и количеством примесей)  и спирт, над этим буду продолжать работать.

 

тема для обсуждения тут

Изменено 26 марта 2018 пользователем 127L