Перейти к содержанию

Ректификация Отбор Голов. Все Этим Занимаются Но Об Этом Не Говорят


Сэмогонщик

Рекомендуемые сообщения

Опубликовано

 

 

поинтересуйся о минимальном количестве на анализ
Я уже отдавал, достаточно 50мл
  • Ответов 160
  • Создана
  • Последний ответ

Топ авторов темы

  • alexeyT

    39

  • Сэмогонщик

    15

  • texnar

    12

  • Николай334

    10

Опубликовано

Ребят, если честно, давно уже не интересует ректификация, когда интересовала, делал эксперименты и обкатывал собственную технологию, в двух словах она выглядит так:

 

1. При дистилляции браги на СС,  дробим погон на три части, головы, тело и хвосты. Все эти "фракции" ректифицируем отдельно, хвосты предварительно перегоняем еще раз.

 

2. Крепость СС около 50 %

 

3. Куб под РК у меня 25л

 

4. Колонна Кристал МХ от Литокса, еще с вертикальным дефлегматором. Д 40. Две царги по 700 или 750 не помню. Ни какой автоматики. Грею газом.

 

5. Режим отбора голов из фракции "тело",  такой 

 

- работа на себя  минут 30 - 40,  мощность не знаю, давление 800 - 900 мм водного столба

- отбираю 100 мл на скорости 300 мл/ч

- стоп и пауза 10 мин, колонна работает на себя

- отбираю 200 мл на скорости 600 мл/ч

- стоп и пауза 10 мин, колонна работает на себя

-отбираю 100 лм на скорости 800 мл/ч

- стоп и пауза 10 мин, колонна работает на себя

- контрольный отбор 100 мл на 1100 мл /ч - Ланга давно перестал делать, ориентируюсь на встроенный "хроматограф" :)

- отбор тела на 1200 мл/час

- когда Т в кубе 89 - 90 - уменьшаю отбор лифтом и меняю приемную емкость

- если есть время регулирую руками отбор в зависимости от Т куба, если не времени то пофиг можно не регулировать, все равно этот спирт ректифицирую повторно.

- хвосты забираю все до воды в дефе, сливаю коплю эту шнягу и ректифицирую еще раз вместе с головами и подголовниками

  • + репутация 1

Раствор коварен!

Опубликовано

Андрей, мне теперь понятно. Без автоматики это оптимальный вариант. Спирт для жизни, а не жизнь для спирта. ;)

ПС напиши для людей, для полного понимания, при таком отборе, сколько льешь СС в бак.

ПСС Скоро у нас нюх, ой, встроенный хроматограф будет как у собак :laugh: .

Опубликовано

В куб лью наверно 22 - 24 литра, я не замерял ни когда. Автоматика тут не причем, прицепить ее для знающего человека "делов раз плюнуть".  Автоматики делаю людей тупыми и они не задумываются почему головы рекомендуют отбирать на малой производительности, а хвосты рубить "старт-стопом", хотя по сути это один и тот же процесс, только продукты разные.

Раствор коварен!

Опубликовано (изменено)

127L Давай выбросим на помойку стиралку, микроволновку, телевизор, а за одно комп и авто, выкрутим пробки, зажжем лучину и будем острые как лезвия жилет. Споем тонким голоском-Жилет-лучше для мужчины нет!

Жилет тоже выкинем и будем как Тот самый скрести лицо топором.

 С лучиной я загнул, можно спиртовку зажечь.

Голос за кадром-Информация для размышления...А спирт у них был!

Штирлиц потушил спиртовку, и выпил содержимое, подумал.-Да, подумал Штирлиц, думать я еще могу, значит не совсем отупел от этого спирта из Москвы...   :laugh:

Изменено пользователем Сэмогонщик
  • + репутация 1
Опубликовано (изменено)

Из твоего списка я бы выкинул телевизор в первую очередь, - тупеют от него реально.  :-)

 

По остальным "достижениям" научно-технического прогресса вопрос утилизации спорный, еда в микроволновке получается менее вкусная, чем в духовке, а в духовке менее вкусная чем в печи, например. Автоматика в авто, превращает водителя в коммутационное устройство между навигатором рулевым колесом и трансмиссией.

 

Все эти возможно полезные вещи появились примерно в один и тот же период, примерно 70 лет назад, а до этого несколько десятков тысяч лет люди как то обходились без них и совершили не мало открытий, в том числе позволяющих создать то о чем мы говорим.

 

А что было  создано за последние 50 лет нового, кроме айфонов и айпадов?  Ничего, отупело человечество. :(

Изменено пользователем 127L
  • + репутация 1

Раствор коварен!

Опубликовано

[member=Сэмогонщик],

вчера в знак уважения к Андрею делал "а-ля" периодику

15 мин = 50 мл на полном открытии(дистиллят)

каждые 50 мл на ЛАНГа

короче, практически прямая вышла, т.е. нарастание времени окисления. только после отбора 5% по АС круто вверх стала подниматься. закончил на 16-18 минут (по спирту ГОСТ - от 20 мин)

вместо классических 10 часов ушло менее 3х

автоматика к этому делу прикручивается очень легко, я делал в прошлом году. реле времени к клапану, и все

открываешь 1 раз за 10 или 15 мин на время, определяемое отверстием в клапане

Опубликовано (изменено)

Алексей, хотелось бы, чтобы уважение было основным правилом этого форума. ;)

По поводу ЛАНГа, если честно, не понимаю, писал, и не хочу пока с этим разбираться. Из твоего поста понял:

1.Что ты занимался ректификацией.

2.что отбирал с промежуточными  периодическими работами на себя(РНС), и потом шустро сливал накопившуюся бяку. Время и дозы указаны.

Вот из даз

Алексей сказал

короче, практически прямая вышла, т.е. нарастание времени окисления. только после отбора 5% по АС круто вверх стала подниматься. закончил на 16-18 минут (по спирту ГОСТ - от 20 мин)

Нарастание времени окисления, логически рассуждая, говорит об уменьшении ЭАФ?

Не сказал сколько и какой крепости перегонял. И как ты вычисляешь время отбора голов.

Про автоматику понятно.

ПС Мне не понятна природа ускорения процесса выделения ЭАФ.  По поводу отбора, вышеприведенный способ вполне понятен. А вот выделение, на мой взгляд, не зависит от отбора. Как-то проясни свое ускорение в части ускорения выделения ЭАФ из СС и т.п.

Изменено пользователем Сэмогонщик
Опубликовано (изменено)
хотелось бы, чтобы уважение было основным правилом этого форума

это к чему ?

 

1. СС был около 45%, 9л АС. без хвостов. цель - отобрать головы , получить дистиллят без ЭАФ

2. отбирал по 50 мл, чтобы делать ЛАНГа(на 50 мл - 1 мл раствора марганцовки)3. первая порция пожелтела практически мгновенно, потом время увеличивалось примерно на 10 сек в каждой следующей порции. после 9го отбора время начало резко увеличиваться, видимо, бОльшая часть альдегидов вышла.

крепость ЭАФ вышла 92-93%. последнюю рюмку дал проверить на запах жене, у нее нос на порядок лучше моего в этом отношении работает. никаких посторонних включений она не заметила

время отбора голов - с потолка, занимался своими делами параллельно. этот параметр , как и отбор 50 мл, может изменяться и уточняться

царга 50 см ф35, 5 мочалок

 

в предыдущий раз время было в 6-7 раз короче классики, но ЛАНга по порциям не делал.

лень искать, на ХД выкладывал. кажется, отбирал по 40 мл каждые 10 минут

Изменено пользователем alexeyT
  • + репутация 1
Опубликовано

Мне не понятна природа ускорения процесса выделения ЭАФ.  

Нет ни какого ускорения,  практически вся ЭАФ вылетает в верх колонны уже за 30 мин, когда колонна работает на себя.   Отбор с минимальной производительностью, это практически тоже самое что и работа не себя. 

 

Окончание отбора ЭАФ можно даже отследить по Т куба, метод спорный, но пользоваться можно. Пока ЭАФ торчит в верху колонны в кубе Т практически постоянная, с точностью до десятой градуса. Как только в отбор пошел спирт Т куба начинает чуток расти. Где то подробно писали про эту "полку", не помню где.

 

Задача отделить ЭАФ от спирта, ни чем не отличается от задачи отделить спирт от концевых и воды, обе задачи отлично решаются увеличением ФЧ, что увеличивает количество ТТ в насадочной колонне.

 

Есть нюанс в удерживающей способности насадки, в двух словах - чем меньше диаметр колонны,  тем легче на ней отобрать ЭАФ и труднее хвосты. 

 

Тратить сутки на отбор голов, - отбирая их "по каплям", занятие лишенное всякого смысла, - проще слить больше подголовников и потом их повторно ректифицировать. 

  • + репутация 2

Раствор коварен!

Опубликовано

 

 

- отбираю 200 мл на скорости 600 мл/ч

а не глядел на Т внизу ?

что с ней происходит? дергается?

Опубликовано (изменено)

можно и мне свои 5 копеек? При РФ1 отбираю головы 150 мл./ч. 500 мл. Фсе. Дальше тело с подголовниками.

При РФ2  разбавляю до 85% (могу и не разбавлять, ТЭН воздушный размазан по дну куба, но зачем?)

Отбираю головы, состоящие, в основном из средней фракции, за одно уходят остатки голов с прежней РФ.

Изменено пользователем Николай334
Опубликовано (изменено)
это к чему ?

Просто про нормальную атмосферу нашего общения :-) С твоими данными разбираюсь.

Нет ни какого ускорения,  практически вся ЭАФ вылетает в верх колонны уже за 30 мин, когда колонна работает на себя.   Отбор с минимальной производительностью, это практически тоже самое что и работа не себя.    Окончание отбора ЭАФ можно даже отследить по Т куба, метод спорный, но пользоваться можно. Пока ЭАФ торчит в верху колонны в кубе Т практически постоянная, с точностью до десятой градуса. Как только в отбор пошел спирт Т куба начинает чуток расти. Где то подробно писали про эту "полку", не помню где.

Я спорить не хочу, но мне представляется процесс выхода ЭАФ, как писал в начале-долго медленно и печально Через 3 недели постараюсь дать результаты анализов.

Тратить сутки на отбор голов, - отбирая их "по каплям", занятие лишенное всякого смысла, - проще слить больше подголовников и потом их повторно ректифицировать. 

. Можно и так, если ЭАФ не осталось в кубе, а все перешли в колонну. ;) Я за безжалостный слив подголовников.

 

При РФ1 отбираю головы 150 мл./ч. 500 мл. Фсе. Дальше тело с подголовниками.

При РФ2  разбавляю до 85% (могу и не разбавлять, ТЭН воздушный размазан по дну куба, но зачем?)

Отбираю головы, в основном из средней фракции, за одно уходят остатки голов с прежней РФ.

А какое общее количество, перегоняемых жидкостей, чтобы сопоставить с количеством отобранных ЭАФ, и какое время отбора. 

Изменено пользователем Сэмогонщик
Опубликовано (изменено)
А какое общее количество

45л. в 50л. кеге, 

Изменено пользователем Николай334
Опубликовано

 

 

какое время отбора.

3 часа.

Опубликовано

[member=Николай334],

Коль, так а спиртуозность этих 45 литров какая? 40% ?

далее понятно, сначала ЭАФ с остатками, на втором ректе - верхние промежуточные

Опубликовано (изменено)

[member=alexeyT], ясен пень 40. Интересный поток сознания на эту тему сейчас проистекает на ЛС  http://labspirt.com/forum/index.php/topic,3508.0.html

Изменено пользователем Николай334
Опубликовано

[member=Николай334],

Коля, ПАСИБ!

ИГОРЬ , в очередной раз восхищаюсь, излагает превосходно

однако есть крайне спорные моменты... корнями это уходит в прошлое. когда они с РУДИ спорили...

Опубликовано

 

 

когда они с РУДИ спорили.

позиция Игоря и Котища в том споре мне казалась более правильной.

Опубликовано

[member=Николай334],

исходная гипотеза про 30 ТТ мне не нравится

от нее - все остальное навивается

Опубликовано

[member=Николай334],

у тебя какая труба?

Опубликовано (изменено)

[member=alexeyT], 50мм. на 1,5м.  и спн 3.5 

Изменено пользователем Николай334
Опубликовано

оптималка... отбор около литра? высота 1500?

Опубликовано

 

 

1500
да. Отбор 1,5 л./ч. -- 96,9%

При отборе 1 л./ч. % повыше будет, но смысла не вижу.

Подводимая мощность при Р=20 мм.рт.ст. -- 1720 W.

Короче, как у всех.

Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!

Регистрация нового пользователя

Войти

Уже есть аккаунт? Войти в систему.

Войти
  • Последние посетители   0 пользователей онлайн

    • Ни одного зарегистрированного пользователя не просматривает данную страницу
×
×
  • Создать...