Итак обещанные результаты по экспериментам с ректификацией (атмосферной) вакуумного сырца.
Сырье – вакуумный дистиллят прямой перегонки сахарной браги (дрожжи прессованные хлебопекарские) под разряжением -96кПа без отбора хвостов и голов, крепостью 25-27%. В первой партии была добавлена зола в сахарную брагу. Вторая партия без добавления золы.
Ректификация на экспериментальной ректификационной колонне общей компоновкой: куб 50л (кега, нагрев строенным тэном) – многрубная мультипленочная царга (ММЦ) – ректификационная царга (основная) – царга пастеризации – конденсатор паров.
Конструкции и характеристики экспериментальных ректификационных установок POLE
Установка
Установка 1. РК в кварцевом стекле
ММЦ - 37 трубок, 25 см длиной, внутр.диаметр 6,5мм, материал нерж. сталь
Ректификационная царга - 52 мм диаметр, длина - 1м, СПН 3,5х3,5 десятигранка, материал – кварцевое стекло
Царга пастеризации - 50 мм диаметр, длина – 20см, СПН 3,5х3,5 десятигранка, материал – кварцевое стекло
Установка 2. РК в корпусе из нерж.стали
ММЦ - 37 трубок, 40 см длиной, внутр.диаметр 6 мм, материал нерж. сталь
Ректификационная царга - 48 мм диаметр, длина - 1м, СПН 3,5х3,5 десятигранка, материал нерж. сталь
Царга пастеризации - 48 мм диаметр, длина – 25см, СПН 3,5х3,5 десятигранка, материал нерж. сталь
Внутри основной царги ректификации обоих установок насадка распределена по 6 зонам с организацией слива через концентраторы возвратной флегмы.
Схема экспериментальной ректификационной установки POLE во вкладке.
Алгоритм ведения процесса ректификации.
При достижении температуры кипения в кубе нагрев сырца устанавливался на 800Вт и РК работала без отбора спирта (на себя) пока межтрубное пространство ММЦ не заполнялось наполовину. После этого включался отбор голов из-под конденсатора покапельно (1 капля в сек) при нагреве 500Вт.
После отбора голов, включался нагрев на 1200Вт и отбор спирта (покапельно-струйно) велся из-под царги пастеризации. Из-под конденсатора велся отбор спирта с остатками верхних концевых примесей покапельно (1 капля в сек).
После того как остатки верхних концевых примесей перестали идти (по органолептической пробе) – отбор спирта велся из под конденсатора (покапельно-струйно). Отбор спирта из под царги пастеризации прекращался.
Во время отбора спирта давление в РК (после ММЦ) не превышала 4 мм рт ст. Дельта температур по пару в точках после ММЦ и на входе в царгу пастеризации держится в диапазоне от 1,4 до 2,0С.
При уставке автоматики 2,0С срабатывает старт стоп электромагнитный клапан перерывает отбор.
При достижении в кубе температуры кипения примерно в 97.5С старт стоп срабатывает более интенсивно. В РК накапливается флегма и она переходит в эмульгационный режим работы, о чем свидетельствует рост давления до 20 мм рт ст. В этом режиме на каждой зоне с СПН кипение флегмы наблюдается примерно наполовину. При этом происходит понижение уровня флегмы в межтрубном пространстве до 1/2.
В первом эксперименте на этой температуре была установлена уставка в 2,5С. Во втором эксперименте уставка оставалась на 2,0С.
Отбор спирта велся до температуры 99С в кубе. Уровень флегмы в межтрубном пространстве ММЦ – 1/3 от общего. По органолептике хвостовые фракции в отборе спирта не ощущаются.
После остановки процесса. Остатки спиртовой флегмы, накопленной на насадке сливаются в межтрубное пространство ММЦ и уровень поднимается до 1/2. Примерный объем флегмы из межтрубного пространства ММЦ: установка 1 – 950 мл, крепость 84%; установка 2 – 1500мл, крепость 85%. По органолептике флегма с ММЦ имеет жгучий удушливый запах спиртов с незначительным характерным ароматом хвостовых фракций (существенно меньше чем в хвостах после ректификации сырца от атмосферной первичной перегонки). Хвосты с ММЦ имеют примерно одинаковый, но более крепкий удушливый запах , сравнимый с запахом подголовников от вакуумной дистилляции.
Результаты анализов ГХ во вкладке и здесь
Образец 1 – 96,6% эт.спирт, полученный на установке 2.
Образец 2 – 95,8% эт.спирт, полученный на установке 1.
Выводы.
1. Большое количество альдегидов во образце 2 объясняю тем что банка со спиртом стояла две недели прикрытая картонкой в помещении котельной. Впрочем могут быть и другие причины. К примеру то, что без этерификации не обошлось. Всему виной зола, что была в браге при перегонке на сырец. Потом был не хилый брызгоунос. Возможно, что мелкие частички золы проскочили в сырец. Он был мутным. Ну и в кубе зола помогла уксусной кислоте и спирту сотворить ацетальдегид. Примерно та же причина и по этилацетату.
2. ММЦ с трубками 40 см лучше работает чем с 25 см трубками. Это видно и по концентрации сивушных масел и по их составу.
3. Отбор по дельте в 2,0С позволяет получать более чистый спирт чем при 2,5С. По видимому нужно уходить к дельте 1,6С.
2020-05-20_ГХ анализ 2 шт спирт.pdf