Удаление тухлых запахов дистилята медью. Получение мелкодисперсной меди.

[ozzy_72 6]

Удаление соединений серы из дистиллята с помощью мелкодисперсной меди.


Одна из постоянных тем для обсуждения на форумах посвящённых самостоятельному производству спиртных напитков, это какой материал применять для холодильников при дистилляции или для всего аппарата при ректификации.

Я сам конструктор нестандартного оборудования, производством спиртных напитков на дому занимаюсь с 1988 года, с восьмого класса, причём из любопытства и желания получить что-нибудь особенное. (несамостоятельно начала заниматься гораздо раньше, в роли помощника бабушки, в 1988 году, в 9 классе, у меня появился СВОЙ аппарат) Отец до 1994 служил в армии (авиация) на складе ГСМ и проблем с чистым спиртом не было вообще. Это к тому, что затевалось всё не ради алкоголя собственно. С 2008 года работаю в компании, которая в основном производит оборудование для пищепрома. Пивзаводы, винзаводы, Харьковский дрожжевой завод, производство коньяка. Лично проектировал коньячные дистилляторы и ректификаторы для спирта. Хотя некоторые применяют для производства коньячного спирта ректификационные колонны из меди, с минимальной флегмой. Практически на «дикой» флегме, колонны неутеплённые.

Всё выше к тому, что процесс знаю не понаслышке.

В чём смысл контакта продукта с медью при производстве спиртных напитков?

Первое это связывание в виде сульфидов сернистых соединений, которые могут придавать продукту запах тухлятины, имеется ввиду сероводород и более сложные соединения из ряда меркаптанов.

 Второе попадание в отгон некоторого мизерного количества органических соединений меди ускоряющих окисление при контакте дуб, спирт, воздух. Эти соединения выполняют роль сиккативов в масле при производстве олифы. И образование при контакте с медью соединений легко окисляющихся.

Лично мне медные холодильники не нравятся по нескольким причинам.

Первая скорее лично-технологическая. Мне нержавейку варит проще, чем медь. Хотя думаю что не только мне, сварщик по меди получает приблизительно вдвое больше сварщика по нержавейке. (Именно сварщик, а не пайщик).

Второе. Мойка изделий.  Нержавейку я обычно мою азотной кислотой, потом каустиком и водой напоследок.  Медь в азотной кислоте просто растворится.

Третье.  Разжиться ПИЩЕВОЙ медью гораздо сложнее, чем нержавейкой. В основном сейчас предлагают или медь от гидравлики или от систем «тёплый пол». Там медь далеко не пищевая. Что в ней есть, может сказать только анализ. Может сурьма? А может мышьяк?  Если она никогда не планировалась для использования для пищевых производств то там может быть что угодно, особенно если учесть что в Китае есть малые предприятия по её производству как из руды месторождений невыгодных для «большого» производства так и одновременно для переработке вторичной меди «из чего попало», и если производитель гарантирует что изделия покинут территорию КНР то к составу меди особенно не присматриваются. А попасть они могут в страны, где входной контроль не очень придирчив. Догадайтесь что это за страны? Вы уверены в составе используемой вами меди?

Хотя у вас могут быть иные мысли по этим пунктам.

Поскольку серосодержащие соединения удалять надо то я сначала на пути паров продукта, перед холодильником разместил клубок медной проволоки (естественно без лака и изоляции). Она почернела, я сделал анализ тёмного налёта сам и для верности сдал и в лабораторию  (мы регулярно сдаём образцы металл на анализ, спектральный и рентгеноструктурный и это не проблема). Сера в этом налёте присутствовала, в каких конкретных соединениях не скажу, так как наличие серы выяснялось после сжигания пробы в кислороде, а после ловились оксиды серы.  Возиться с проволокой мне не понравилось. К тому-же был не уверен, что она «сожрала» всё, прежде чем у неё вся поверхность покрылась плёнкой соединений.  Тогда решил получить медный порошок с развитой поверхностью.

 

Я получал его таким способом. Раствор медного купороса, два графитовых электрода. В качестве графитовых электродов были контактные электроды от троллейбуса, но можно найти и что-нибудь другое, хоть стержни от разметочных графитовых карандашей.   Источники питания у меня просто есть, разные, использовал напряжение в 12 вольт с ограничением по току в 5 ампер. Один из электродом на глазах стал обрастать шубой пористой меди которая при растирании пальцами превращалась в порошок. Кристаллы имели дендритную форму, то есть развитую поверхность. Решил сделать их ещё мельче и тот электрод на котором оседала медь сделал вращающимся прицепив его к микро моторчику (2 оборота в секунду) поместив раствор в металлический стакан который был вторым электродом, ток на металлическую ось передавался скользящим электродом из упругой бронзовой фольги (у меня большой ящик всякого хлама, там была).  Медь перестала накапливаться на электроде,  а переходила во взвешенное состояние в жидкости.  Результирующий порошок после фильтрации отдал бывшему однокурснику ныне занимающемуся порошковой металлургией. Он сделал приблизительный анализ удельной поверхности. Результат был не впечатляющ, но для моих целей вполне достаточен. 4-7 метра квадратных на грамм медного порошка. (Судя по доступной информации, химическим осаждением можно получить порошки с площадью поверхности до 100 метров квадратных на грамм порошка.)  Но четыре метра квадратных медной поверхности это гораздо больше чем я могу получить с клубка медной проволоки удобного для работы диаметра и размера.

Под микроскопом, в отражённом свете (у меня ещё со времён СССР остался детский микроскоп производства ЛОМО с увеличением до 900х) я увидел что при смешивании взвеси меди в растворе медного купороса и продукта первой отгонки, (я всегда делаю первую отгонку перед ректификацией, хотя часто удовлетворяюсь двумя отгонками) в соотношениях 21 мл взвеси и 100 мл продукта, происходит быстрое, 10-20 секунд потемнение медной взвеси.
Если такая медь присутствует в продукте при его дистилляции, то она свяжет все активные соединения серы ИМХО. Внесение непосредственно в брагу ИМХО неоправданно. Может прореагировать, с чем-либо ещё. Но может я не прав.

Затем применил более простой способ получения медного порошка. Реакция алюминия с раствором медного купороса и соли. Алюминий «съедается» прямо на глазах, перекрывая доступ новым порциям раствора к поверхности металла. Поэтому берите или фольгу от шоколадок (смотрите, чтобы она не была покрыта лаком). Медный купорос расходуется быстро, следите чтобы раствор был синеватым, если не потрудились заранее взять стехиометрические количества реактивов. В результате комки мелкой меди с остатками фольги в середине. Стоит размять их чайной ложкой или покрутить в блендере. Можно всю реакцию делать в работающем блендере.

 Мне понравился больше такой вариант. Я взял алюминиевый квадрат из листа толщиной 6 мм,  просверлил отверстие по центру, затем нанизал на нержавеющий болт поджав гайками, 2 шт, болт в дрель, квадрат в раствор купороса и соли. Главное чтобы брызгами не накрыло в процессе. Второй способ дал мелкую взвесь меди в растворе. Время оседания до полной прозрачности раствора в слое толщиной 50 мм (диаметр банки в которой смотрел на просвет) приблизительно одна-две минуты.

Реакция экзотермическая!  Раствор нагревается, если взять очень горячую воду то и закипит.

Залил взвесь в первый дистиллят, из приблизительного расчёта 2 грамма меди на 10 литров дистиллята. Очень приблизительно.   Под эту десятилитровую емкость, в которой было пять литров дистиллята,    положил электрогрелку, для конвекции.  Мощность грелки минимальная, какая ставилась на ней, 25 ватт. Теплоунос со стенок компенсировал нагрев грелкой, так что ничего не кипело.  Постояло пару часов, отключил грелку. Это было в 21.00.  Утром открыл крышку и понюхал её и контрольную идентичную ёмкость. Обе ёмкости стояли всю ночь закрытые.  Из «омеднённой» пахло тухлым гораздо меньше, для обонятельного контроля задействовал всё семейство. Выводы совпали.

Оставшийся для меня нерешённым вопрос. Каково достаточное количество меди в граммах на литр продукта первой отгонки. Сколько серы и в каких соединениях может быть в дистилляте. Чтобы и много лишней меди не сыпать и не пожадничать, оставив несвязанные соединения серы. Естественно при второй перегонке медь остаётся в кубе. Если только у вас нет брызгоуноса.


Особенно как я думаю активна медь, не имевшая контакта с воздухом до контакта с продуктом. Ещё активнее будет свежая поверхность меди, когда порошок получается непосредственно в продукте. Например, можно добавить в первый отгон медного купороса и помешивать пучком тонкой железной проволоки. Например, вставив его в дрель. За счёт обменной реакции на железе будет оседать пористая медь, которая тут же будет вступать в реакцию с соединениями серы.  При интенсивном перемешивании, медь будет отваливаться от поверхности железа, а там будет образовываться свежий слой меди.

Попробую соль и купорос добавить непосредственно в дистиллят и покрутить алюминиевый квадрат там.  Хотя не думаю, что станет принципиально лучше. Больше чем есть серы не свяжешь.

Тут главное сама идея использования препарата меди с развитой поверхностью.

При таком подходе смысл использование медных змеевиков и аламбиков уходит больше в область декоративную. То есть все проблемы с поддержанием меди в порядке уходят в никуда.  Каждый раз у нас новая медь!  Например, вместо медного аламбика в ток паров может быть внесена омеднённая в медном купоросе чёрная стальная проволока в виде клубка. Она лучше чисто медной, так как у наросшего медного покрытия будет неровная поверхность с большой площадью, в несколько десятков раз больше чем у просто медной проволоки, за счёт дендритной поверхности и её пористости. В ректификаторе можно предусмотреть секцию с чёрной омеднённой проволокой. Или ещё как-нибудь её вводить.

Естественно, что после каждого отгона будет необходимо промыть проволоку азотной кислотой. Для удаления старой меди. А непосредственно перед использованием омеднять заново опусканием в концентрированный горячий раствор медного купороса на 10-15 минут.  В концентрированном горячем растворе слой получается менее прочный и более пористый.

Удачи вам в связывании соединений серы.


Добавление:

2Al + 3CuSO4 = Al2(SO4)3+ 3Cu

Я без нижних символов ввожу, поэтому Al2 это два атома алюминия, итд.

Теперь уравниваем по весам, их берём в таблице Менделеева.
 
Al – 27, Cu - 64, S -32, O -16

Тогда 27х2 + 3х(64+32+16х4) = (27х2 +(32+16х4)х3) +3х64

54 +480 = 342 + 192  сходится

Теперь делим всё на 54

1 + 8,89 = 6,33 + 3,56

То есть на один грамм алюминия надо 8,89 грамм медного купороса и на выходе получится 3,56 грамма меди и 6,33 грамма сульфата алюминия

Проверьте мои расчёты.

Всё.

Ещё см сюда

http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=4946&hl=

[Gagarin 1 989]

Будем экспериментировать. Медь порошком, медный купорос, алюминиевая пудра и железный порошок куплены, сырец с "бздецом" ожидает своей участи. Спасибо Саш за задумку!

[большой 78]

В реакции алюминия с купоросом в присутствии соли очень активно выделяется водород, я эту реакцию в детстве делал для надувания шариков. Там если память не изменяет еще , что то образуется кроме металлической меди и сульфата алюминия.

 

На мой взгляд проще перегнать два раза, редко кто ограничивается разовой перегонкой. И первый раз отогнать на меди , а дальше кому как. Я меди не боюсь . Просто оборудование промываю слабыми органическими кислотами.

Танцы с порошками.... ну ну. Лишний геморрой. Гнать один хрен по второй......На чем -каждый решит сам для себя

[Gagarin 1 989]

Если оборудование медное - да. У меня сейчас нержавейка сплошная. Можно набивать конечно царгу медной проволокой, даже сделал уже, но мне кажется проще и эффективнее так. Опыты покажут что лучше.

[большой 78]

У меня сейчас нержавейка сплошная

Денис ты погорячился...Нужен один прямоточник ,места занимает 0. А пользы..... Моется на раз... И никаких порошков.....

[Gagarin 1 989]

Тимофей, у меня пока ещё есть известный "прямоточник" имени меня   Только сейчас оборудование уже другое.

[большой 78]

Красиво! А кто мешает через переходничек на тот же кламп . Ну паечка одна будет.

[Gagarin 1 989]

Да ничто не мешает, я специально заказывал такую колонну, хотя мог у Вити заказать медный тромбон к этому кубу. Да и поэкспериментировать люблю - почему нет медному порошку?

Геморроя практически никакого. Александр описал почти всю теорию в первом сообщении. А там поглядим что получится. Володя ТВН тоже готов со мной экспериментировать.

[большой 78]

Удачи.

[ironman 57]

 

 

Можно набивать конечно царгу медной проволокой, даже сделал уже, но мне кажется проще и эффективнее так. Опыты покажут что лучше.

Было бы очень интересно посмотреть сравнение двух методов разделив брагу на две части.

С удовольствием Ждёмс...

[Gagarin 1 989]

 

 

разделив брагу

Это не для браги, а для сырца метода. Но я думаю ты это и имел в виду.

[ironman 57]

Это не для браги, а для сырца метода. Но я думаю ты это и имел в виду.

Метода с порошком может и для сырца, а царгу с медью лучше использовать именно при перегонке браги, т.е. нужно избавиться от лишнего на самом первом этапе, а в сырце уже может быть что-нибудь нехорошее, на которое медь  не будет действовать. По этому и порошок медный тоже лучше для браги.

Изменено 14 ноября 2013 пользователем ironman

[большой 78]

царгу с медью лучше использовать именно при перегонке браги, т.е. нужно избавиться от лишнего на самом первом этапе

Я тоже так считаю.

[Gagarin 1 989]

Кому-то может и поможет этот совет. В моём случае гнать с набитой царгой - уменьшать мощность, а значит увеличивать время перегонки, на что я пойтить не могу. У меня и с пустой царгой пришлось от 4кВт отказаться после того как через 50мм трубу закинуло с холодильник брагу, гоню на 3 кВт.

Да и после медного холодильника сырец весь в чёрном жирном сулфиде меди (CuS), тара вся пачкается так что не отмоешь, особенно бутыли изнутри. Надоело.

На мой взгляд избавляться от лишнего сероводорода всё равно когда - что из браги, что из сырца. В принципе, можно вообще ничем не заморачиваться, после 2-ой перегонки и 7-10 дней в стекле содержание сероводородов как минимум на порядок само уменьшится. Но интересно поэкспериментировать.

[большой 78]

 

 

после медного холодильника сырец весь в чёрном жирном сулфиде меди (CuS), тара вся пачкается так что не отмоешь

Аналогичная фигня, ноя не заморачиваюсь . Через марлю и на второй прогон, А бутыли , так слегка без фанатизма,они рабочие..

[ozzy_72 6]

Получать прямо в продукте медь несколько избыточный хай-тек Но тоже можно. Я насоздавал  медного порошка грамм сто, и досыпаю в куб перед второй перегонкой, предварительно залив его водой и капнув туда азотной кислоты, именно капнув а не хлюпнув Он светлеет моментально. Потом туда немного мела, он шипит съедая лишнюю кислоту.  И вот тогда его уже туда, в дистиллят.

 

Но как я говорил у меня цель не получение спирта, его у мню и так больше чем мои небольшие потребности.  А посмотреть "как оно".

[ironman 57]

 

 

Кому-то может и поможет этот совет. В моём случае гнать с набитой царгой - уменьшать мощность, а значит увеличивать время перегонки, на что я пойтить не могу.

Ну и зря, весь кайф при использовании меди как раз при перегонки браги.

Так на нержовом аппарате с медью в царге сырец не будет черным и жирным, во вторых у тебя захлеб из-за дикой флегмы или вспенивания. От вспенивания и без медного наполнителя выкинет, а от дикой флегмы должно спасти утепление.

[ozzy_72 6]

А я предпочитаю  брагу перегонять без всяких отборов, "быстро и со свистом"  а уже с первым дистиллятом возиться.  В браге ещё много нелетучей органики, кислот, всякой всячины избавившись от которой проще жить дальше.

[Alexgo 14]

я  на сахарной браге перегоняю через медь,короткая царга нерж. 40см длинной  50ого диаметра набитая пружинками из 1,5 квадрата медного провода накрученного  на электрод 3мм,вдуваю 3квт перегоняется без захлёбов,эффект  поразительный,вонючесть убирает на ура! после перегона пружинки кипячу в кислоте

Изменено 5 августа 2017 пользователем Alexgo