Отбор товарного спирта при ректификации в два этапа

[serafh 422]

     У меня такой способ отбора спирта получается, когда мало сырца. Скорей всего его можно применять и тогда, когда сырец стандартного качества и количества.

В моем случае сырец был получен из браги сектановки на дистилляторе с укреплением и отобранными в обьеме 1% от общего обьема браги головами. После разбавления в итоге получил 15 литров 31%сырца.

Ректификацию проводил в 30л кубе, на колонне РК-ГН (голова Никсона) 120 см, 38мм внеш.диаметр, с рулонной насадкой типа Стэдман, при мощности 1,5квт и скорости отбора голов - 100мл/час и тела - 500мл/час. Автоматика - термоконтроллер с автоматическим уменьшением отбора при старт-стопах на базе АСУР (прототип СТХ). Термодатчик расположен 20 см от низа насадки. Дельта - 0,3С. Головы пришлось отбирать еще и на РК в обьеме порядка 7% от АС и плюс 100гр подголовников. Спирт получился 96%-97%.

     Расчетное количество получилось АС - 4200мл. После отбора 3л тела (начало отбора было от Ткуба - 84С), я заменил приемную емкость на другую, отбор спирта в штатном режиме продолжался недолго, потом начали срабатывать старт-стопы.Старт-стопы срабатывали часто, практически при разовом отборе тела, что делало отбор долгим и нудным.

Я выключил систему и подождал порядка 1 часа, включил, отработал колонну на себя (время сократил в 1,5 раза), головы практически не отбирал, затем приступил к отбору тела. Скорость отбора оставил преждней - 500мл/час. В итоге, на втором этапе, я еще отжал 0,5 спирта (старт-стопы начали срабатывать только в конце отбора). Вместе с ним у меня получилось 4л товарного спирта.

При окончании первого (штатного) этапа ректификации показания индиакторов были следующие: Ткол - 77,5С, Ткуба - 89,2С. При начале второго этапа после паузы Ткол - 77,6С, Ткуба - 91,0С. По окончании второго этапа Ткол не изменилось, а Ткуба - 96С. Тколонны измерял наверху на изгибе головы Н в паровой зоне.

     ИМХО мои обьяснения. На первом этапе при Ткуба - 89,2С наверх в трубу начали проскакивать хвосты в тч промежуточные изоламиновые примеси. Частое срабатывание старт-стопа обьясняю низкой спиртуозностью сырца и относительно низким расположением термодатчика.

     После выключения системы, спирт, находящийся в трубе в насадке, стек в куб, тем самым увеличил спиртуозность сырца.

Думаю, что, после завершения 2 этапа, перенеся термодатчик с низа (20см от насадки) наверх колонны в голову Никсона и еще раз заменив приемную емкость, можно будет еще дожать спирта, но это будет уже спирт с примесями, так как понятие инертность никто не отменял.

    Может это частный случай из практики, прошу проанализировать, но каждый раз оставлять в трубе 0,5л товарного спирта по-моему недозволительно.

Изменено 13 мая 2016 пользователем serafh

[Амбал 169]

Большой отбор спирта, поэтому несмотря на большую дельту, частое срабатывание стопов. Следствие много примесей в продукте.

[sia 512]

каждый раз оставлять в трубе 0,5л товарного спирта по-моему недозволительно.

Перегоняй без возврата до 100 в кубе, после первого стопа. Когда наберется на ретк - сделаешь как всегда... здесь хвосты лучше не дожимать, в каналью как остынет...  с сектантовки получится НДРФ с большим содержанием аромата и промежуточных - бруталовка))) На чипсы, на хреновуху или на второй перегон - тут уж по вкусу.. быстро и почти безотходно...

Изменено 13 мая 2016 пользователем sia

[serafh 422]

 

 

Большой отбор спирта,

 500мл/час - при мощности 1500Вт - это большой отбор спирта? Сомневаюсь.

 

частое срабатывание стопов. Следствие много примесей в продукте.

по-моему, наоборот - стоп срабатывает при превышении дельты и преграждает путь примесям. Дельту выставил 0,3С, а не 0,1-0,2С - чтобы сохранить нотки зеленого пшеничного солода. Так и получилось.

[Амбал 169]

Думаю, что, после завершения 2 этапа, перенеся термодатчик с низа (20см от насадки) наверх колонны в голову Никсона и еще раз заменив приемную емкость, можно будет еще дожать спирта, но это будет уже спирт с примесями, так как понятие инертность никто не отменял. Может это частный случай из практики, прошу проанализировать, но каждый раз оставлять в трубе 0,5л товарного спирта по-моему недозволительно.

А зачем переносить датчик? Увеличивай дельту и отжимай оборотный спирт.

[serafh 422]

Перегоняй напрямую до 100 в кубе, после первого стопа. 

В данном случае и с моей автоматикой, где нужно выжидать время возврата в дельту получилось бы, но долго, имхо

Следующий раз опробую твою методу.

[Амбал 169]

 500мл/час - при мощности 1500Вт - это большой отбор спирта? Сомневаюсь.

 

по-моему, наоборот - стоп срабатывает при превышении дельты и преграждает путь примесям.

Признак качественной ректификации -стабильная температура (у меня всю ректификацию меняется только на величину изменения атмосферного давления. Срабатывание стопа признак осушения флегмы со всеми неприятными последствиями.

[serafh 422]

А зачем переносить датчик? Увеличивай дельту и отжимай оборотный спирт.

Поднимая датчик - термостат не будет реагировать на скачки Т внизу колонны и среагирует тогда, когда пошли конкретные хвосты. Тут два но - это уже спирт с примесями и второе - нужно оперативно закрывать отбор.

На данной автоматике по паспорту - это максимальное увеличение дельты. Можем увеличить, но тогда все хвостатое будет в отборе, ведь это хоть и сектановка, но и в основном сахарная брага.

Я это почувствовал, сравнивая органолепитику спиртов в 1 и 2 банке - в первой чувствуются тонкие нотки, а во второй - уже интересный солодовый запах. Окончательно можно сказать, когда сделаю водку с хорошей водой и без посторонних добавок в нее.

Все- таки без минерализационного фильтра у меня в осмосе получается "мертвая вода" со своей органолептикой, переносящейся на водку из нее, понял только после длительной дегустации водки, а утром запил водой из-под осмоса.

Раньше Сенежская была неплохой. 

[sia 512]

В данном случае и с моей автоматикой, где нужно выжидать время возврата в дельту получилось бы

Ты не понял. Это наоборот для убыстрения процесса, чтоб не заморачиваться со старт стопами и уменьшением отбора. Я после первого стопа меняю банку, отключаю автоматику, клапан открываю на постоянку, мощи побольше и через колонну как через прямоточник до 100С в кубе - 20 минут и все дела, остатки спирта со всеми примесями в банке... коплю потихоньку до полного куба. быстро и безотходно почти.

Изменено 13 мая 2016 пользователем sia

[serafh 422]

 

 

стабильная температура

В каком месте колонны? Наверху у меня в данном случае тоже весь рект, как вкопанная стояла.

Внизу она не может не меняться после 91-93С - тогда, когда в отбор промежуточные полезли.

[Амбал 169]

Сергей, на то и оборотный спирт, чтобы содержать примеси. Поэтому с переносом датчика смысла нет, примеси в оборотном будут пропорционально жадности.

Мне нравится для разведения Липецкий бювет, солей до 500 мг/л (обычно 300).

В каком месте колонны?

В низу колонны. Отбираю тело до 90 градусов в кубе, потом оборотный спирт. Изменено 13 мая 2016 пользователем Амбал

[serafh 422]

 

 

Поэтому с переносом датчика смысла нет,

Это - как вариант, который все же имхо лучше, чем хвостовые остатки дистиллятором отсасывать. В данном случае можно отбирать со старт-стопами и до 100С. В кубе спирта при этом 0. Спирт останется только в трубе, поэтому, подключив к аппаратуре верхний датчик мы добьемся отбора этого спирта из насадки и относительно вовремя закроем отбор. Этот спирт - только на повторную переработку.

Я этого пока не делал - просто мысли вслух

[Амбал 169]

Это иллюзии, если спирт отбирать до нуля примесей будет в оборотном много (пропорционально жадности).

По нижнему датчику режим можно отстроить точнее, т.к. он чувствительнее.

[Optimist 536]

Попробовал один раз после 98 гр. В кубе дожать остатки, набрал грамм 300 вонючки, но зато всю насадку засрал, воняла жутко сифухой, пол часа потом горячей водой промывал, воды потратил больше чем спирта отжал. Для себя решил, в каналью все это. ИМХО.

[makh 262]

А я беру питьевое до 90-92 цельсиев в кубе, а остаток заливаю в быстром режиме в НБК. Полученный вонючер накапливается и перегоняется на полноформатной колонне, тоже до 90-92, а остаток на етот раз да, в каналью.

[Амбал 169]

а остаток заливаю в быстром режиме в НБК.

Смысл? Если использовать НБК как ТК тогда что-то можно очистить, да и суеты будет поменьше.

[makh 262]

Смысл не в очистке (хотя в какой-то мере тоже имеет место быть), а в быстром укреплении кубового остатка для последующей перегонки. Энергия дорогая, и времени давить по полстакана непитьевого спирта в час жалко. На НБК же (именно в режиме НБК) слабоспиртуозный кубовой вонючер трансформируется в 70-80% крепкий в течение нескольких десятков минут, включая старт парогена и промывку колонны.

[Амбал 169]

На НБК же (именно в режиме НБК) слабоспиртуозный кубовой вонючер трансформируется в 70-80% крепкий в течение нескольких десятков минут, включая старт парогена и промывку колонны.

Я так понимаю, дальше собираешь объем необходимый для переработки и на РК?

[makh 262]

Да, именно так.

[serafh 422]

 

 

Смысл в быстром укреплении кубового остатка для последующей перегонки.

Все верно.

в Кубе падает температура, повышается спиртуозность. Хотелось бы знать, что в этот момент в кубе происходит с нашими анизотропными изоламиновыми и др. промежуточными примесями. Судя по работе нижнего датчика автоматики они начинают подниматься по трубе к концу второго этапа ректификации, в результате чего автоматика начинает старт-стопить.

[Optimist 536]

На следующем перегоне датчик из ТСА вставлю в гильзу на входе в дэф и посмотрю как меняется температура в верху колоны. У меня после срабатывания старт-стопа после 98 гр. в кубе, температура продолжает расти на 0,1-0,2 гр. Интересно что происходит с температурой в дэфе.

[serafh 422]

 

 

вставлю в гильзу на входе в дэф

Если на спецназе, то там видно следующие точки для датчиков Т:

- 20 см от низа насадки; сюда подключается автоматика и ловит хвосты в самом начале их образования;

- центр загиба трубы наверху - эталонная точка для датчика Т в паровой зоне; Т, как правило, не меняется, только при изменении давления;

- ТСА - проходной Датчик Т - контрольная точка, показывает Т дефа, там порядка 35-40гр, по ней можно осуществлять контроль от захлеба, а также совместно с датчиком Т на выходе дефа точно устанавливать Твыхводы дефа;

- выход воды дефа - проходной Датчик Т, по нему, датчику ТСА и крану холодной воды выставляется рабочая температура Твыхводы дефа, позволяет экономить воду, точно выставить Т и контролировать возможную причину нестабильности Тколонны на нижнем датчике при значительном уменьшении напора воды в системе.

[ВОблин 706]

 

 

можно отбирать со старт-стопами и до 100С. В кубе спирта при этом 0. Спирт останется только в трубе,

 

двоишники, блин!

[Антел 1 186]

двоишники, блин!

делал так. Отбирается. По органолептике особой разницы нет, но долго и нах.. надо. ИМХО. Насадка воняет ппц.

 

[member=serafh],  недавно, случайно так получилось, в два этапа. До стопов в одну банку, потом в другую и случайно выставил отключение по Т в кубе ниже, чем всегда. Ни фига не было уменьшения стопов. Все то же самое. Правда Т в кубе, при начале второго этапа 98. :laugh:

Изменено 14 мая 2016 пользователем Антел

[serafh 422]

 

 

Правда Т в кубе, при начале второго этапа 98.

Я подбирал - до 90С или с первым стопом. При такой температуре и обедненной спиртом кубовой жидкости в трубу начинают поступать промежуточные примеси.