Дистилляция на короткой насадочной колонне

[Антел 1 186]

Валерий53, ну, шут его знает. Только вот вытаскивал нержовую рпн из уно.  Чуток черноты по краям, за два года. И зерно и фрукты и дист и рект с ней. Даже не знаю, как назвать... Что её чистить. Иногда горячей водой проливаю.

[7721 230]

5 часов назад, outsize сказал:

Как попасть в 93-94 без дюшеса ? 

Никак.Я свое время наигрался с засыпками-отсыпками НАСАДКИ и % от 93-95,5% В итоге получаю продукт 94.8-95.2% Все устраивает.3.14ЗДАТЫЙ супердист-ндрф.На этом и остановился.

 

2 часа назад, затоштобыфсе сказал:

У меня не получилось. Ливо 95+ либо дюшес.

Аналогично. Так и Генка-115кило писал об этом.

[Антел 1 186]

7721, на фруктах, можно. Виноград, зерно, поддерживаю. Виноград, ИМХО, можно крепость меньше, до 92,  только с уно, сивуху жестко резать. Дюшески - минимум. 

А может, кажется...

[7721 230]

43 минуты назад, Антел сказал:

на фруктах, можно. Виноград, зерно, поддерживаю.

Димон,да на любом благородном сырье можно,тут главное с головными не переусердствовать,я в прошлом году часть СС яблочного на коротышке отогнал,голов по запаху взял минимум ,т.е. первачок слил при стабилизации рк и чуть -чуть магистраль промыл,так при крепости 95% яблочный исходник присутствует.

 

43 минуты назад, Антел сказал:

. Виноград, ИМХО, можно крепость меньше, до 92,

Вполне возможно, с виноградом не работаю,халявы нет,а платить 50-70руп за гнилье,ну его на фиг.

Изменено 19 января 2020 пользователем 7721

[Валерий53 12]

Антел, "Иногда горячей водой проливаю."

Ну вот, это тоже очистка. Но речь у меня шла не об насадке в УНО(там она не сильно и засирается), а о насадке в короткой насадочной колонне.

 

[7721 230]

Только что, Валерий53 сказал:

а о насадке в короткой насадочной колонне.

ее не надо трогать вообще(имхну),при условии что гнать СС,а не брагу,как засыпал медную 3.5г. назад так в коротыше и работает.

[Антел 1 186]

Валерий53, так уно под царгой, там грязи поболее.  Царгу, вообще не трогаю.

Уно от сивухи промываю. Воняет, порой...

 

Изменено 19 января 2020 пользователем Антел

[Валерий53 12]

3 минуты назад, 7721 сказал:

как засыпал медную 3.5г. назад так в коротыше и работает.

Илья, ну-не знаю. Пробовал по разному, лень ведь никто не отменял. Только после второго погона начинает появляться то-ли горечь, то-ли жгучесть в продукте. Чуть-чуть, но это мне не нравится. Поэтому каждый раз перед перегонкой(второй) чищу насадку. При ректе чистку нержавеющей СПН не делаю. Отдельная царга, набита чисто для ректа. 

Антел, Дима, да я всё делаю нормально и понимаю, что под царгой, и про насадку внизу в УНО. И делаем мы примерно одинаково. Может только не всегда правильно мысли излагаю.

[7721 230]

16 минут назад, Валерий53 сказал:

Пробовал по разному, лень ведь никто не отменял.

Согласен,сам такой

 

18 минут назад, Валерий53 сказал:

Только после второго погона начинает появляться то-ли горечь, то-ли жгучесть в продукте. Чуть-чуть

 Может кажется?С паровой зоны ничего не должно в отбор влетать,кроме примесей,может сырье,брага,много чего может быть еще.... в нашем деле,сам знаешь.

 

[Валерий53 12]

7721, Согласен, может и кажется. Только всё равно перед перегоном буду насадку чистить...

[outsize 5]

VVS2177, Я толком не понял , пробовал уже после разведения.Из общей посудины.

В общем верну все в зад и пусть будет 94 с хвостиком , зато дюшесом не пахнет , Люди даже пшеницу чувствуют в запахе , я нет ))) По мне спирт вкуснее )))

[vanchello 4]

01.01.2020 в 21:29, Антел сказал:

Не в тему, но... Лучшую айву пробовал от Матоса. Вкус айвы и свежесть. Повторить не смог. Это  - офигеть. Ароматика - вторична. Не знаю, что дало это ощущение свежести. 

По ароматике, айвовый мацерат, не так и сложен.  Все вкусно и  красиво, но этот глоток кислорода... 

На сегодня, два лучших вкуса - айва от Матоса и армянская кизиловая водка, угостил Карен. Тарюсь и нюхаю пустые бутылки... 

Айва была из чистого сока, я думаю поэтому получилося близко к тому, что ты говоришь , а с пасты напиток по вкусу как-то проще, без изюминки что-ли 

Изменено 19 января 2020 пользователем vanchello

[VVS2177 166]

outsize, раньше тоже радовался, что в 93,5 попадаю - продукт нравится. Потом АСП-1 купил, и продукт оказался на тех же режимах 94,2, а то и 94,5 крепости. Пробовал СПН отсыпать - не держит колонна, внизу царги Т быстро расти начинает. Пробовал отбор увеличивать - та же ерунда. Поэтому остановился на достигнутом - результат удовлетворяет. Вот крайний результат из браги на солодовом концентрате, довольно ароматный при 94,5 оказался, в бочку 10 л залил и 3 л на щепу поставил для сравнения - летом дегустну 

[outsize 5]

АСП 1 я умудрился разбить в первый же день после покупки )))

[Олег46 2]

Подскажите как правильно перегнать хвосты, есть 80 литров укреплённых, сахарных.

[7721 230]

42 минуты назад, Олег46 сказал:

правильно перегнать хвосты, есть 80 литров укреплённых, сахарных

Если до 90% укрепил,гони прямотоком t 80°С  кубе остальное можно вылить там потерь миним. Скорость приличная,не устроит на выходе,тогда ректани дист. С таким обьемом лучше так отработать имхо.

[Олег46 2]

9 часов назад, 7721 сказал:

Если до 90% укрепил,гони прямотоком t 80°С  кубе

А насадочная здесь не уместна?

[7721 230]

36 минут назад, Олег46 сказал:

А насадочная здесь не уместна?

По времени

 

10 часов назад, Олег46 сказал:

80 литров укреплённых, сахарных.

Долго. С учетом что будешь гнать 1-1.5л/час считай сам...В твоем случае вариант ОтГабри более подходит.Выбор за тобой. Лично я с большим обьемом так и отработал бы,а потом шлифанул на насадочной продукт будет

Изменено 21 января 2020 пользователем 7721

[Mihalich 278]

2 часа назад, Олег46 сказал:

А насадочная здесь не уместна?

Сначала гони без развозврата, до 80 град в кубе (и вструе, что одно и то же практически), а потом - как обычно на колонне. Да, кубовая навалка должна иметь около 90% крепости. Эти типа ОтГабриэливание.

Можно и раньше перейти на работу с возвратом, меньше сивухи в отбор попадёт. Но это если хочешь что-то типа диста получить. Если ближе к НДРФ - то насадочная сразу. Или в дополнение к ОтГабри, как 7721 рекомендует.

УНО рекомендован, особенно если будешь много за раз перегонять.

[Олег6 98]

Отчет по применению коротыша с УНО. С любительскими рассуждениями.

-Предпосылки-

Как и многие здесь, нахожусь на этапе жизненного пути, когда, четко зная запах изиков, слышишь его во всех напитках, и подкатывает инстинктивное отвращение. Зачем я его узнал! 

В основном, делаю кальвадос из своих яблок, немного свою сливу. Традиционная прямая дистилляция, даже с качественный сырьем, даже с отбором начала на первой перегонке, оставляет много и резкости альдегидов, и вонь изиков. Есть уже свои выдержанные 3 года бренди (на щепе с эмуляцией бочки), резкость альдегидов меньше, сивуха как бы больше замаскирована букетом, но все-равно явно чувствуется. Регулярно пробую разные $30-100 бренди и виски, и с ними далеко не всегда удается уговорить себя, что сивуха — неотъемлемая часть букета. 

Вообщем, пытаюсь найти способы сделать свои бренди вкусными, но без явной сивухи.

Многократная прямая дистилляция без укрепления, после выдержки на щепках, дает чистый вкус и бессивушный запах, а также, гораздо быстрее созревает на щепе. Однако, надо признать, — уходит и  насыщенность фруктового дистиллята. Также, все таки,  гонять дистиллят 5+ раз — затратно по времени. Хотелось бы иметь, в альтернативу многократной дистилляции, более экономный инструмент, хотя бы с таким же результатом. 

Изучил эту ветку и решил испробовать получение ароматного крепкого 93-94 дистиллята на коротыше с УНО. Дабы не забыть, сразу в этом месте выражаю благодарность всем, поделившимся своим опытом! Алаверды, чувствую обязательство доложить в общую копилку свой скромный опыт.

-Железо-

Имеющуюся царгу 50 см, диаметром 37 мм вн, засыпал 40 см медных пружинок 8х8, по обеим концам пыжи из нерж путанки. От низа засыпки пружинок в 4,5 и 9 см вварил ложечки НО (далее УНО4 и УНО9). Датчик темп 22 см от низа засыпки (далее Тсер).  Также, термометр в баке, щуп длинный, весь в баке, так что замер д.б. близок к реалиям (далее Тбак); плюс термометр сразу над насадкой под отбором из дефа (далее Твер). 

-Сырье-

Оставалось пару литров сливового СС с прямого перегона. В прошлом году дистиллят первого погона показался вкусным, решил оставить его без укрепления на годик на щепках. Год+ прошел, «сливовица» получилась питкая, естественно-домашнего вкуса, но с признаками самогона — сивуха чувствуется. Поскольку мы щас сивуху не приемлем, отправил практически без сожаления на коротыш. Добавил нерезкие головы прямого перегона, получилась спиртуозность 56 объемных, 3+ литра. Запах насыщенный, приятный.

-Процесс 1-

1200 вт на индукции, куб утеплен без фанатизма. Первое удивление — давления в кубе нет. Вообще! Объясняю тем, что пружинки 8х8 не дают замкнутой тяжелой пленки флегмы, существенно препятствующей прохождению пара.  

В баке 83,8 гр, Тсер 78,2, Твер 76,6. На головах температуры всегда некорректные, так что особо на температуру внимание не обращаю, ориентируюсь по запаху ЭА. 

Головы отбирал 4 часа по 17-50 мл/ч, плюс где-то столько же через перегретую ТСА. Даже при таких больших ФЧ головы менее концентрированные, чем при ректификации. Объясняю тем, что картина тепломассообмена в трубе с пружинками 8х8 далека от картины традиционной колонны, как бы среднее между пленочной и насадочной колонной. Разделение не такой сильное, что, собственно, мы и добивались. 

Из УНО пар не идет, концентрируется в длинном наружном участке трубки УНО, плюс капельки на первом сантиметре силиконовой трубки. Думается, что часть отбора идет в ложечку охлажденной обедненной флегмы, стекающей сверху, плюс часть паром снизу. Во время отбора голов, выход обоих УНО пробовал несколько раз, — практически нет сивухи. Помимо тестов, отбирать из УНО на головах не стал.

Кончились головы. 

Тбак 83,3, Тсер 78,0, Твер — 76,8.

Ставлю отбор 300 мл/ч, меряю спиртуозность, — вот они целевые 93 объемных. Воодушевлен, готов к массовому приему нектара.

Поднимаю отбор, меряю спиртуозность, — второе удивление —  92. Туда-суда кручу, картина неприятная: при повышении отбора 300-600 мл/ч, выход падает ниже 93 объемных. Температура ходит:

Тбак 83,5 — 85,9, Тсер 78,0—78,3, Твер 76,7—76,9 .

Кажется, получилась колонна, при нормальном ФЧ дающая 91+.

Сами понимаете, не до УНО. Останавливаю процесс. Иду мудреннеть до утра. 

Не забываю разбавить полученные 92- до 40-. За ужином пробую: нет, не нектар! Далекие нотки того, с чем боремся, присутствуют и во вкусе и в запахе, приятной насыщенности фруктового дистиллята нет.    

-Процесс 2-

На следующий день решаю усилить засыпку: досыпаю пружинок 8х8 выше горла, верхний пыж из путанки уходит в деф (в край ниже отбора). Получилось увеличить слой насадки см на 10. Итого где-то 50 см пружинок и пыжи путанки сверху снизу. Верхний датчик температуры теперь под небольшим слоем насадки. Верхний пыж пытался сформировать как концентратор флегмы от стенок в центр.. 

Возвращаю в бак нагнанный намедни дистиллят, оставляя немного для проб в спокойной обстановке. Также возвращаю часть послеголовников, нагнанных из ТСА. 

1200 вт.  

Тбак 83,6, Тсер 78,0, Твер 76,7. 

Отбираю немного голов. Открываю на тело сразу больше 300 мл/ч. Снова растет Тсер. Спиртуозность даже не мерю. Прикрываю отбор. Что делать, не прерывать же эксперимент. Добавляю мощи, 1400 вт. Не помогает. Ставлю 1600 вт.

Помогает! Выхожу на максимум отбора 600+ мл/ч, держась в диапазоне крепости 93-94 объемных. Лучше, чем ничего.

По мере падения Т в баке, отбор прикручиваю. Ориентируюсь на рост Тсер. Как только начинает стабильно увеличиваться, прикрываю отбор. Непрерывного залета выше 0,2 гр не допускаю.   

По любому, Тсер постепенно нарастает от 78,0 до 78,7. Твер держится 76,8-76,9, под самый конец 77,0.

В теле сивухи не чувствуется, запах варьируется то ближе к спирту, то ближе к многократно перегнанному дистилляту. 

Теперь, наконец то, про УНО. С самого начала тела из УНО4 сильный запах изика. УНО9 запах есть, явный, но слабый, больше спиртуозный. Ставлю отбор УНО4 «мурашиками», УНО9 открываю только на пробы, раз в 10-20 мин. 

Ближе к середине тела из УНО9 идет такой же сильный запах, как из УНО4. Кажется, немного другие нотки запаха, как будто разные примеси на разных высотах. Возможно, это я себе внушил. УНО9 постепенно открываю, как и УНО4.  Оба УНО дают отбор быстрыми мурашиками. Считая каплями — 1 капля где-то в 5 сек.

Под конец тела отбор из УНО4 становится более водянистым, УНО9 держится. Когда отбор тела прикручиваю на 50 мл/ч, отбор из УНО прибавляю, ставлю приблизительно такой же, как отбор продукта  — терять уже нечего. Из УНО продолжает идти изик, но более и более водянистый. 

Наблюдаю странную картину: несмотря на то, что Твер поднялась до максимума 77,0, спиртуозность отбора не снизилась, а выросла до 94+, запаха почти нет. Объясняю это эффектом очистки содержимого трубы из УНО. 

Отобранной из УНО жидкости совсем немного, гораздо меньше голов. Это радует — спирт не убежал в отходы. По цвету жидкость слегка желтоватая, по запаху сивуха, но нос не разрывает, нюхали и порезче, например, остаток после многократной дистилляции. Расслоения жидкости нет. Получается, в колонне концентрация изиков низкая. Что, вроде, соответствует теоретическому измышлению: при небольших концентрациях примеси в сырье, даже в интервале кривой Гаусса, содержащем более половины примеси, она там, во первых, собирается не вся (часть уже улетела в отбор, часть еще сидит в кубе), и, во вторых, её по массе недостаточно, чтобы концентрация её в основном продукте была существенной, приближенной к чистому субпродукту.  

 

Эксперимент считаю удавшимся, результаты больше негативные, ценные. 

-Выводы-

Схема получения 93-94 объемных, по теоретическому размышлению, должна быть неустойчивой. При максимальной спиртуозности в баке и стандартном ФЧ ставим задачу получать 93-94 дистиллят (поскольку прошедшие этот путь сказали, что 93-94 — это тот самый нектар).  Это достигается подбором слоя рыхлой насадки, дающем ни более, ни менее нужного числа ТТ.  Т.е. искусственно делаем конструкцию не на устойчивое состояние выхода спирта, а на некое не-до-максимально-укрепляющее состояние. Число ТТ без запаса, только бы укрепить до 94. При падении крепости в баке, у таких конструкций есть только один путь держать целевую спиртуозность — повышать число ТТ посредством повышения ФЧ. Поскольку мощь мы особо повышать не можем, то повышаем ФЧ уменьшением отбора.

При ректификации, имеем в конструкции запас по ТТ и по производительности. При падении крепости в кубе, число ТТ достаточно, чтобы поддерживать целевое укрепление/разделение. Когда становится почти недостаточным, мы убавляем отбор, растет ФЧ, прибавляются ТТ. Получается, если совсем не заснуть, избыток ТТ в конструкции нивелирует падение разделения при падении крепости в баке — всегда имеем стабильный выход.   

В конструкции коротыша с рыхлой насадкой, в запасе ТТ нет. ТТ ровно столько, сколько нужно для целевой заветной крепости 93-94. Когда падает крепость в баке, немедленно падает крепость на выходе. Небольшую инерцию имеем в царге, за счет накопленного продукта нужной концентрации. Но запаса ТТ для поддержания укрепления нет. Получается, чтобы держать заветную крепость выхлопа, надо немедленно, синхронно с падением крепости в баке, увеличивать число ТТ.  Поскольку мощь увеличивать особо не можем, пользуемся уменьшением отбора.  

Итого, с такой нестабильной конструкцией, залеты по Т получить гораздо проще. В результате, в отбор то больше, то меньше летят разные промежуточные. Мы планировали, чтобы их летело таких и столько, сколько положено при 93-94, а получается — летит в среднем столько, а в каждый момент — то больше, то меньше, то одних, то других. Кажется, что в среднем тоже самое, но нет — по примесям получаем разнобой.

Придумали компенсировать данный недостаток конструкции: не даем дойти до отбора промежуточным примесям, отбирая их из УНО. Отбором из УНО прижимаем колокол Гаусса примесей. Получается, правая часть колокола уже серьезно в отборе, но площадь под кривой (интеграл, объем примесей) меньше, чем если бы колокол в целом был левее, но выше.   

Насколько очистка из УНО компенсирует залет сивухи из-за нестабильности числа ТТ..? Как всегда, решают индивидуальные вкусовые предпочтения!        

           

По размышлению, получается, конструкция коротыша для получения крепкого дистиллята имеет практический смысл только с УНО. Что вроде подтверждается нередкими отзывами в духе: НДРФ — устойчивая схема, а 93-94 — нестабильная / не стоит выделки. 

 

-Планы-

Полученный мной максимальный отбор 600 мл/ч при 1600 вт, конечно, смешон. Такие ФЧ говорят о серьезной неоптимальности конструкции. Планирую отсыпать часть медных пружинок 8х8 и насыпать нерж СПН 3,5.  50/50, посередине датчик температуры. Если СПН внизу, то будет лучше держать примеси ниже контрольного датчика температуры. Но зато после залета температуры на датчике, выше него 8х8 держать залет будет хуже. Если СПН сверху, то лучше будет сдерживать залеты примесей выше датчика, но темп на датчике будет более нестабильной. Пока склоняюсь к СПН внизу, т.к. 8х8 выше датчика сдерживала залеты 0,2-0,3 градуса.

 

Попробую сортировки 1 и 2 эксперимента (с 40см и 50см засыпкой 8*8), потом результаты 3-го эксперимента (СПН+пружинки 8*8). О результатах, надеюсь, отпишусь.

 

 

[7721 230]

Олег6, Очень много понаписал,пока прочел,уже забыл-не понял о чем в начале писано

16 минут назад, Олег6 сказал:

, получается, конструкция коротыша для получения крепкого дистиллята имеет практический смысл только с УНО.

и да и нет.Я не использую не вижу смысла,но это лишь мое субьективное мнение.Народ пользует и хвалит...

 

19 минут назад, Олег6 сказал:

Полученный мной максимальный отбор 600 мл/ч при 1600 вт, конечно, смешон.

но коммент.

 

21 минуту назад, Олег6 сказал:

Планирую отсыпать часть медных пружинок 8х8 и насыпать нерж СПН 3,5.  50/50, посередине датчик температуры.

Не желательно,коротка насадочная у тебя для этого,одного размера подбирай насадку,пробуй 6х6,5х5...

 

24 минуты назад, Олег6 сказал:

а 93-94 — нестабильная / не стоит выделки. 

Скорее пограничная-по"лезвию",я забил на нее после ряда эксов.Но ты пробуй а вдруг???

[Антел 1 186]

Олег6, пардон, сил нет столько читать.

Насадки много. мощность завышена, голов отобрано слишком много.

С такой мощей, какое ФЧ, там пар фигачит в отбор (типа),  толком без ТМО.

ИМХО, все через...

Изменено 21 января 2020 пользователем Антел

[7721 230]

33 минуты назад, Олег6 сказал:

Имеющуюся царгу 50 см, диаметром 37 мм вн,

Подаваемая мощность 800-900вт столько же и отбор мл/час.Тренируйся.

 

[Gutarion 1]

Всем доброго времени суток. 

Не так давно начал заниматься дистилляцией, теоретических, а тем более практических познаний мало. 

Как и многие начинающие (наверное) приобрел аппарат с не очень удачной конструкцией, но да ладно для обучения подойдет. Возникают вопросы, надеюсь на понимание и помощь. 

Аппарат 1.5, минидэф кожухотрубный 5 трубок, снизу приварена царга 25см, кламп,  с верху отвод 90 градусов с узлом отбора, кламп, потом отвод 90 градусов с приваренным кожухотрубным холодильником 5 трубок, сколько то там перегородок. Использую с доп царгой 30 см. Суммарно высота насадочной части 50 см. 

Вопрос может и глупый, но для меня важный царга которая приварена к минидэфу 25 см, использую РПН 2 пыжа по 10 см в нее вставлял так, что в верху 5 см пустого места. (царга 30см 3 пыжа рпн медь) Нужно ли это 5см пустое пространство перед трубками дэфа, и ничего страшного если обрезать еще 1 рулон рпн и набить плотно до трубок? 

Заранее спасибо за ответы. 

[ksa 190]

3 часа назад, Gutarion сказал:

Нужно ли это 5см пустое пространство перед трубками дэфа,

Как-то... Некто.... Жаловался камрадам на захлеб колонны... 

Выяснилось что у него насадка вплотную к дефу. Предложили сделать небольшой отступ и проблема была решена. 

 

Но у тебя не особо высокая колонна... Не особо плотная насадка... Возможно и возврат флегмы у тебя не особо большой... 

Т. Е. Не факт что именно тебе это что-то изменит...